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H2O。
在搅拌下加入10滴、1mol·
dm-3(NH4)2CO3溶液,在60oC的热水中加热几分钟。
然后离心分离,把清液移到另一离心试管中,按5.中操作处理,沉淀3.用。
3.Ba2+离子的分离和检出 2.中的沉淀用10滴热水洗涤,弃去洗涤液,用3mol·
dm-3HAc溶解,溶解时要加热并不断搅拌,然后加入5滴、3mol·
dm-3NH4Ac溶液,加热后,滴加1mol·
dm-3K2CrO4溶液,产生黄色沉淀,表示有Ba2+离子。
离心分离,清液留作检验Ca2+离子。
4.Ca2+离子的检出 如果3.中所得到的清液呈桔黄色时,表明Ba2+离子已沉淀完全,否则还需要再加1mol⋅dm-3K2CrO4溶液,使Ba2+离子沉淀完全。
往此清液中加1滴、6mol·
H2O和几滴0.5mol·
dm-3(NH4)2C2O4溶液,加热后产生白色沉淀,表示有Ca2+离子。
5.残余Ba2+、Ca2+离子的除去 向2.的清液内加0.5mol·
dm-3(NH4)2C2O4和1mol·
dm-3(NH4)2SO4各1滴,加热几分钟,如果溶液浑浊,离心分离,弃去沉淀,把清液移到坩埚中。
6.Mg2+离子的检出
取几滴5.中的清液加到试管中,再加1滴、6mol·
H2O和1滴、1mol·
dm-3(NH4)2HPO4溶液,摩擦试管内壁,产生白色结晶形沉淀,表示有Mg2+离子。
取1滴混合液或5.中的清液于点滴板上,加1~2滴镁试剂
,加6mol·
dm-3NaOH使呈碱性,生成蓝色沉淀或溶液变蓝,示Mg2+存在。
7.铵盐的除去 小心地将5.中坩埚内的清液蒸发至只剩下几滴,再加8~10滴、浓HNO3,然后蒸发至干。
为了防止迸溅,在蒸发到最后一滴时,要移开煤气灯,借石棉网上的余热把它蒸发干,最后用大火灼烧至不再冒白烟,冷却后往坩埚加8滴蒸馏水。
取1滴坩埚中的溶液加在点滴板穴中,再加2滴奈斯勒试剂,如果不产生红褐色沉淀,表明铵盐已被除尽,否则还需要加浓HNO3进行蒸发、灼烧,以除尽铵盐。
除尽后溶液供8.和9.检出K+离子和Na+离子。
8.K+离子的检出 取2滴7.中的溶液加到试管中,再加2滴Na3[Co(NO2)6]溶液,产生黄色沉淀,表示有K+离子。
9.Na+离子的检出 取3滴7.中的溶液加到离心试管中,再加6mol·
dm-3KOH溶液至溶液显强碱性,加热后离心分离,弃去Mg(OH)2沉淀,往清液中加等体积的0.1mol·
dm-3KSb(OH)6溶液,用玻璃棒摩擦管壁,放置后,产生白色结晶形沉淀,表示有Na+离子。
如果没有产生沉淀,可放置较长的时间再进行观察。
附表:
Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+、Ba2+混合试液
NH4Cl、NH3·
H2O、OH-
(NH4)2CO3湿pH试纸变蓝紫色
加热[NH4+]
CaCO3、BaCO3↓Na+、K+、NH4+、Mg2+
HAc(NH4)2C2O4
(NH4)2SO4
Ca2+、Ba2+
NH4AcNa+、K+、NH4+、Mg2+、CaC2O4、BaSO4↓
K2CrO4弃去
NH3·
H2O
NaOHHNO3、蒸干
BaCrO4↓Ca2+(NH4)2HPO4镁试剂
再加H2O
(黄色)(NH4)2C2O4MgNH4PO4·
6H2O↓蓝色沉淀Na+、K+、Mg+
[Ba2+]CaC2O4↓(白色)[Mg2+]
(白色)
[Ca2+]Na3[Co(NO2)6]
K2Na[Co(NO2)6]↓KSb(OH)6
(黄色)NaSb(OH)6↓Mg(OH)2↓
[K+](白色)弃去
[Na+]
注:
“│”表示液相即溶液 “║”表示固相即沉淀
实验十八卤素
Exp.18Halogen
1.比较卤素的氧化性和卤离子的还原性。
2.掌握次氯酸及其盐的强氧化性特点,掌握氯酸盐强氧化性及其条件。
3.分离并检出水溶液中的Cl-、Br-、I-离子。
4.了解氯、溴、氯酸钾及氯化氢安全操作常识。
碘 NaCl KBr KI KClO3 锌粉(固体)
溴水 CCl4 次氯酸钠 氯水
浓H2SO4 浓氨水 浓HCl
Cl-、Br-、I-试液
6mol·
dm-3HNO3NaOH
2mol·
dm-3H2SO4HNO3NH3·
H2O
dm-3NaClNa2S2O3
dm-3KINa2S2O3KBrFeCl3AgNO3MnSO4
0.05mol·
dm-3NaHSO3KIO3
淀粉 淀粉碘化钾试纸 醋酸铅试纸 品红
试管 小量筒 滴管 玻棒
加热 离心分离
1.溴和碘的溶解性
(1)在试管中加0.5cm3溴水,沿管壁加入0.5cm3CCl4,观察水层和CCl4层的颜色。
振荡试管,静置后,观察水层和CCl4层的颜色有何变化,比较溴在水中和CCl4中的溶解性。
(2)取一小粒碘晶体放在试管中,加入2cm3蒸馏水,振荡试管,观察液体的颜色有什么变化?
再加入几滴0.1mol·
dm-3KI溶液,摇均,颜色发生什么变化?
为什么?
(3)取1cm3上述碘溶液,加入0.5cm3CCl4,振荡试管,观察水层和CCl4层的颜色有何变化,比较碘在水中和CCl4中的溶解性。
用滴管吸取上层的碘溶液,移到另一支试管中,往此试管中加几滴淀粉溶液,即成蓝色(如颜色太深,可用稀释后观察)。
将此溶液留下,供下面实验用。
以上两种方法都可以用来检验碘的存在。
2.卤素单质的氧化性
(1)在水溶液化学范围内自行设计实验,比较氯与溴、氯与碘、溴与碘的氧化性。
综合实验结果,指出卤素单质的氧化性变化规律。
(2)碘的氧化性 在1.(3)实验后留下的蓝色溶液中,逐滴滴入0.1mol·
dm-3的Na2S2O3溶液,观察颜色变化,解释反应现象。
3.卤离子的还原性
(1)往盛有少量黄豆大小NaCl固体的试管中,加1cm3浓H2SO4,微热之,观察反应产物的颜色和状态。
用玻璃棒蘸一些浓氨水,移近试管口以检验气体产物。
写出反应方程式,并加以解释。
(2)往盛有少量黄豆大小KBr固体的试管中,加1cm3浓H2SO4,观察反应产物的颜色和状态。
把湿的淀粉碘化钾试纸移近管口,以检验气体产物。
写出反应方程式,此反应与实验
(1)有何不同,为什么?
(3)往盛有少量黄豆大小KI固体的试管中,加1cm3浓H2SO4,观察反应产物的颜色和状态。
把湿的醋酸铅试纸移近管口,以检验气体产物。
(4)往两支试管中,分别加入0.5cm3、0.1mol·
dm-3KI溶液和0.5cm3、0.1mol·
dm-3KBr溶液,然后各加入两滴0.1mol·
dm-3FeCl3溶液和0.5cm3CCl4。
充分振荡,观察两试管中CCl4层的颜色有无变化,并加以解释。
综合以上四个实验,比较Cl-、Br-、I-离子的还原性,得出它们还原性的变化规律。
4.次氯酸盐和氯酸盐的性质
(1)次氯酸钠的氧化性
a.与浓盐酸的作用,设法证明气体产物。
b.与碘化钾溶液的作用,注意产物及其颜色。
c.与硫酸锰(II)溶液的作用,注意产物。
d.与一品红溶液的作用。
根据以上实验,对于次氯酸钠的性质,你能得出什么结论?
写出(a)、(b)、(c)反应方程式,并用标准电极电势解释之。
(2)氯酸钾的氧化性
用氯酸钾晶体进行如下实验:
a.与浓盐酸作用
b.在酸性和中性介质中,与碘化钾溶液作用。
根据以上实验,写出反应方程式,并对氯酸钾的氧化性作出结论。
5.单质碘的歧化反应和碘酸钾的氧化性
(1)在碘化钾的碱性溶液(pH>
12)中,逐滴滴入数滴次氯酸钠溶液,再加0.5cm3CCl4,振荡,观察CCl4层中的颜色。
若CCl4层中无碘的颜色,酸化该溶液,再观察CCl4层中的颜色。
试解释,工业上是如何从海水中提取Br2和I2的?
(2)在试管中放入0.5cm3、0.05mol·
dm-3NaHSO3溶液,加一滴稀硫酸和一滴可溶性淀粉溶液,滴加0.05mol·
dm-3KIO3溶液,边加、边振荡,直至有深蓝色出现为止。
解释所观察到的现象,并解释之。
6.卤化银的性质
在三支离心试管中,分别加入几滴0.5mol·
dm-3NaCl溶液,然后滴加0.1mol·
dm-3AgNO3溶液至三支离心试管中的AgCl沉淀完全为止,离心分离,弃去溶液,观察沉淀的颜色。
再分别试验AgCl沉淀是否溶于2mol·
dm-3的HNO3、2mol·
dm-3的氨水和0.5mol·
dm-3的Na2S2O3溶液中。
写出反应方程式,再用KBr、KI代替NaCl溶液进行同样的实验,分别将实验结果填在相应的实验报告中。
7.Cl-、Br-、I-离子的分离和检出 水溶液中当Cl-、Br-、I-离子同时存在时,可按如下的步骤进行分离和检出。
(1)在离心管加2cm3Cl-、Br-、I-离子混合试液,加2~3滴6mol·
dm-3硝酸酸化,再加0.1mol·
dm-3AgNO3溶液至沉淀完全,在水浴中加热两分钟,使卤化银聚沉,离心分离,弃去溶液,再用蒸馏水将沉淀洗涤两次。
(2)往卤化银沉淀上加2cm3、2mol·
dm-3氨水,搅拌一分钟;
离心分离(沉淀下面实验用)将清液移到另一支试管中,用6mol·
dm-3硝酸酸化,如果有AgCl白色沉淀产生,表示有Cl-离子存在。
(3)往实验
(2)的沉淀中加1cm3蒸馏水和少量锌粉,充分搅拌,使沉淀变为黑色,离心分离,弃去残渣(Ag),往清液(含Br-、I-离子)中加0.5cm3CCl4,然后滴加氯水,每加一滴后,都要振荡试管,并观察CCl4层的颜色变化,如果CCl4层变为紫色,表示有I-离子,继续滴加氯水,I2即被氧化为HIO3(无色)。
这时,如果CCl4层为黄色或橙黄色,即表示有Br-离子存在于混合试液中。
附注:
有机溶剂如苯、四氯化碳、氯仿(CHCl3)等,与水不相混。
当它们与水混合时,明显分两层,苯比水轻,在上层;
四氯化碳和氯仿比水重,在下层。
卤素(非极性分子)在有机溶剂中溶解度比水中大,因此当它们被萃取到有机溶剂中显示明显的颜色,特别是在非极性溶剂中显示出蒸汽的颜色,这样就使我们容易判断它们的存在。
溴在非有机溶剂中显棕色或黄色,碘在非有机溶剂中显紫红色或粉红色。
实验十九氮、磷、硫
Exp.19Nitrogen、Phosphorus、Sulfur
1.掌握铵根离子的检验方法,试验亚硝酸、硝酸和硝酸盐的主要性质
2.试验磷酸盐的主要化学性质
3.试验硫的不同氧化态化合物的性质
气室法检验NH4+用品 冰水浴 试管 试管架 5cm3量筒
浓H2SO4HNO3NH3·
H2OK2S2O8(固)
饱和NaNO2碘水
dm-3NaOHHNO3
dm-3H2SO4
dm-3NaOHHClHNO3HAc
dm-3FeSO4NaNO3
dm-3NH4Cl(NH4)2MoO4Na3PO4Na2HPO4NaH2PO4NaNO2
Na2S2O3KIKMnO4K4P2O7AgNO3CaCl2H3PO4
0.002mol·
dm-3MnSO4
奈斯勒试剂(K2HgI4的KOH溶液) 镁铵试剂 1%蛋清水 pH试纸
1.铵根离子的检验
(1)取几滴铵盐溶液置于一表面皿中心,在另一块小表面皿中心粘附一小块湿润的pH试纸,然后在铵盐溶液中滴加6mol·
dm-3NaOH溶液至呈碱性,迅速将粘有pH试纸的表面皿盖在盛有试液的表面皿上作成“气室”。
将此气室放在水浴上微热,观察pH试纸的变化。
(2)取几滴铵盐(例如NH4Cl)溶液于小试管中,加入2滴、2mol·
dm-3NaOH溶液,然后再加2滴奈斯勒试剂(K2[HgI4]),观察红棕色沉淀的生成。
反应方程式为:
NH4Cl+2K2[HgI4]+4KOH=[
]I↓+KCl+7KI+3H2O
2.亚硝酸的生成和性质(亚硝酸及其盐有毒,注意勿进入口内!
)
(1)亚硝酸的生成和分解 把盛有约1cm3、饱和NaNO2溶液的试管置于冰水中冷却,然后加入约1cm3、3mol·
dm-3H2SO4溶液,混合均匀,观察有浅蓝色亚硝酸溶液的生成。
将试管自冰水中取出并放置一段时间,观察亚硝酸在室温下的迅速分解:
2HNO2H2O+N2O3H2O+NO+NO2
(2)亚硝酸的氧化性 取0.5cm3、0.1mol·
dm-3KI溶液于小试管中,加入几滴、1mol·
dm-3H2SO4使它酸化,然后逐滴加入0.1mol·
dm-3NaNO2溶液,观察I2的生成。
此时NO2-还原为NO。
写出反应方程式。
(3)亚硝酸的还原性取0.5cm3、0.1mol·
dm-3KMnO4溶液于小试管中,加入几滴、1mol·
dm-3H2SO4使它酸化,然后加入0.1mol·
dm-3NaNO2溶液,观察现象,写出反应方程式。
3.硝酸根离子棕色环试验
在小试管中注入10滴、0.5mol·
dm-3FeSO4溶液和0.5mol·
dm-3NaNO3溶液,摇匀。
然后斜持试管,沿着管壁慢慢滴入1滴管浓硫酸,由于浓硫酸的比重较上述液体大,浓硫酸流入试管底部,形成两层。
这时两层液体界面上有一棕色环。
其反应方程式如下:
NO3-+3Fe2++4H+===NO+3Fe3++2H2O
Fe2++NO===[Fe(NO)]2+(棕色)
亚硝酰合铁(
)离子
4.正磷酸盐的性质
(1)用pH试纸分别试验0.1mol·
dm-3的Na3PO4、Na2HPO4和NaH2PO4溶液的酸碱性。
然后分别取此三种溶液各10滴,倒入三支试管中,各加入10滴AgNO3溶液,观察黄色磷酸银沉淀的生成。
再分别用pH试纸检查它们的酸碱性,前后对比各有什么变化?
试加以解释。
(2)分别取0.1mol·
dm-3Na3PO4、Na2HPO4和NaH2PO4溶液于三支试管中,各加入0.1mol·
dm-3CaCl2溶液,观察有无沉淀产生?
加入氨水后,又各有什么变化?
再分别加入2mol·
dm-3盐酸后,再各有什么变化?
比较Ca3(PO4)2、CaHPO4和Ca(H2PO4)2的溶解性,说明它们之间相互转化的条件。
写出相应的反应方程式。
5.偏磷酸根、磷酸根和焦磷酸根的性质和鉴定
(1)在0.1mol·
dm-3H3PO4溶液和0.1mol·
dm-3K4P2O7溶液中,各加入0.1mol·
dm-3AgNO3溶液,有何现象发生?
离心分离,弃去溶液,往沉淀中注入2mol·
dm-3HNO3,沉淀是否溶解。
(2)在HPO3(可自制)、H3PO4和K4P2O7溶液中,各注入2mol·
dm-3醋酸和1%蛋清水溶液,有何现象发生?
(3)磷酸根离子的鉴定
a.磷酸银沉淀法[见上面4
(1)]
b.磷酸铵镁法
在二滴试液中滴入数滴镁铵试剂,则有白色沉淀生成。
若试液为酸性,可用浓氨水调至碱性后再试验。
PO43-+NH4++Mg2+===MgNH4PO4↓
c.磷钼酸铵法:
在三滴试液中,滴入1滴6mol·
dm-3HNO3和8~10滴0.1mol·
dm-3(NH4)2MoO4溶液,即有黄色沉淀产生,其反应方程式如下:
PO43-+12MoO42-+3NH4++24H+===(NH4)3PO4⋅12MoO3·
6H2O↓+6H2O
6.硫代硫酸盐的性质
(1)往0.1mol·
dm-3Na2S2O3溶液中滴加碘水,溶液的颜色有什么变化?
(2)往0.1mol·
dm-3Na2S2O3溶液中滴加2mol·
dm-3盐酸加热,观察有什么变化?
S2O32-遇酸会发生分解,常用于检出S2O32-离子的存在。
(3)在试管中加0.5cm3、0.1mol·
dm-3AgNO3溶液,再加几滴0.1mol·
dm-3Na2S2O3溶液,先产生白色沉淀:
2Ag++S2O32-===Ag2S2O3↓
沉淀由白变黄、变棕、最后变黑:
Ag2S2O3+H2O===H2SO4+Ag2S↓
这是Na2S2O3的特征反应。
7.过二硫酸盐的氧化性
把5cm3、1mol·
dm-3H2SO4、5cm3蒸馏水和四滴、0.002mol·
dm-3MnSO4溶液混合均匀后,再加入一滴、浓HNO3,把这一溶液分成两份;
往一份溶液中加一滴、0.1mol·
dm-3AgNO3溶液和少量K2S2O8固体,微热之,溶液的颜色有什么变化?
另一份溶液中只加少量K2S2O8固体,微热之,溶液的颜色有什么变化?
5S2O82-+2Mn2++8H2O===10SO42-+2MnO4-+16H+
比较上面两个实验的结果,有什么不同?
实验二十砷、锑、铋、锡、铅
Exp.20Arsenic、Antimony、Bismuth、Tin、Lead
1.试验并了解砷、锑、铋氢氧化物的酸、碱性以及三价锑、铋盐的水解性
2.试验并了解三价锑、铋盐的还原性,五价砷、锑、铋盐的氧化性
3.试验砷、锑、铋硫化物的难溶性,了解砷、锑、铋盐的硫代酸盐的生成
4.试验锡(II)还原性和锡(IV)的氧化性
5.试验铅难溶盐的生成和性质
离心分离 加热 水浴
烧杯 试管 试管架 滴管
As2O3NaBiO3锡PbO2Pb3O4(固体)
碘水 氯水 浓HCl浓HNO3
饱和Na2S2O3 NaAc
dm-3HClHNO3
dm-3HClHNO3NaOHH2SO4
dm-3(NH4)2S2
dm-3Na2S
dm-3Bi(NO3)3AgNO3Pb(NO3)2SbCl3SnCl2SnCl4HgCl2
MnSO4Na3AsO4KIK2CrO4
5%硫代乙酰胺、pH试纸
1.三价砷、锑、铋盐的还原性和五价砷、锑、铋盐的氧化性
(1)取少量自制的亚砷酸溶液调pH至中性左右,滴加碘水,观察现象,然后将溶液用浓盐酸酸化,又有何变化?
写出反应方程式,并解释之。
(2)用自制的亚锑酸钠溶液代替亚砷酸钠溶液做上述实验,观察现象,写出有关的反应方程式,并解释之。
(3)在试管中,加入1cm3硝酸铋(III)溶液,再加入氢氧化钠溶液和氯水,水浴加热,观察现象。
倾去溶液,洗涤沉淀,再加浓HCl作用于沉淀物,有什么现象产生?
试鉴别气体产物。
(4)铋酸盐的氧化性在一支试管中,滴加两滴、0.1mol·
dm-3的MnSO4溶液和2cm3、2mol·
dm-3的HNO3溶液,然后加入少量固体NaBiO3,用玻璃棒搅拌并微热之,观察溶液的颜色的变化,写出反应方程式。
2.AsO43-、AsO33-和Bi3+的鉴定
(1)在中性的Na3AsO4和Na3AsO3试液中,加入AgNO3溶液,AsO43-存在时,生成棕红色的Ag3AsO4沉淀;
AsO33-存在时,生成Ag3AsO3黄色沉淀,沉淀均能溶于饱和Na2S2O3溶液(Cl-离子的存在,对此鉴定有干扰)。
(2)在亚锡酸钠(自制)中,加入2滴、0.1mol·
dm-3Bi(NO3)3溶液,观察有黑色沉淀生成。
证明有Bi3+离子存在。
3.砷、锑、铋的硫化物和硫代酸盐
(1)在Na3AsO3(自制)、SbCl3、Bi(NO3)3溶液中,分别和6mol·
dm-3HCl混合,把硫代乙酰胺溶液加入混合液中,在水浴中加热,观察反应产物的颜色和状态,离心分离,将弃去溶液后的沉淀物各分为三份,分别加入浓HCl、2mol·
dm-3NaOH溶液和0.5mol·
dm-3Na2S溶液,观察沉淀是否溶解,并写出反应方程式。
(2)先把盛有2cm3、0.1mol·
dm-3砷酸钠溶液的离心试管和盛有2cm3、浓盐酸的试管,放在冰水中冷却。
然后混合并加入硫代乙酰胺溶液,在水浴上加热,观察反应产物的颜色和状态。
离心分离,弃去溶液,把沉淀分成三份,试验其对浓HCl、2mol·
dm-3NaOH和0.5mol·
dm-3Na2S溶液的溶解情况,写出反应方程式。
4.锡、铅氢氧化物的生成及其酸、碱性
(1)氢氧化锡(II)的生成和酸、碱性在离心试管中,加入0.5cm3、0.1
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