全国卷高考化学总复习《制备实验设计与评价》专题突破Word下载.docx
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6、实验装置中的空气对观察实验现象及对实验测量结果产生影响。
三、设计实验时须关注的细节
1、制备氯化铁、氯化铝、氯化镁、氮化镁、硫化铝等易水解的物质及易受潮的物质,必须在干燥的气氛中完成;
2、点燃或加热通有氢气等可燃性气体的装置前,必须检查气体的纯度;
3、做易被氧化的物质(NO、氢氧化亚铁等)生成或性质的实验,要排除装置和溶液中的空气;
4、加热操作先后顺序的选择;
5、拆卸的顺序(先撤管后撤灯;
先撤灯后停氢等)。
【典型例题】
类型一、铁的化合物的制备实验
例1、实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁,该化合物呈棕红色、易潮解,100℃左右时升华,下图是两个学生设计的实验装置,左边的反应装置相同,而右边的产品收集装置则不同,分别如(I)和(Ⅱ)所示。
试回答:
(1)B中反应的化学方程式:
___________。
(2)D中的反应开始前,需排除装置中的空气,应采取的方法是___________。
(3)D中反应的化学方程式为:
(4)装置(I)的主要缺点是:
(5)装置(Ⅱ)的主要缺点是:
如果选用此装置来完成实验,则必须采取的改进措施是:
【思路点拨】本题考查了氯气的实验室制取原理、性质、干燥方法,尾气处理及FeCl3制备和潮解等问题,只有全面地掌握了有关知识点,才能准确作答。
本题的侧重点在于考查考生对实验装置的评价与改进的能力。
要评价和改进,就应从实验反应物与生成物的性能出发。
本题制取的FeCl3在100℃升华,易潮解,故必须考虑FeCl3凝结会堵塞导管的可能性和外部空气侵入使FeCl3潮解的问题。
此外,尾气(特别是有毒的气体)处理是应当特别注意的问题。
【解析】根据题中所给仪器的编号,仔细比较两个装置,发现二者有两处不同:
装置(Ⅰ)洗气瓶F中装的是浓H2SO4(用于吸水防止FeCl3潮解),装置(Ⅱ)洗气瓶F中装的是NaOH溶液(用于吸多余Cl2防止污染空气);
装置(Ⅱ)是将FeCl3蒸气直接通入广口瓶D而装置(Ⅰ)则是用细小的导管通入,FeCl3蒸气遇冷凝华易堵塞细导管。
两个装置各有优缺点,重新设计实验装置时应取长补短、同时注意装置的连接顺序。
【答案】
①4HCl+MnO2
MnCl2+2H2O+Cl2↑或16HCl+2KMnO4=2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑
②B中的反应进行一段时间后,看到黄绿色气体充满装置,再开始加热D
③2Fe+3Cl2
2FeCl3
④导管易被产品堵塞,尾气排入空气,易造成环境污染
⑸产品易受潮解 在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置(其他既能防止产品潮解又能防止尾气污染环境的答案均正确)
【总结升华】利用给出装好药品的单个实验装置,根据实验要求进行正确连接,或给出全部或部分实验环节,根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验。
这类题目主要用于考查考实验综合能力和创新评价能力。
实验方案的设计往往有许多途径,为了适应中学生的知识能力水平,中学课本中的某些实验可能不是最优的方案。
所以在实验复习中,要突出根据实验中的三大原理(实验原理、装置原理、操作原理)来设计实验步骤和装置的意识,掌握一些装置和仪器药品的替代方法,力求使设计的实验仪器简单、操作便捷、节省试剂、现象明显、安全防污等,培养和增强实验设计能力和创造性思维能力。
举一反三:
【变式1】用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。
方法一:
用不含Fe3+的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
(1)用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入。
(2)除去蒸馏水中溶解的O2常采用的方法。
(3)生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液,插入FeSO4溶液液面下,再挤出NaOH溶液。
这样操作的理由是。
方法二:
在如图装置中,用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
(1)在试管Ⅰ里加入的试剂是。
(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是。
(3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀,在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂,打开止水夹,塞紧塞子后的实验步骤是。
(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色,其理由是________。
【答案】方法一:
(1)稀H2SO4铁屑
(2)煮沸
(3)避免生成的Fe(OH)2沉淀接触O2
方法二
(1)稀H2SO4铁屑
(2)NaOH溶液(3)检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度。
当排出的H2纯净时,再夹紧止水夹。
(4)试管Ⅰ中反应生成的H2充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ,且外界空气不容易进入。
【解析】方法一:
(1)Fe2+易水解,要加入稀H2SO4减弱其水解程度;
Fe2+易被空气中O2氧化,要加Fe粉,将被氧化的Fe3+还原成Fe2+。
(2)气体的溶解度随温度升高而降低,所以煮沸后的水中溶解的O2减少。
(3)两支试管,试管Ⅱ是开口式,无法用产生的气体将试液压入试管Ⅰ中,所以制取FeSO4应放在试管Ⅰ中,而在试管Ⅱ中盛不含O2的NaOH溶液。
当Fe与稀H2SO4放入试管Ⅰ后,产生的H2可从试管Ⅰ内短管处排出试管Ⅰ内空气,经过止水夹通入试管Ⅱ中,再排尽试管Ⅱ内空气。
然后关闭止水夹,试管Ⅰ内产生的H2无法逸出,气压将试管Ⅰ内FeSO4等液体通过长导管压入试管Ⅱ内,在此压液过程中,液体都处于H2环境,从而避免了空气中O2的氧化,使得Fe(OH)2能保持更长时间。
【变式2】无水FeCl3呈棕红色,极易潮解,100℃左右时升华,工业上常用作有机合成催化剂。
实验室可用下列装置(夹持仪器略去)制备并收集无水FeCl3。
请回答:
(1)装置A中反应的离子方程式为__________________________________________。
(2)装置F中所加的试剂为_________________________________________________。
(3)导管b的作用为_____________________________________________________;
装置B的作用为________________________________________________________。
(4)实验时应先点燃A处的酒精灯,反应一会儿后,再点燃D处的酒精灯,原因为_______________________________________________________。
(5)反应结束后,拆卸装置前,必须进行的操作是_________________________________
(6)为检验所得产品中是否含有FeCl2,可进行如下实验:
取E中收集的产物少许,加水溶解,向所得溶液中加入一种试剂,该试剂为________(填序号)。
①Fe粉 ②KSCN溶液 ③酸性KMnO4溶液 ④NaOH溶液
(1)MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O
(2)浓硫酸或浓H2SO4 (3)平衡压强(或使浓盐酸顺利流下) 除去Cl2中的HCl气体,判断实验过程中导管是否被产品堵塞 (4)排尽实验装置中的空气
(5)打开活塞a,通入空气,排出装置内残留的Cl2,保证吸收更彻底(其他合理答案均可)
(6)③
【解析】
(1)MnO2与浓盐酸反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O。
(2)F装置用于防止产物水解,所以F中盛放浓硫酸。
(3)导管b的作用是平衡压强,使浓盐酸顺利流下;
装置B的作用是除去Cl2中的HCl气体,同时判断实验过程中导管是否被产品堵塞。
(4)装置中的空气会影响产品的纯度,所以点燃D处的酒精灯前必须排尽实验装置中的空气。
(5)氯气有毒,在拆卸装置前必须被完全吸收。
(6)可用酸性高锰酸钾溶液检验亚铁离子。
类型二、实验室模拟工业生成实验
例2、实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下:
已知实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。
(1)从右图中选择制取气体的合适装置:
氮气、氢气
(2)氮气和氢气通过甲装置,甲装置的作用除了将气体混合外,还有、
(3)氨合成器出来经冷却的气体连续通人乙装置的水中吸收氨,(“会”或“不会”)发生倒吸,原因是:
。
(4)用乙装置吸收一段时间氨后,再通入空气,同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内,能使铂丝保持红热的原因是:
,锥形瓶中还可观察到的现象是:
(5)写出乙装置中氨氧化的化学方程式:
(6)反应结束后锥形瓶内的溶液中含有H+、OH-、、离子。
【思路点拨】解实验题,首先要明确实验目的及实验原理,依据实验原理选择合适的实验药品及仪器,通过分析相关的反应推导出可能出现的实验现象。
(1)a、b
(2)干燥气体控制氢气和氮气的流速
(3)不会因为混合气体中含有大量难溶于水的氮、氢两种气体
(4)说明氨的氧化反应是一个放热反应有红棕色气体产生
(5)4NH3十5O2
4NO+6H2O
(6)NH4+NO3-
【解析】“实验室可用饱和亚硝酸钠(NaNO2)溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气”,由此信息可知制取氮气应选择a装置;
制取氢气应选择b装置。
甲装置中装有浓硫酸,起干燥作用,另外可以通过观察两导管口冒气泡速率观察气流速率,以便于控制气体流速;
由于合成氨反应为可逆反应,且在常压下转化率不大,反应得到的混合气体中含有大量的氢气和氮气,因此乙装置中不会发生倒吸现象;
乙装置吸收一段时间氨气后,乙中的溶液是氨水,通入空气时有氨气逸出,在红热铂丝的作用下被氧气氧化,由此可以看出反应放热;
氨气催化氧化产生的NO可继续氧化为NO2,最终转化为HNO3,与氨水反应后产生硝酸铵。
【总结升华】此题考查的是实验基本操作和合成氨原理,以及氨和氮的氧化物的性质。
【变式1】工业上以氨气为原料制备硝酸的过程如下:
某课外小组模拟上述部分过程设计了如下实验装置制备硝酸(所有橡胶制品均已被保护)。
(1)工业上用氨气制取NO的化学方程式是。
(2)连接好该装置后,首先进行的操作是。
(3)通入a气体的目的是。
(4)盛有Na2CO3溶液的烧杯为尾气处理装置,该装置中反应的化学反应方程式是
2NO2+Na2CO3==NaNO2++
(5)已知:
温度低于21.15℃时,NO2几乎全部转变为N2O4。
工业上可用N2O4与水反应来提高硝酸产率。
N2O4与a气体在冷水中生成硝酸的化学方程式是。
(6)一定条件下,某密闭容器中N2O4和NO2的混合气体达到平衡时,c(NO2)=0.50mol/L、c(N2O4)=0.125mol/L。
则2NO2(g)
N2O4(g)的平衡常数K=。
若NO2起始浓度为2mol/L,相同条件下,NO2的最大转化率为。
(1)4NH3+5O2
4NO+6H2O
(2)检验装置的气密性
(3)提高NO2的转化率(或2NO+O2=2NO2)
(4)NaNO3CO2
(5)2N2O4+O2+2H2O=4HNO3
(6)1/250%
类型三、物质制备的综合实验
例3、某课外研究小组,用含有较多杂质的铜粉,通过不同的化学反应制取胆矾。
其设计的实验过程为:
(1)铜中含有大量的有机物,可采用灼烧的方法除去有机物,灼烧时将瓷坩埚置于
上(用以下所给仪器的编号填入,下同),取用坩埚应使用,灼烧后的坩埚应放在上,不能直接放在桌面上。
实验所用仪器:
a蒸发皿b石棉网c泥三角
d表面皿e坩埚钳f试管夹
(2)杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物,用以制取胆矾。
灼烧后含有少量铜的可能原因是
a灼烧过程中部分氧化铜被还原b灼烧不充分铜未被完全氧化
c氧化铜在加热过程中分解生成铜d该条件下铜无法被氧气氧化
(3)通过途径Ⅱ实现用粗制氧化铜制取胆矾,必须进行的实验操作步骤:
酸溶、加热通氧气、过滤、、冷却结晶、、自然干燥
(4)由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾,与途径Ⅰ相比,途径Ⅱ有明显的两个优点是:
、
(5)在测定所得胆矾(CuSO4·
xH2O)中结晶水x值的实验过程中:
称量操作至少进行次
(6)若测定结果x值偏高,可能的原因是
a加热温度过高b胆矾晶体的颗粒较大
c加热后放在空气中冷却d胆矾晶体部分风化
【思路点拨】解此类题目,要求考生掌握常用实验仪器的正确操作,结合实验原理分析、理解实验步骤。
(1)ceb
(2)ab
(3)蒸发过滤
(4)产生等量胆矾途径Ⅱ消耗硫酸少途径Ⅱ不会产生污染大气的气体
(5)4
(6)a
【解析】在灼烧过程中铜可被空气氧化,但生成的氧化铜也可被有机物还原,因此
(2)题选ab;
粗制的氧化铜经途径一制取硫酸铜会产生二氧化硫,污染空气,且耗酸较多,而途径而相对经济环保。
测定胆矾结晶水含量,需要先称两胆矾晶体质量、坩埚和晶体的总质量,加热至晶体完全变为白色粉末后坩埚和粉末的总质量,继续加热后再次称坩埚和粉末的总质量,且前后两次差值小于0.1g,因此至少4次。
x值偏高,即测出水的含量偏高,加热温度过高会使硫酸铜分解为氧化铜;
若加热后放在空气中冷却会使硫酸铜吸水,则x值偏低;
而bd对实验结果无影响。
【总结升华】此题是一道综合性的实验题,考查了仪器的使用、实验方案的设计与评价、实验基本操作,以及对实验结果的分析。
【变式1】单晶硅是信息产业中重要的基础材料。
通常用炭在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质),粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450~500℃),四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。
以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。
相关信息如下:
①四氯化硅遇水极易水解;
②硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物;
③有关物质的物理常数见下表:
物质
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸点/℃
57.7
12.8
—
315
熔点/℃
-70.0
-107.2
升华温度/℃
180
300
162
请回答下列问题:
(1)写出装置A中发生反应的离子方程式______________________。
(2)装置A中g管的作用是________;
装置C中的试剂是__________;
装置E中的h瓶需要冷却的理由是________________________。
(3)装置E中h瓶收集到的粗产物可通过精馏(类似多次蒸馏)得到高纯度四氯化硅,精馏后的残留物中,除铁元素外可能还含有的杂质元素是__________(填写元素符号)。
(4)为了分析残留物中铁元素的含量,先将残留物预处理,是铁元素还原成Fe2+,再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定,反应的离子方程式是:
①滴定前是否要滴加指示剂?
(填“是”或“否”),请说明理由。
②某同学称取5.000g残留物,预处理后在容量瓶中配制成100mL溶液,移取25.00mL试样溶液,用1.000×
10-2mol·
L-1KMnO4标准溶液滴定。
达到滴定终点时,消耗标准溶液20.00mL则残留物中铁元素的质量分数是。
(1)MnO2+4H++2Cl―
Mn2++Cl2↑+2H2O;
(2)平衡压强,使液体顺利流出并防止漏气;
浓硫酸;
产物SiCl4沸点低,需要冷凝收集;
(3)Al、P、Cl;
答案
(1)MnO2+4H++2Cl-
Mn2++Cl2↑+2H2O
(2)平衡压强浓硫酸使SiCl4冷凝
(3)Al、P、Cl
(4)①否;
KMnO4溶液自身可作指示剂;
②4.480%
【解析】制备四氯化硅的原料为Cl2和Si。
A装置为Cl2的制备装置,B、C装置为除杂装置。
先用B除去HCl,再用C(浓H2SO4)除去H2O蒸气。
Cl2通入粗硅中反应,用冷水将产生SiCl4冷凝即可。
(1)制取氯气用浓盐酸和MnO2在加热条件下反应。
(2)g管是将分液漏斗与烧瓶相连,则它们中的压强是相待的,这样便于盐酸能顺利滴下。
SiCl4的沸点很低,只有57.7℃,而反应的温度达几XX,故需要冷凝收集。
(3)从物质的物理性质表可发现,AlCl3,FeCl3和PCl5均易升华,故还应还有Al、P、Cl元素。
(4)由于高锰酸钾本身是紫红色的,与Fe2+反应时,可以褪色,故而可以作为指示剂。
根据方程式可以找出关系,5Fe2+~MnO4-,n(Fe)=10-2×
20×
10-3×
5×
100/25=4×
10-3mol。
W(Fe)=4×
56/5×
100%=4.48%。
例4、(2014山东理综)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·
5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)
Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)
3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。
装置D的作用是 。
装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。
已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·
5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
。
已知Na2S2O3·
5H2O遇酸易分解:
S2O32-+2H+
S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
(1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分)溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)
(1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;
装置D中气流方向为“短进长出”,综合分析即可得出答案;
E装置为尾气处理装置,可选择能与H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。
(2)依题意(Ⅰ×
2+Ⅱ+Ⅲ×
3)得2Na2S+Na2SO3+3SO2
3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为2∶1。
(3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和的NaHSO3溶液可抑制SO2的溶解,故选c;
反应(Ⅲ)相对较慢,反应(Ⅱ)相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊后澄清的现象。
(4)由于Na2S2O3·
5H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对SO42-的检验,故应先加盐酸排除其干扰。
【变式1】硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·
FeSO4·
6H2O]为浅绿色晶体,实验室中常以废铁屑为原料来制备,其步骤如下:
步骤1将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污,分离出液体,用水洗净铁屑。
步骤2向处理过的铁屑中加入过量的3mol·
L-1H2SO4溶液,在60℃左右使其反应到不再产生气体,趁热过滤,得FeSO4溶液。
步骤3向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液,经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
在步骤1的操作中,下列仪器中不必用到的有__________(填仪器编号)
①铁架台②燃烧匙③锥形瓶④广口瓶⑤研钵⑥玻璃棒⑦酒精灯
在步骤2中所加的硫酸必
须过量,其原因是_______;
在步骤3中,“一系列
操作”依次为______、_______和过滤;
本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3+杂质。
检验Fe3+常用的试剂是______,可以观察到得现象是________。
(1)②④⑤;
(2)抑制亚铁离子的水解和氧化;
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