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2002和我国的GB13198-91;
针对固体废气物的EPA8310;
针对土壤的ISO13877:
1998。
以GC-FID作为检测器的有:
EPA8100方法。
2新的检测方法
化学电离源质谱法测定多环芳烃
由于GC-MS在定性方面具有很好的准确性,该方法是标准方法比较认可的检测手段。
在标准方法中GC-MS测定多环芳烃都是用的电子轰击离子源。
近年来,将化学电离源用于测定多环芳烃的某些同分异构体。
Simonaick等将CI源用于测定高分子量的PAHs的同分异构体,方法的分辨率由C28H14和C30H14两组同分异构体进行了评价,该方法能够较好的预测他们的质谱结果。
Riahi等人采用GC-PCI-MS测定了不同种异构体,结果表明二甲醚作为反应气比NH3具有更好的分离效果。
快速气相色谱测定多环芳烃
快速气相色谱顾名思义就是分析速度快的GC,其目的是在短时间内得到需要的样品信息。
快速色谱最为常见的方法就是采用微型柱作为分离柱。
分析多环芳烃时,常采用20m、10m,与30m的柱子相比,其分析时间能够分别缩短45%和60%。
超高速液相色谱测定多环芳烃
与快速气相色谱相似,配有细颗粒填料及高压泵的超高速液相色谱因为其快速、高效、高分辨的特点也迅速发展起来。
但是由于硬件的限制,直到xx年才被商品化。
Zhu等采用填充μm细粒径的C18的×
50mm的色谱柱在不到十分钟之内分离了BaP及其8种代谢产物,并用大气化学源质谱进行检测,其检测限能达到/μL。
全二维气相色谱测定多环芳烃
全二维气相色谱,是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱,在这两支色谱柱之间装有一个调制器,这个调制器起捕集再传送的作用。
通常用全二维气相测定PAHs时,其中第一维的分离柱是一根常规柱5%苯基-聚二甲基硅氧烷,第二
维的分离柱是50%苯基-聚二甲基硅氧烷。
Ong等人利用超临界流体萃取-全二维气相测定了土壤中的多环芳烃,并与普通气相、气质测定的结果进行了对比,发现定性结果三者一致,而对于定量来说,则由于分辨率的问题而有所不同,如当用GC-FID来测定Ace时,与全二维相比,其测定值较高,说明当萃取以后有些共萃物的干扰影响测定,而全二维气相就表现出较强的分离能力。
全二维液相色谱测定多环芳烃
相对于全二维气相色谱,全二维液相色谱由于溶剂转换、转移体积和系统峰、以及实验设备和实际操作的相对复杂性,使得其发展较全二维气相色谱要困难得多。
全二维液相色谱由采用两种不同分离机理色谱柱的一维分离系统通过一定的切换模式结合而成。
设计一个二维分离体系的关键是相体系的选择。
Murahashi设计了全二维NPLC/RPLC联用系统,第一维采用常规柱,第二维采用平行的整体柱实现快速分离。
采用该联用模式分析了多环芳烃,在第一维柱后通过三通,泵入大量的纯水进行稀释,降低第一维切割液的洗脱强度,从而在第二维的柱头实现样品富集,降低谱带的扩散。
多环芳烃PAHs检测
多环芳烃PAHs检测
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2016-02-1314:
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PAHs全称为PolycyclicAromaticHydrocarbons,是一类由二个或多个苯环互相键结而形成的碳氢化合物,数量达到了将近一万种。
PAHs为环境荷尔蒙一种,环境荷尔蒙是人体在日常生活和饮食中体内积蓄过量不易分解的化学合成物质,在长期积蓄于体内器官与组织前提下,使人体内的内分泌失调,造成身体成长迟缓、发育障碍、减低精神上应付紧张及压力的能力等。
严重者可能导致生殖细胞和器官受损,进而产生畸形和癌症的发生,这个已在联合国欧洲经济委员会关于器官组织持久污染物草案中列明,同时也列入欧盟必须减少年度排放量的物质。
。
欧洲议会及欧盟理事会已于xx年11月16日在法国斯特拉斯堡签署了xx/69/EC指令并于同年12月9日发布。
PAHs大多是由有机物质的不完全燃烧所产生,另外汽车废气、住宅加热系统、废弃物燃烧、石油的热裂、工厂锅炉燃烧排放等人类活动也是PAHs产生的主要来源。
由于矿物油和煤焦油常作为塑料及橡胶工业生产中的增塑剂,如果某些被PAHs污染了的矿物油和煤焦油被用来作增塑剂,则生产出来的塑料及橡胶就必然含有PAHs,而我们知道,塑料及橡胶是最常用来作电子电气设备的把手和外盖等,以起到抗磨损和绝缘作用,如果塑料及橡胶中含有了PAHs,则该电子电气设备也就含有了PAHs。
PAHs的另一个来源是塑料及橡胶的循环利用,为了达到塑料及橡胶的循环利用,必然要加入一些添加剂以达到塑料及橡胶的改性目的,而某些添加剂含有PAHs,从而使再循环塑料及橡胶含有PAHs。
在德国,PAHs测试已成为GS认证的强制项目,德国安全技术认证中心经验交流办公室于xx年11月20日通过决议,要求在GS认证标志中强制加入PAHs测试。
该规定于xx
年4月1日起实施。
根据《德国食品和商品法》(LMBG)第30节的相关规定,多环芳烃的最高总含量限制为10mg/kg,而苯并(a)芘的最高含量限制为1mg/kg。
另外美国标准EPA8310中列出了16种多环芳烃,其中就包括广为人熟悉且兼具有很强毒性的Benzo(a)pyrene苯并(a)芘。
多环芳香烃检测资料
多环芳烃
多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物,包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。
英文全称为polycyclicaromatichydrocarbon,简称PAHs。
多环芳烃主要的十八种化合物为:
萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝、1-甲基奈、2-甲基奈。
多环芳烃的污染源有自然源和人为源两种。
自然源主要是火山爆发、森林火灾和生物合成等自然因素所形成的污染。
人为源包括各种矿物燃料、木材、纸以及其他含碳氢化合物的不完全燃烧或在还原状态下热解而形成的有毒物质污染。
多环芳烃存在于原油,木馏油,焦油,染料,塑料,橡胶,润滑油,防锈油,脱膜剂,汽油阻凝剂,电容电解液,矿物油,柏油等石化产品中,还存在于农药,木炭,杀菌剂,蚊香等日常化学产品中。
多环芳烃对人体和动植物有何危害?
多环芳烃对人体的主要危害部位是呼吸道和皮肤。
人们长期处于多环芳烃污染的环境中,可引起急性或慢性伤害。
常见症状有日光性皮炎,痤疮型皮炎、毛囊炎及疣状生物等。
而多环芳烃对动物的致癌作用也早已被试验所证实。
动物试验证明:
多环芳烃对小白鼠有全身反应.如同时受日光作用,可加快小白鼠死亡。
当多环芳烃质量浓度为/L时,小白鼠条件反射活动有显著变化。
世界各国可参考的检测标准:
德国DIN38407-18-1999
德国DIN38407-7-2000
德国DIN38414-21-1996
德国DIN38414-23-2002
德国DINISO12884-2000
国际标准化组织ISO11338-1-xx
国际标准化组织ISO12884-2000
国际标准化组织ISO17993-2002
国际标准化组织NFT60-605-1994
国际标准化组织NFX31-417-1999
国际标准化组织NFX43-025-1988
国际标准化组织NFX43-294-1995
国际标准化组织NFX43-329-xx
美国联邦环保署USEPA8270
检测方法:
样品经不同方法萃取后得到的萃取液经浓缩、净化,定容后进行GC/MS分析,以全扫描方式测定萃取液中18种多环芳烃化合物,扫描质量范围35~400。
以保留时间和化合物的质谱图对化合物进行定性分析,18种化合物按沸点从低到高依次流出。
轮胎中多环芳烃检测新技术
摘要:
多环芳烃检测是一种新型的检测技术,其在轮胎检测中发挥着非常重要的作用,通过对轮胎进行本文简述了多环芳烃的定义、危害,详细介绍了目前检测多环芳烃新方法的研究进展,例如:
化学电离源质谱法、快速气相色谱法、超高速液相色谱法、全二维气相色谱法和全二维液相色谱法等,为开展多环芳烃检测提供了参考。
关键词:
多环芳烃;
检测;
方法
分子中含有多个苯环的烃类化合物称作多环芳烃。
PAHs是一类有较强惰性的碳氢化合物,比较稳定,广泛地存在于环境当中,它们发生反应时,保留它们的共轭环状体系,通过亲电敬代反应,形成衍生物,有很强的吸附性,能够吸附在各种载体上。
多环芳烃具有较高的脂溶性,容易导致突变、畸形和致癌,长时间保留在生物体内,难以降解,严重危害自然生态环境和人类健康,并且多环芳烃广泛存在于染料、防锈油、润滑油、塑胶、橡胶、石油产品等。
近年来,世界轮胎市场竞争日益激烈,我国轮胎出口贸易形势更加严峻。
欧盟颁布的多环芳烃检测指令以及相关限制、授权和评估法规,对轮胎多环芳烃含量做出了明确规定,因此我国应高度重视轮胎多环芳烃检测技术,深入开展轮胎中多环芳烃的检测方法研究,对于推动我国轮胎行业发展具有非常重要的现实意义。
1常见多环芳烃检测方法比较
多环芳烃检测技术主要采用HPLC-UV/FL、GC-MS和GC-MS等检测方法。
在实际应用中,气相色谱检测技术具有较高的灵敏度、分辨度和选择性,在使用质谱检测器过程中,呈现出较小的碎片离子和较大离子峰,这种检测方法具有较高的稳定性和灵敏度,可以更加的定性分析,检测出轮胎多环芳烃含量。
同时,液相色谱检测技术也是一种重要的检测技术,和气相色谱相比,其可更加准确的检测轮胎中多环芳烃的含量,由于多环芳烃具有低挥发性,利用液相色谱检测技术,可将多环芳烃中的异构体分子有效分离出来,因此在液相色谱检测技术在净化有机物样品、分离母体化合物等方面有着重要优势。
2轮胎多环芳烃检测技术
化学电离源质谱检测技术
根据欧盟多环芳烃含量检测标准,轮胎多环芳烃检测技术应具有较高的准确性,可定性分析轮胎多环芳烃含量,化学电离源质谱检测是一种国际上比较认可的检测技术,根据多环芳烃检测标准方法,通过电子轰击离子源。
当前,多环芳烃同分异构体检测多采用化学电离源进行检测,相关标准中指出,使用化学电离源检测多环芳烃同分异构体,通过两组C39H12和C30H13的对照结果,科学评价多环芳烃异构体,准确预测轮胎多环芳烃含量。
同时,还可应用MS-GC测定多环芳烃的异构体,检测结果表明,和NH3相比,使用二甲醚作为轮胎多环芳烃检测的反应气,其分离效果更加明显。
气相色谱检测技术
快速气相色谱检测技术,是一种分析速度较快的检测方法,最主要的优势是采用这种检测方法,可在很短的时间里获得轮胎多环芳烃的含量检测报告和样品信息,在实际应用中,快速气相色谱检测主要利用微型柱,这种微型柱膜厚μm、管径、苯基5%,作为一种重要的分离桩,在检测轮胎多环芳烃时,比普通检测柱可缩短55%以上的时间,并且检测结果准确度较高,多环芳烃检测效果较好。
超高速液相色谱检测技术
超高速液相色谱检测技术和快速气相色谱检测技术的工作原理是类似的,超高速液相色谱检测技术利用柱压超过450bar的高压泵和细颗粒填料,填料粒径应小于3μm,超高速液相色谱检测技术具有较高的分辨率、检测速度等优点,在不同环境中具有良好的适应性,因此获得快速发展。
但是这种检测技术对于检测设备的精度要求较高,受到硬件设备的限制,无法大规模使用。
对轮胎采用超高速液相色谱检测技术,使用×
40mm的C20色谱柱和μm细粒径,可在五分钟内检测出轮胎的多种代谢物和BaP,并且采用APCI化学源进行轮胎多环芳烃液相色谱检测,检测限能可达ng/μL。
全二维气相色谱检测方法
全二维气相色谱检测技术采用串联方式将分离机理相互独立、各不相同的两个色谱柱合成一个二维气相色谱,调制器设置在两个色谱柱之间,通过调制器发挥传送、捕集的作用,采用全二维气相色谱检测技术测定轮胎多环芳烃含量,第一维气相色谱分离柱采用20m×
×
μm二苯基聚硅氧烷,作为一个检测常规柱,第二位气相色谱分离柱采用2m×
μm二甲基聚硅氧烷。
利用全二维气相色谱检测技术和超临界流体检测轮胎的多环芳烃含量,和普通的气质检测、气相检测方法相比,全二维气相色谱检测技术的准确性较高。
从轮胎多环芳烃含量定量角度来分析,由于各种检测技术的分辨率不同,例如,使用GC-FID检测轮胎多环芳烃含量,这种检测方法比全二维气相色谱检测技术的测定值更高,这主要是由于某些共萃物对于色谱检测有干扰影响,全二维气相色谱检测具有更强的分离性能。
全二维液相色谱检测技术
全二维液相色谱检测技术和全二维气相色谱检测技术是相对的,这种检测技术实际操作比较复杂,对于实验设备的要求较高,系统峰、转移体积和溶剂转换也具有更高标准,在很大程度上限制了全二维液相色谱检测技术的发展。
全二维液相色谱检测技术基于标准切换模式,利用一维分离系统,采用的两个色谱柱具有完全不同的分离机理。
在实际检测过程中,选择合适的相体系是全二维液相色谱检测分离的关键,通过设计RPLC二维联用系统,第一维利用垂直整体柱,第二维利用常桂柱,可对轮胎多环芳烃快速分离,通过联用系统分析轮胎多环芳烃含量,将三通接入第一维柱,使用纯水稀释,利用第二维柱头进行轮胎多环芳烃富集,降低洗脱强度,避免色谱带的无效扩散。
3结束语
近年来,我国检测技术和现代化检测仪器设备快速发展,质谱技术、气相色谱和高效液相色谱技术在轮胎多环芳烃检测中的应用取得了显著的成就。
为了进一步提高我国轮胎的国际市场竞争力,必须高度重视轮胎多环芳烃检测,结合国际上轮胎多环芳烃含量检测标准,采用科学合理的检测方法,特别是二维液相色谱检测和二维气相色谱检测,充分发挥其高灵敏度、选择性和分辨率的优势,推动轮胎多环芳烃检测技术快速发展。
参考文献:
AgencyforToxicSubstancesandDrugRegistry,WashingtonDC,Toxicologicalprofileforpolycyclicaromatichydrocarbons,1995.458.汽车零部件—多环芳烃(PAHS)检测方案
检测方案检测方案
东标橡塑材料与制品检测中心
目录
第一部分:
中心简介…………………………………………………………3第一部分:
中心简介……………………………………………………………………………………………………………………关于我们………………………………………………………………检测业务………………………………………………………………分析业务………………………………………………………………企业服务………………………………………………………………6
………………………………………………………8第二部分:
实验室仪器第二部分:
实验室仪器………………………………………………………………………………………………………………8
:
汽车零部件多环芳烃检测………………………………………12第三部分部分:
汽车零部件多环芳烃检测……………………………………………………………………………什么是多环芳烃……………………………………………………东标橡塑检测中心分析方法………………………………………15
…………………………………………………………16第四部分:
合作伙伴部分:
合作伙伴……………………………………………………………………………………………………………………1
关于我们
东标橡塑材料与制品检测中心、东标橡塑技术应用与开发中心位于青岛”国家大学科技园”示范园区、中国”橡胶谷”---青岛科大都市科技园,以青岛科技大学、山东省高分子材料质量监督检验中心、山东省橡塑材料与工程技术研究中心等为依托,整合橡塑材料及制品的分析测试开发资源,面向社会专业从事橡
塑材料与制品检验测试、成分分析、新材料孵化、技术人才培养的公共技术服务平台。
主要优势如下:
1.完备、先进的测试分析仪器:
中心具有涵盖橡胶、塑料、助剂、制品以及其他高分子领域的材料制备、结构表征、性能测试和成型加工等所需的各种近代测试仪器设备,设备总值2327万元。
可有利保障各项检测、分析、研发任务的优质、高效、完成。
2.高效、强大的专业技术团队:
中心拥有教授5人,
博士学历8人,研究生及以上学历27人,在材料分析领域,拥有光谱实验室、热分析实验室、光谱实验室、化学处理室等四个实验室及橡胶、塑料、功能高分子材料、未知物等四个团队和一个先进弹性体配方与性能博士后流动站,并与青岛科技大学联合培养专业硕士、工程硕士若干。
3.科学、规范的实验室管理:
中心依据ISO/IEC17025:
xx进行实验室日常管理,能依照ISO、ASTM、DIN、GB、HB等标准完成各项标准制作,高效、科学的完成各项工业诊断、技术开发。
4.权威的检测资质:
中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一实验室认证认可,是权威的第三方检测机构。
5.积极的社会服务:
中心致力于推动橡塑材料的提升和发展、民族橡塑行业的进步,致力于橡塑分析手段的推广和综合应用。
中心团队参与了多项橡塑材料鉴定、测试、表征标准制定、教材编写和技术普及工作。
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中心以橡塑企业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、工业诊断、工艺改进、橡塑新材料开发、人才培养为载体,致力于搭建产研结合的桥梁、实现研究和应用的对接,从
而推动我国橡塑行业的发展。
中心竭诚欢迎橡塑同仁前来洽谈、合作。
检测业务
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橡胶制品以及橡胶助剂配合剂的理化性能、力学性能等测试。
中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一实验室认证认可,能出具权威的第三方检测报告。
测试范围主要包括:
物理性能机械性能电性能燃烧性能热性能老化性能适用性耐化学药品有害物质测试其他项目
表观密度透光率雾度黄色指数白度溶胀比含水量酸值硬度
冲击性能拉伸性能弯曲性能电性能耐磨性能低温性能回弹性能撕裂性能表面电阻表面电阻率体积电阻体积电阻率击穿电压介电强度介电损耗介电常熟静电性能
垂直燃烧点燃温度氧指数水平燃烧炽热棒
热变形温度热分解温度维卡软化点高低温冲击玻璃化转变温度熔融温度氙灯老化紫外老化碳弧老化热空气老化臭氧老化烟雾老化
导热性能耐腐蚀性能耐低温性能耐液压性能绝缘性能透湿性能食品、药品安全卫生性能
机油汽油酸碱水有机溶剂植物油清洗剂可溶性重金属邻苯类塑化剂甲醛REACHROHS
外观色泽比重结晶点闪点折光率热稳定性环氧值热分解温度运动粘度凝固点酸值灰分水分加热减量皂化值酯含量
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邮编:
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分析业务
东标橡塑技术与应用开发中心秉承“助力橡塑企业”发展理念,以推动橡塑行业发展为目标,坚持专心、专注、专业的科研精神,多年以来深耕于橡塑高分子材料分析领域。
针对高分子材料种类区别、应用环境差异、理化性能要求进行专业差异化材质分析。
材质鉴定
根据委托单位提供材料,综合利用各种光谱分析、元素分析手段,在6个工作日内定性鉴别、鉴定材料种类、属性和特质。
可为企业客户原材料筛选、进出口贸易出关鉴定、政府与非政府组织橡塑材料仲裁、橡塑材料事务纠纷等提供公正、准确、快捷的鉴别鉴定结果。
成分分析
根据委托单位提供材料,综合利用定性、定量分析手段,可以万分之一的精确度精确分析材料的各类组成成分、元素含量以及填料含量。
有助于帮助企业委托单位明确材料组成、明晰材料配比、估算材料成本,科研与高校单位课题辅助数据、政府与非政府组织仲裁、鉴定科学依据。
配方分析
根据委托单位所提供样品,以化学仪器分析数据为依据,以丰富的材料分析经验、专业的分析手段和数据处理方式为支撑,配合生产验证结果。
可根据委托单位要求,根据目标材料与样品实用条件和目标性能,可准确还原材料配方,较大缩短企业生产时间,减少研发成本。
对比分析
根据委托单位提供两种以上材料、制品,我中心根据委托单位要求,可进行多种样品成分、含量、性能、寿命等对比分析,准确的分析多种材料区别和差异。
对目标材质性能或外观差异提供理论支撑,为企业产品改进、原材料筛选,非企业用户争议仲裁、系统评估提供支撑。
寿命评估
根据各类橡塑产品实用环境、使用条件和委托方性能要求,我中心可准确模拟、放大材料材质的使用环境和使用周期。
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山东省青岛市青岛科大都市科技园A座第5页
企业服务
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标准起草:
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成果转化:
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人才培养:
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塑行业从业人员业务水平、推动橡塑企业技术革新。
聘请多名长期指导企业一线生产、围绕企业需求进行科研的教授组成橡塑培训班教学团队。
另外,东标与中国科学院、北京化工大学、青岛科技大学联合培养多名硕士研究生。
博士后流动站:
东标橡塑与中国科学院联合筹建“先进弹性体配方与性能博士后流动站
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