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中州铝厂一期工程赤泥堆放场位于河南省修武县方庄镇沙墙村西北约1.00km的一道山沟内。
赤泥堆放场于1992年10月28日开始投用,采用湿排,灰水比为1∶10~15,至2004年底已堆存赤泥约790万t左右。
赤泥的大量堆存严重污染了环境,赤泥的资源化利用成为重要课题。
国外一般采用排海来处置铝业赤泥,国内几家铝厂都处在内陆省份,海洋处置的费用太高。
国内外也有许多开展赤泥资源化的研究,包括制备水泥,生产陶瓷,塑料填]等。
而目前大部分技术吃渣量小且生产成本高、能耗大。
利用赤泥制备免烧砖新型建筑材料是一个新的发展方向。
传统的粘土烧结砖不但破坏土地,而且烧结过程排放SO2污染环境。
开发赤泥免烧砖是符合国家政策的新的发展方向,具有较好的市场前景,可能替代传统的粘土烧结砖产品。
2问题提出
赤泥免烧砖是在粉煤灰砖的基础上掺入赤泥,据资料表明,粉煤灰和石灰对赤泥均有激发作用,为考察其激发作用效果,本次试验安排了3因素4水平的正交试验,其中2个因素是交互作用。
试验中固定水泥5%,石膏2%(外加)、外加剂0.01%,成型压力16MPa,成型水分25%。
各因素水平如下表所示,试验方案及试验结果见表1。
表1正交设计因素水平
水平
赤泥
煤粉灰
石灰
1
20
30
10
2
40
每个因素分别取四水平进行试验,并且认为因素A与B之间可能存在交互作用A×
B,因素A与C之间可能存在交互作用A×
C(A为赤泥,B为煤粉灰,C为石灰)。
3正交试验
3.1正交设计法
正交试验(设计法)就是利用正交表来合理安排试验的一种方法。
安排任何一项试验,首先要明确试验的目的,用什么指标来衡量考核试验的结果,对试验指标可能有影响因素;
为了搞清楚因素的影响程度,要考虑应当把各因素选择在哪些水平上。
因素是指对试验可能产生影响的原因,哪些因素是主要的,哪些因素是次要的,哪些因素只起单独作用,哪些因素除了各自的单独作用外,它们之间的综合效果等。
3.2正交表的两种性质
正交表的两种性质是均衡分散性和整齐可比性。
均衡分散性是指于每一列中各种子码出现相同的次数。
这就保证了试验条件均衡地分散在配合完全的水平(位级)组合之中,因而代表性强,容易出现好条件。
整齐可比性是指由于任意两列中全部有序数字对出现相同的次数,即对于每列因素,在各个水平(位级)的结果之和中,其他因素各个水平(位级)的出现次数都是相同的。
这就保证了在各个水平(位级)的效果之中,最大限度地排除了其他因素的干扰,因而能最有效地进行比较,作出展望。
正交试验效率高、效果好的主要原因正是由它的这两种性质所决定。
3.3选取正交表
一般都是先确定试验的因素、水平和交互作用,后选择适用的L表。
在确定因素的水平数时,主要因素宜多安排几个水平,次要因素可少安排几个水平。
(1)先看水平数。
若各因素全是2水平,就选用L(2*)表;
若各因素全是3水平,就选L(3*)表。
若各因素的水平数不相同,就选择适用的混合水平表(此处不深究)。
注意表中任一列,不同数字出现的次数相同;
任两列,同一行两个数字组成的有序数字对出现次数也应相同。
(2)每一个交互作用在正交表中应占一列或二列。
要看所选的正交表是否足够大,能否容纳得下所考虑的因素和交互作用。
为了对试验结果进行方差分析或回归分析,还必须至少留一个空白列,作为“误差”列,在极差分析中要作为“其他因素”列处理。
(3)要看试验精度的要求。
若要求高,则宜取实验次数多的L表。
(4)若试验费用很昂贵,或试验的经费很有限,或人力和时间都比较紧张,则不宜选实验次数太多的L表。
(5)按原来考虑的因素、水平和交互作用去选择正交表,若无正好适用的正交表可选,简便且可行的办法是适当修改原定的水平数。
(6)对某因素或某交互作用的影响是否确实存在没有把握的情况下,选择L表时常为该选大表还是选小表而犹豫。
若条件许可,应尽量选用大表,让影响存在的可能性较大的因素和交互作用各占适当的列。
某因素或某交互作用的影响是否真的存在,留到方差分析进行显著性检验时再做结论。
这样既可以减少试验的工作量,又不致于漏掉重要的信息。
这是一个3因素2水平的正交实验,考虑的交互作用有两个,所以采用L8(2^7)正交表进行正交实验。
3.4设计表头
把A放在第1列,B放在第2列,A×
B放在第3列,C放在第4列,A×
C放在第5列,第6、7列为误差列。
表3在SPSS中生成的正交表
4正交配比试验
4.1原材料组成
(1)赤泥
赤泥采自中州铝厂赤泥堆放场。
赤泥采用一年龄期左右赤泥。
干容重0.7~0.85g·
cm-3,密度2.7~2.92g·
cm-3,比表面积5000~7000cm2·
g-1,塑性指数16.2。
其化学成分见表4。
表4赤泥化学成分
成分
Al2O3
Fe2O3
SiO2
MgO
K2O
Na2O
CaO
TiO2
烧失量
含量
18.32
10.35
17.84
1.32
0.78
1.46
28.62
3.57
16.28
(2)煤粉灰
采用焦作电厂湿排粉煤灰,密度2.01g·
cm-3,堆积密度700kg·
m-3,密实度36.3%,比表面积55.32cm2·
g-1。
其化学成分见表5。
表5煤粉灰化学成分
29.43
5.05
49.00
1.86
0.81
0.73
5.15
0.68
6.92
(3)电石渣
电石渣是在湿式发生器中生产电石而产生的一种水解反应副产物。
一般情况下,湿式发生器中排出的电石渣浆处于液体状态,堆放一定时间后,可让水分自然蒸发到50%~55%的糊状。
本次试验电石渣采自焦作市化电二厂,其化学成分见表6。
表6电石渣化学成分
CaS
2.08
0.12
4.36
0.62
微量
30.71
(4)骨料:
采用建筑中用中粗砂。
(5)水泥:
普通硅酸盐水泥。
4.2试件的制作及养护
本次试验在建材实验室完成。
由于赤泥吸水能力强,故成型水分控制在25%~30%,物料均匀拌和后呈干散状,手捏成团状态为宜。
成型模具主要由四部分组成:
套模(直径5cm)上芯模和下芯模、脱模套筒。
成型过程为:
将套模放入下模,装入粉料,装上上芯模,加至一定压力,加压速度控制在0.2~0.4kN/s,去掉成型压力后,将套模连同上、下芯模放置在脱模套筒上部,加压,直至试件脱模。
经压力机压出的砖坯致密度基本均匀一致。
试件制作完成后,每日洒水养护。
5试验结果分析
5.1直接分析
直接比较8次试验的抗压强度,由表7可见,煤灰粉掺量为30%时整体强度较高,抗压强度最高的试验条件是第6组A2B1C2(赤泥掺量为40%,粉煤灰30%,石灰20%)为21.35MPa。
表7试验方案与试验结果
a
b
A*b
c
A*c
d
e
强度
16.495
18.015
3
18.04
4
11.95
5
19.93
6
21.35
7
16.82
8
13.945
K1
64.5
75.79
63.275
71.285
69.83
62.32
66.615
K2
72.045
60.755
71.27
65.26
66.715
74.225
69.93
R
7.545
15.035
7.995
6.025
3.115
11.905
3.315
5.2计算分析
极差分析法根据每个因素对试验指标的影响不同,区分出主次。
通常用极差R来区分因素的主次。
其因素的极差越大,说明这个因素对试验指标影响越大,它就是主要因素;
反之,则是次要因素。
从表7计算可得,影响抗压强度的主次关系如下:
主→次
粉煤灰>
赤泥石灰交互作用>
赤泥>
石灰>
赤泥粉煤灰交互作用
在EXCLE中做出折线图,
图0极差图
由此图可以看出,在同因素情况下,赤泥第二水平更好,煤灰粉第一水平更好,石灰第一水平更好,所以选择最优的方案是赤泥40%,煤灰粉30%,石灰10%配比。
5.3方差分析
在《正交试验设计简介》正交试验数据进行分析,用的是极差法。
极差法简单易懂,计算量小,而且可以直观地描述,但是极法没有把试验过程中试验条件改变所引起的据波动,与由试验误差引起的数据波动区分来;
也没有提供一个标准,用来判断考察的因的作用是否显著。
为了弥补极差法的这个缺点,可采用方差分析的方法,方差分析法正是将因素水平(或交互作用)的变化所引起的试验结果间差异与误差的波动所引起的试验结果间的差区分开来的一种数学方法。
正交表方差分析需用的计算公式:
各列偏差平方和
的计算
(1)
对于二水平正交表,公式
(1)稍加推导,便可简化为更加简便的形式。
(2)
比的计算公式
(3)
其中,用Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ……表示同水平数据,T表示数据总和,f表示自由度。
6试验方法
6.1在SPSS中生成正交表
表8生成过程
在因子名称框中输入a,按添加按钮,单击“a”,按定义值按钮,弹出定义值标签对话框,如上图所示。
在自动填充下的从1至(M)框中输入水平数2,按填充按钮,在左侧的值下框中自动出现1、2、3,按继续按钮,返回正交设计对话框,完成对a的定义,依次逐个选择因素变量名,点击定义值按钮在相应的对话框中定义因素水平值。
生成正交表,并录入数据,可得下表:
表9生成的最终正交表
6.2在SPSS中进行分析
在SPSS中,分析——一般线性——单变量展开对话框
图1单变量分析表
将强度放入因变量中,将a,b,c,a*b,d,a*c放入固定因子中,同时选择设定,将这些固定因子放入模型中,选择模型,类型为交互,如下图
图2单变量模型图
选择两两比较,将因子放入两两比较检验,选择DUNCAN,点击确定,
图3两两比较图
选择选项,点击比较主效应
图4单变量选项图
得到实验方差分析表:
表10方差分析表
主旨間效果檢定
因變數:
强度
來源
第III類平方和
df
平均值平方
F
顯著性
修正的模型
45.615a
9.123
.956
.028
截距
2330.567
244.169
.000
7.116
.746
.020
28.256
.960
4.538
.475
.032
a*b
4.493
.471
.044
a*c
1.213
.127
.037
錯誤
19.090
9.545
總計
2395.272
校正後總數
64.705
a.R平方=.705(調整的R平方=-.033)
由表10中显著性水平可以得出明确的结论:
各因素对赤泥免烧砖强度的影响情况:
赤泥粉煤灰交互作用。
7结果分析
1.a
估計值
强度
平均數
標準錯誤
95%信賴區間
下限
上限
16.125
1.545
9.479
22.771
18.011
11.365
24.658
成對比較
(I)a
(J)a
平均差異(I-J)
顯著性a
95%差異的信賴區間a
4.3995
2.185
1.286
7.513
-4.3995
-7.513
-1.286
根據估計的邊際平均值
a.調整多重比較:
最小顯著差異(等同於未調整)。
單變量測試
平方和
比對
F測試a的效果。
此測試是以已估計邊際平均值中的線性獨立成對比較為基礎。
2.b
18.948
12.301
25.594
15.189
8.542
21.835
(I)b
(J)b
9.3995
5.641
13.158
-9.3995
-13.158
-5.641
F測試b的效果。
3.c
17.821
11.175
24.468
16.315
9.669
22.961
(I)c
(J)c
7.893
10.906
-10.906
-7.893
F測試c的效果。
8结语
(1)本文利用正交表得出赤泥免烧砖的最佳配比。
由正交试验的交互作用可以看出石灰对赤泥的激发作用较大,而粉煤灰对赤泥的激发作用则较小。
根据正交试验的直接分析和计算分析,对试块抗压强度的分析可得出最佳配比为赤泥40%,粉煤灰30%,石灰20%,砂子20%,水泥5%,石膏2%,减水剂0.01%。
(2)本试验只是在实验室进行,如果进行工业化试验,需要进一步确定骨料的含量来满足抗折强度的影响。
工业化试验中,由于天气等原因,水分的添加量没有实验室准确,可以通过经验和反复试验来进行确定。
9参考文献
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