国家药品西药标准化学药品地标升国标第十五册Word格式.docx

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10:

1）为展开剂，展开后，晾干，然后再按同方向重复展开一次，取出晾

干，置紫外光灯（245nm）下检视。

供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品

的主斑点相同。

【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录

ⅠE）。

【含量测定】对乙酰氨基酚取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密

称取适量（约相当于对乙酰胺基酚0.3g），加稀盐酸50ml，加热回流1小时，冷却

至室温，加水50ml与溴化钾3g，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝

酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌至近终点时，将滴定管的尖端插

入液面，用力将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用细玻璃棒蘸

取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板，即显蓝色条痕时，

停止滴定，3分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终

点。

每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12mg的C8H9NO2。

咖啡因精密称取上述研细的粉末适量（约相当于对咖啡因0.03g），置具塞

瓶中加氯仿50ml，振摇15分钟，用垂熔玻璃漏斗抽滤，滤器与滤渣用氯仿50ml

分次洗涤。

合并滤液与洗液，置水浴上蒸干。

残渣加稀硫酸10ml溶解，再用

水50ml分次洗涤，洗液并入溶解中，置100ml量瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）

25ml，加水稀释至刻度，摇匀。

在暗处放置约15分钟，用干燥滤纸滤过，精

密量取续滤液50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉

指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml的

碘滴定液（0.1mol/L）相当于5.305mg的（C8H10N4O2·

H2O）。

【类别】解热镇痛药。

【贮藏】遮光，密闭保存。

【有效期】暂定2年

曾用名：

感冒胶囊

八维钙锌片

BaweiGaiXinPian

D15-220标准编号：

WS-10001-（HD-1473）-2003

本品含维生素A（C24H32O2）、维生素D2（C28H44O）、维生素C（C6H8O6）均不得

低于标示量的90.0％；

含磷酸氢钙以钙（Ca）计应为标示量的90.0％～150.0％。

【处方】维生素A500万单位

维生素D240万单位

维生素E2g

维生素C50g

维生素B11.5g

维生素B20.7g

维生素B62g

烟酰胺10g

磷酸氢钙272g（相当Ca63.35g）

硫酸锌0.1g

──────────────────────────

制成1000片

【性状】本品为薄膜衣片。

【鉴别】

（1）在维生素A含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保

留时间应与对照品主峰的保留时间一致。

（2）在维生素D2含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间

应与对照品主峰的保留时间一致。

（3）取本品50片，研细，加水20ml，振摇使溶解，用垂熔玻璃漏斗抽滤，

滤液供下列试验。

①取滤液2ml，加水稀释成100ml，摇匀，在透射光下观察，显淡黄绿色

荧光，加无机酸或碱溶液，荧光即消失。

②取滤液1ml，加水1ml，加氯亚胺-2，6-氯醌试液3ml，加氨试液1滴，显

蓝色，并转为棕红色。

③取滤液2ml，加硝酸银试液0.5ml，即发生棕黑色沉淀。

④取滤液2ml，加草酸铵试液，即发生白色沉淀，沉淀能溶于盐酸不溶

于醋酸。

⑤取滤液2ml，加钼酸铵试液与硝酸，加热即发生黄色沉淀，分离，沉

淀能在氨试液中溶解。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二版附录

ⅠA）

【含量测定】维生素A照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录

ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

以甲

醇-石油醚（90:

10）为流动相；

柱温40℃；

检测波长为325nm。

理论板数按维生素

A峰计算应不低于3000，维生素A峰与相邻杂质峰的分离度应大于2。

测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素

A5000单位），置50ml具螺旋盖的离心管中，加蛋白酶50mg和维生素C缓冲溶液

（取磷酸二氢钾6.8g和维生素C40g，氢氧化钠10g，加水约900ml，溶解，用氢氧

化钠溶液（6mol/L）或磷酸调节pH值为8.0±

0.2，加水至1000ml，即得）10ml，轻摇混

匀，加无水乙醇10ml，加盖充分混匀，置40℃水浴中温热10分钟（每隔2分钟振

摇5秒钟），取出，放冷至室温，精密加石油醚-无水乙醇（2:

1）混合液10ml，振摇

30秒钟，然后用铝箔包好，剧烈振摇10分钟，离心，精密量取上层有机澄清

液2ml，置50ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱

仪，记录色谱图；

另取维生素A对照品约16mg，精密称定，置50ml具螺旋盖的

离心管中，照上述方法自“加蛋白酶50mg……”起，同法测定，按外标法以峰面

积计算，即得。

维生素D2照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂；

以氯仿-正己烷-四氢呋喃

（45:

55:

1）为流动相；

检测波长为254nm。

理论板数按维生素D2峰计算应不低于3000。

D2400单位），置50ml离心管中（用铝箔包裹），精密加入二甲亚砜15ml，超声使充

分混匀，置50℃水浴放置30分钟，振摇使充分混合，放冷至室温，离心。

精

密取上清液10ml，置分液漏斗中，加正己烷提取4次（35ml、35ml、35ml、30ml），

合并正己烷提取液，加水洗涤3次（20ml、20ml、20ml），分取正己烷，用铺有无

水硫酸钠的滤器滤过，滤液置250ml烧瓶中，置50℃水浴中，在氮气流下蒸发

至干，冷却至室温，残渣精密加入流动相25ml使溶解，精密取20μl注入液相色

谱仪，记录色谱图；

另取维生素D2对照品20mg，精密称定，置100ml棕色量瓶

中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，

加流动相稀释至刻度，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

维生素C取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素

C100mg），置250ml碘瓶中，加入偏磷酸-醋酸溶液（取偏磷酸15g，加冰醋酸40ml和

水适量使溶解，再加水稀释至500ml，摇匀，即得。

贮存于冷处，使用2天）

100ml，充分振摇，使维生素C溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液

（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不退，即得，每1ml的碘滴定液

（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

钙（Ca）取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸氢

钙0.272g）置100ml烧杯中，加硝酸15ml，高氯酸1ml于电热板上加热至冒白烟，取

下，放冷，加去离子水10ml，继续微热至白烟冒尽，取下加去离子水冲洗烧

杯内壁，定量转移至100ml量瓶中，加去离子水稀释至刻度摇匀，照原子吸收

分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣD第一法）在422.7nm波长处测定，计

算，即得。

【类别】营养补充药。

【贮藏】遮光，密封保存。

健儿灵糖片、健儿灵糖丸

多维元素片（16）

DuoweiyuansuPian（16）

MultivitaminandElementsTablets（16）

D15-203标准编号：

WS-10001-（HD-1469）-2003

本品每片中含维生素A（C22H32O2）、维生素D2（C28H44O）与维生素E（C31H52O3）

均应为标示量的90.0％～165.0％；

含维生素C（C6H8O6）、硝酸硫胺（C12H17N5O4S）、

维生素B2（C17H20N4O6）、烟酰胺（C6H6N2O）、维生素B6（C8H11NO3·

HCl）、泛酸

（C9H17NO5）和维生素B12（C63H88CoN14O14P）均应为标示量的90.0％～150.0％；

含碘

（I）应为标示量的90.0％～200.0％，含铁（Fe）、镁（Mg）、铜（Cu）、锰（Mn）与锌（Zn）均

应为标示量的90.0％～125.0％。

【处方】维生素A5000000单位

维生素D400000单位

维生素E15g

维生素C200g

硝酸硫胺10.0g

维生素B210.0g

烟酰胺100g

维生素B65.0g

维生素B125mg

泛酸18.4g

碘150mg

铁12g

镁65g

铜2.0g

锰1.0g

锌15g

─────────────────────

【检查】除崩解时限为60分钟外，应符合片剂项下有关的各项规定（中国

药典2000年版二部附录ⅠA）。

【含量测定】维生素A避光操作。

取本品20片，精密称定，研细，精密

称取细粉适量（约相当于维生素A6000单位），置皂化瓶中，加乙醇30ml与50％

（g/g）氢氧化钾溶液3ml，置水浴中煮沸回流30分钟，冷却后将皂化液移至分液

漏斗中，皂化瓶用水30ml洗涤，洗液并入分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，

第一次100ml，第二次30ml，每次缓缓振摇约2分钟，合并乙醚液，用水洗涤数

次，每次50ml，洗涤应缓缓旋动，直至水层遇酚酞指示液不再显红色，乙醚

液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，滤液置250ml量瓶中，滤器用少量

乙醚洗涤数次，洗液并入量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀；

精密量取适

量，加异丙醇定量稀释制成每1ml中约含维生素A8～14单位的溶液，作为供试

品溶液，以异丙醇为空白，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录ⅣA），

在325nm的波长处测定吸收度，将测得的吸收度乘以18.3即为每1ml供试品溶液

中含C22H32O2单位的量，即得。

色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂，以氯仿-正己烷-四氢呋喃

1）为流动相，检测波长为254nm。

理论板数按维生素D2峰计算应不低于

1000。

测定法避光操作。

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相

当于维生素D<

[2]>

600单位），置50ml离心试管中，精密加二甲基亚砜15ml，充分

分散，在52℃±

2℃水浴中放置30分钟，充分混匀，放冷，离心10分钟（2500

转/分），精密量取上清液10ml置250ml分液漏斗中，用正己烷提取3次以上，每

次35ml，每次提取振摇不超过2分钟，合并提取液，用水洗涤3次，每次20ml，

正己烷提取液经铺有无水硫酸钠的滤器滤过，滤器用正己烷少量洗涤，合并

滤液和洗液，在50℃水浴中用氮气吹干，精密加入流动相3ml使溶解，精密量

取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；

另取维生素D2对照品适量，精密称

定，加正己烷溶解并定量稀释制成每1ml中含160单位的溶液作为对照品溶

液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

维生素E避光操作。

对照品溶液的制备精密称取维生素E对照品约25mg，

置干燥皂化瓶中，加无水乙醇20ml与焦性没食子酸0.2g，置水浴上加热回流10

分钟，冷却后，自冷凝管顶端加入4.5％醇制氢氧化钾溶液20ml，继续回流30分

钟，快速冷却，将皂化液移至分液漏斗中，皂化瓶用水冲洗，洗液并入分液

漏斗中，加乙醚200ml，缓缓振摇5分钟，静置分层，分取醚层，加冰醋酸6

滴，轻轻混合，用水40ml洗涤，醚层再加冰醋酸6滴，轻轻混合，用水40ml洗

涤，乙醚层用铺有无水硫酸钠的滤器滤过，滤器用乙醚少量洗涤两次，每

次20ml，合并乙醚液，置干燥的烧瓶中，在氮气流下，水浴温热蒸发至干，

立即加苯20ml使残留物溶解，将苯液移入硅酸镁色谱柱（150～250μm，色谱柱预

先用苯50ml洗过），用苯洗脱，每次20ml，共3次，合并苯液，置100ml量瓶中，

加苯稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相

当于维生素E15mg），照对照品溶液的制备项下的制备方法，自“置干燥皂化

瓶中”起，依法操作，即得。

测定法精密量取对照品溶液5ml和供试品溶液10ml，分别置100ml量瓶中，

各加乙醇-苯（1:

4）20ml，摇匀，再各加0.25％a，aˊ-联吡啶苯溶液8ml，混匀后各

加乙醇-苯（1:

4）50ml与新制的0.1％三氯化铁醇苯溶液（取三氯化铁六水合物0.14g，

置100ml量瓶中，加无水乙醇5ml使溶解，用苯稀释至刻度，摇匀）8ml，混匀，

然后加乙醇-苯（1:

4）稀释至刻度，摇匀，放置25分钟，照分光光度法（中国药典

2000年版二部附录ⅣB），在520nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。

C0.2g），置300ml碘瓶中，加入3％偏磷酸溶液200ml，充分振摇使维生素C溶解，

加淀粉指示液5ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟

不退，即得。

每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

烟酰胺、硝酸硫胺、维生素B2、维生素B6照高效液相色谱法（中国药典

2000年版二部附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以

0.06％己烷磺酸钠与0.04％庚烷磺酸钠的水溶液-甲醇-冰醋酸（75:

24:

检测波长为276nm。

烟酰胺峰与维生素B6峰的分离度应符合要求。

当于硝酸硫胺10.3mg），置100ml量瓶中，加1％枸橼酸二甲基亚砜溶液50ml，摇

匀，充氮，塞上瓶塞，超声30分钟，并时时振摇使充分溶解，放冷，用1％

枸橼酸二甲基亚砜溶液稀释至刻度，摇匀，取适量置具塞离心管中，离心10

分钟（2500转/分），取上清液经孔径为0.45μm的滤膜滤过，精密量取续滤液10μl注

入液相色谱仪，记录色谱图。

另精密称取维生素B1对照品（以无水物计）约

40mg，维生素B2对照品约40mg与维生素B6对照品约20mg，置200ml量瓶中，用

1％枸橼酸二甲亚砜溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液；

另精密称取烟酰胺对照品约20mg，置20ml量瓶中，精密加入对照品贮备溶液

00ml使烟酰胺溶解，用1％枸橼酸二甲基亚砜溶液稀释至刻度，摇匀，同法测

定，按外标法以峰面积计算，即得。

每1mg的维生素B1相当于硝酸硫胺

0.971mg。

碘取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于8片量），置镍

坩埚中，加等量的无水碳酸钠（粉末粒径不大于250μm）混合后，再加无水碳酸

钠10g，覆盖在混合物上，在650℃炽灼45～60分钟，放冷，捣碎，覆盖一层无

水碳酸钠，在650℃继续炽灼45～60分钟，放冷，捣碎（如有黑色残渣，应再加

无水碳酸钠重新炽灼约30分钟，直至无黑色残渣）。

用水约100ml分次将残渣完

全转移至烧杯中，煮沸5分钟后趁热滤过，滤渣和漏斗用热水洗涤多次，合

并滤液与洗液置锥形瓶中，加亚硫酸氢钠0.2g与甲基橙指示液2滴，用85％磷

酸溶液调节至溶液显粉红色，再加85％磷酸溶液5ml，煮沸5分钟，加溴试液

至溶液显棕色，再加溴试液2～3ml，煮沸至溶液退色后，继续煮沸5分钟，放

冷，加水适量使成350ml，加碘化钾4～5g，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）

滴定，至终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失，即得。

每1ml硫

代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）相当于0.10575mg的I。

维生素B12对照品溶液的制备取已在硅胶干燥器中干燥4小时的维生素

B12对照品约20mg，精密称定，加水溶解并稀释至500ml，摇匀（5℃避光保存，

可使用一个月），临用前用水稀释成每1ml中含维生素B12约0.1ng、0.2ng、0.3ng、

0.4ng和0.5ng的溶液，精密量取各溶液0.1ml置试管中，分别精密加入检定用培

养基10ml，制成每管含维生素B12分别为0.01ng、0.02ng、0.03ng、0.04ng和0.05ng的

对照品溶液（可根据线性范围，作适当调整）。

供试品溶液的制备取本品10片，置1000ml锥形瓶中，加偏重亚硫酸钠缓

冲液（取磷酸氢二钠12.9g，无水枸橼酸钠11.0g和偏重亚硫酸钠10.0g，加水使溶

解，并稀释至1000ml）500ml，浸泡30分钟以上使软化，于121℃加热5分钟，放

冷，离心或滤过，精密量取上清液或续滤液适量，用水稀释成每1ml含维生

素B12约0.2ng和0.3ng的溶液，精密量取此两种溶液各0.1ml置试管中，分别加入

检定用培养基10ml制成每管含维生素B12约0.02ng和0.03ng的供试品溶液（可根据

线性范围，作适当调整）。

菌液的制备检定菌为德氏乳酸杆菌（LactobacillusDelbrueckiiATCC7830）。

由新

鲜菌种穿刺培养基（3）接种到菌液培养基

（2）中，于37℃培养20～24小时取出，离

心，弃去上清液，沉淀物加入检定用培养基

（1）10ml，使成混悬液，离心（重复

两次），弃去上清液，沉淀物加入检定用培养基100ml，使成混悬液，即为检定

用菌液，备用（此菌液于2～8℃保存，可用10天，为了增强细菌的敏感度，菌

种宜每周穿刺传代培养一次）。

检定法取上述制备的两种浓度的供试品溶液和5种浓度的对照品溶液于

121℃灭菌5分钟，立即冷却，滴加菌液，混匀，于37℃培养20～24小时，取

出，用浊度计或分光光度计于600nm的波长处，测定其透光率（取4份的平均

值），同时用未经接种的检定用培养基10ml作空白校正，用标准曲线法计算，

求得供试品溶液高低两浓度的含量，平均，即得。

泛酸对照品溶液的制备在干燥的环境下，取经105℃真空干燥3小时的

泛酸钙对照品约25mg，精密称定，置500ml量瓶中，加水200ml使溶解，再加

0.2mol/L醋酸溶液5ml和醋酸钠溶液（1→60）50ml，加水稀释至刻度，摇匀（每1ml中

约含50μg，5℃棕色瓶保存，加入少量甲苯覆盖，可使用2个月），测定时用水

稀释成每1ml含泛酸2μg的溶液（每1mg的泛酸钙相当于0.9201mg的泛酸），再用水

稀释成每1ml中含0.2μg、0.3μg、0.4μg、0.5μg和0.6μg的对照品溶液（此溶液可根据

最佳线性范围，作适当的调整）。

供试品溶液的制备取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相

当于泛酸25mg），置250m1量瓶中，加水适量，振摇30分钟，再加水稀释至刻

度，摇匀，滤过，精密量取滤液适量，加水制成每1ml约含泛酸0.3μg的溶液，

摇匀，即得。

菌液的制备检定菌为植物乳酸杆菌（LactobacillusplantarumATCC8014）。

鲜菌种穿刺培养基㈤接种到菌液培养基㈤中，于37℃培养18～20小时，取

出，离心，弃去上清液，将沉淀物加生理盐水至10ml，使成混悬液，备用（此

菌液于2～8℃保存，可用7天，菌种穿刺培养每周传代一次）。

每1000ml检定用

培养基（4）中加菌液1.0ml。

检定法分别取上述制备的供试品溶液适量，制成高低两种浓度的供试

品溶液，并使其浓度在对照溶液的线形范围内；

另取5种浓度的对照品溶液

各0.1ml，一式4份，分别加入每支装有10ml经接种的检定用培养基内，混匀，

用经接种的检定用培养基作空白，于37℃培养20～24小时，取出，用浊度仪

或分光光度计，在580nm的波长处，测定其透光率（取4份的平均值），用标准

曲线法计算，求得供试品溶液高低两浓度的含量，平均，即得。

镁、锰、铁、铜和锌对照品溶液的制备精密量取镁标准储备液（1mg/ml）

4ml、6ml和8ml，分别置3个100ml的量瓶中，加盐酸0.5ml，加去离子水稀释至刻

度，摇匀；

精密量取各10ml，分别置3个100ml量瓶中，加5％镧溶液（取三氧化

二镧58.65g，用少量去离子水湿润后，缓缓加入盐酸250ml，放冷，加去离子水

稀释至1000ml）10ml，用氯化铯溶液（取氯化铯2.54g，加去离子水稀释至2000ml）稀

释至刻度，摇匀；

精密量取各5ml，分别置于3个100ml量瓶中，加5％镧溶液

10ml，加去离子水稀释至刻度，摇匀。

（镁对照溶液）精密量取锰标准储备液

（1mg/ml）0.2ml、0.3ml、0.4ml，分别置3个100ml量瓶中，加盐酸0.5ml，加去离子水稀

释至刻度，摇匀。

（锰对照溶液）

精密量取铁标准储备液（1mg/ml）1.2ml、1.8ml、2.4ml，分别置3个100ml量瓶中，

加盐酸0.5ml，加去离子水稀释至刻度，摇匀。

（铁对照溶液）

精密量取铜标准储备液（1mg/ml）0.1ml、0.15ml、0.2ml，分别置3个100ml量瓶

中，加盐酸0.5ml，加去离子水稀释至刻度，摇匀。

（铜对照溶液）

精密量取锌标准储备液（1mg/ml）0.6ml、0.9ml、1.2ml，分别置3个100ml量瓶中，

加盐酸0.5ml，加去离子水稀释至刻度，摇匀；

精密量取各10ml分别置3只100ml

量瓶中，加5％的镧溶液10ml，用氯化铯溶液（同药）稀释至刻度，摇匀。

（锌对

照溶液）

供试品溶液的制