色谱简单流程方框图Word文件下载.docx
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5.汽化温度
对气化温度的要求:
应有足够的温度和热容量使被测试样瞬时汽化。
一般高于柱温50℃以上,或比样品中组分的最高沸点高出20~40℃;
试样在该温度下,不被分解。
汽化温度不足的危害:
峰形变宽、峰不对称,降低柱效及分离度;
峰形异常,不能重复。
汽化温度过高的危害:
样品分解,出现极为复杂的峰图,同样给以假象;
汽化室橡皮垫变粘,易漏气;
6.检测温度
应保证样品组分蒸气不被冷凝,一般不低于柱温;
要考虑检测器对温度的要求。
如火焰离子化检测器,温度不能低于100℃,防止水蒸汽冷凝,否则会破坏离子室的绝缘性,出现异常现象;
要考虑温度对检测器灵敏度的影响,如热导检测器的温度高,则灵敏度降低。
注意事项:
a.色谱先通载气再开电源,关机时先关电源,在各温度降至室温后再关载气。
b.使用氢火焰检测器,不点火,为了安全严禁打开氢气气路,换气时先断电源,打开柱箱门,让柱箱内温度下降后再换气瓶,
c.热导检测器,以氢气为载气,系统应试漏,尾气必须排到室外,先通载气,后开桥流电源,换气时应关闭桥流电源。
d.用气瓶应先开总阀,再开减压器阀,关闭时先关减压器阀,后关总阀。
e.使用电脑时应先按显示器电源,后按主机电源,严禁在开机的状态下插拔电缆,不能随意使用电脑的光驱、软驱,以防电脑感染病毒。
f.用六通阀时要轻开轻闭,不要用力过度,造成六通阀损坏。
g.色谱开机状态下,应经常注意色谱操作条件的变化,出现问题时应尽己所能及时处理,如不能处理的应向有关技术人员或部门反映,使问题及时得到解决。
SP-2305气相色谱仪操作规程
1、适用范围:
SP-2305(1#、6#)适用于酯柱色谱分析。
2、仪器设备:
配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。
3、试剂和材料:
氢气(纯度≥99.9%),乙醚:
AR,6201载体(φ0.180~0.280),5A分子筛。
4、色谱柱:
柱长3m,内径4mm不锈钢管。
固定相(酯柱)的配制:
按固定液邻苯二甲酸二乙酯/6201载体(φ0.180~0.280)=1:
5的比例称取配柱所需的固定液和载体。
将称好的固定液用乙醚充分溶解,倒入称好的载体,使载体刚好被溶剂淹没,在红外灯下使溶剂挥发完全,可装柱使用。
色谱柱的老化:
新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下,通略小于使用时的流量的载气,在柱温60℃时老化12小时以上,冷却至室温,测器。
5、开连接检氢气,气源压力为0.2MPa,主机的载气压力为0.14~0.16MPa,流速50~60ml/min,两柱流速要求平衡。
6、开电源,设置柱箱温度为58±
2℃、汽化温度为120±
2℃、检测温度为140±
2℃。
7、色谱稳定后,用微量注射器进样5μl。
8、定性:
采用纯物质追加法定性。
9、定量:
在工作站中指定百分比面积归一法。
关机:
1、关数据处理机或色谱工作站。
2、关桥流电源,关主机电源,待检测器温度降至100℃以下,关载气。
GC4000A色谱仪操作规程
GC4000A(2#、3#、5#)适用于QF-1、酯柱、硅柱色谱分析。
配有热导检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站或数据处理机。
柱长3m(5#色谱柱长6m),内径3mm不锈钢管。
固定相(QF-1)的配制:
按固定液三氟丙基(50%)甲基聚硅氧烷/铬姆沙伯载体(φ0.180~0.280)=1:
将称好的固定液用丙酮充分溶解,倒入称好的载体,使载体刚好被溶剂淹没,在红外灯下使溶剂挥发完全,可装柱使用。
新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下,通略小于使用时的流量的载气,在柱温60℃时老化12小时以上,冷却至室温,连接检测器。
5、开氢气,气源压力为0.25MPa,主机的载气压力为0.2MPa,柱压A、B压力可调,两柱流速要求平衡。
保护保护应高于柱箱温度20℃。
7、设置温度步骤:
开电源,
(1)编程灯亮——按编程——阶数灯亮—0—按输入——柱箱灯亮—50—按清除——按58——按输入——热导灯亮—25—按清除——按140——按输入——汽化灯亮—100—按清除——按120——按输入——转化灯亮—100—按清除——按0——按输入——保护灯亮—150—按清除——按80——按输入——按输入至就绪灯亮——按运行。
如检查设置的温度,按总清键后,回到步骤
(1),如设置正确,按输入键,如错误,按清除键,输入正确值,按输入。
如开电源,直接编程灯亮,按运行键,仪器进入工作状态,并按上次设定值进行温度控制。
8、设定桥温(桥温100到150度)待池体温度稳定后,打开桥流开关,选择适当衰档。
9、经过1到2小时系统稳定,基线走直后,可进样分析.用微量注射器进样2μl。
10、定性:
11、定量:
在工作站中指定百分比面积归一法或校正因子归一法。
2、关TCD稳流电源,关主机电源,待检测器温度降至100℃以下,关载气。
GC122气相色谱仪操作规程
GC122(4#)适用于硅柱色谱分析。
氢气(纯度≥99.9%),苯:
柱长3m,内径3mm不锈钢管。
固定相(硅柱)的配制:
按固定液甲基乙烯基硅橡胶/6201担体,φ(0.180~0.280)mm=1:
将称好的固定液用苯充分溶解,倒入称好的载体,使载体刚好被溶剂淹没,在红外灯下使溶剂挥发完全,可装柱使用。
新制备好的色谱柱在断开检测气的情况下,通略小于使用时的流量的载气,在柱温100℃时老化12小时以上,冷却至室温,连接检测器。
5、开氢气,气源压力为0.25MPa,主机的载气压力为0.06~0.12MPa,两柱流速要求平衡。
6、开电源,设置柱箱温度为90±
2℃、汽化温度为150±
2℃、检测温度为150±
以设置硅柱为例;
开电源,按柱箱——按初始温度——按90——按键入;
按进样器B——按150——按键入;
按热导池——按150——按键入;
按起始健。
若仍用上一次开机时和各温度的设定值,则在开电源后,出现OVEN×
×
符号时,按起始键即可。
7、备灯亮后,打开TCD稳流电源,顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮,调至150MA
8、线稳定后,可进样分析,用微量注射器进样2μl。
在工作站中指定校正因子归一法。
10、校正因子:
甲基单体中各组分的校正因子,可用纯标样称量配制已知标准混合物,在色谱上测量并求出。
A、酯柱上的相对校正因子:
M2为1.0;
M1为1.2。
B、硅柱上的相对校正因子(fi):
组份
CH3Cl
(CH3)2HSiCl
CH3HsiCl2
(CH3)3SiCl
SiCl4
(M1+M2)合峰
fi
1.00
0.70
0.84
1.23
1.00
高1
高2
高3
高4
高5
高6
高7
1.25
1.33
1.38
1.51
1.65
1.71
1.80
高8
高9
高10
高11
高12
高13
2.09
2.36
2.56
2.83
3.01
3.23
C、硅柱上高沸物校正因子的测定:
由于所使用的柱温用于高沸物的分析太低,所以高沸物的色谱峰面积主要受吸附影响,热传导的影响较小。
因此,假定高沸物各组份的校正因子与其本身的保留值成正比,先用内标法测定出各组份的含量,再用内标法求出各高沸物的校正因子。
11、测定
在规定的操作条件下,分别在酯柱和硅柱两台仪器上注样品,进行色谱分析,计算出各组份含量。
12、计算
在硅柱上得到甲基单体的全组份色谱图,采用实验测定及推算得到的各组份校正因子,以归一法计算百分含量(其中M1和M2为合量)。
在酯柱上求出M1和M2的含量,进而利用硅柱的结果求出M1和M2的含量。
计算公式如下:
Xi(%)=fi×
Ai/∑(fi×
Ai)
式中:
Xi—试样中组份i的百分含量;
fi—组份i的校正因子;
Ai—组份i的峰面积;
mm2
计算M1和M2含量
M1+M2=
M11.2×
————=————=
M2
1790气相色谱仪操作规程
1790(7#)适用于二甲分析。
配有氢火焰检测器的色谱、电脑、色谱数据处理工作站。
氢气(纯度≥99.9%),氮气(纯度≥99.9%),空气(纯度≥99.9%),5A分子筛。
OV-215毛细管色谱柱。
5、先通载气,打开各载气的钢瓶总阀,输出压力调至:
氢气0.20Mpa,载气(氮气)0.35Mpa,空气0.30Mpa,主机压力调至:
氢气0.08~0.12Mpa,载气0.03~0.06Mpa,空气0.18~0.22Mpa。
6、温度设定:
柱温:
40℃进样温度:
150℃检测温度:
180℃
按电源开关,按「柱温」「40」「输入」,按「进样温度」「150」「输入」,
按「检测温度」「180」「输入」。
7、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力,开始
进样分析。
进样量0.2μl。
8、程序升温分析,依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的数值,然后进样分析,按「开始」和遥控开关。
9、始柱补偿运行:
进入下次进样的程序升温前,先按「柱补偿」再按「A」「输入」就开始柱补偿基线补偿运行,完成柱程序后,柱补偿运行自动终止。
使用柱补偿:
为了柱补偿在下次运行时能正常补偿,必须按「信号」「A」「-」「柱补偿」「输入」等五键,进样后按「开始」键和遥控开关,自动执行程序升温及柱补偿功能。
10、调基线:
按「信号」「置零」「输入」。
二、关机:
先关电源,待柱温降至室温,关氢气、空气、载气。
合成甲基氯硅烷废触体中铜含量的测定
一、原理
用碘量法测定总铜量。
碘量法是基于碘化钾和二价铜反应析出等物质量的碘,用标准硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
由于二价铜和碘离子反应较慢,滴定至终点时由于又析出碘使蓝色再出现,终点不明显,为此,加硫氰酸钾使生成溶解度更小的CuSCN,终点明显。
反应方程式:
2Cu++4I-=2CuI↓+I2
2CuI↓+2SCN-=2CuSCN↓+2I-
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
二、仪器
常用玻璃容器
三、试剂和溶液
(1)碘化钾,分析纯。
(2)硫氰酸钾,分析纯,配成10%的溶液。
(3)氟化钾,分析纯。
(4)盐酸,分析纯;
硝酸,分析纯。
将3份盐酸与1份硝酸配成王水。
(5)硫酸,分析纯。
配成C(1/2H2SO4)=2mol/L溶液。
(6)硫代硫酸钠标准溶液:
浓度C(Na2S2O3)=0.01mol/L。
(7)淀粉,分析纯。
配制成0.5%的溶液。
四、测定步骤
1、试样处理:
称取0.5克(称准至0.0002克)试样,放入250毫升三角瓶中,缓缓加入王水20毫升,小火在石棉网加热,不时轻轻摇动三角瓶,至黄烟消失,冷却,慢慢加入5毫升硫酸至冒出大量白烟,赶出NO3-,取下冷却,加入20毫升蒸馏水,用滤纸过滤,滤液用250毫升容量瓶接受,用浓度C(1/2H2SO4)=2mol/L的硫酸洗涤三角瓶及滤纸3~4次,容量瓶中溶液用蒸馏水稀至刻度,备用。
2、用移液管吸取25毫升上述处理好的试液于250毫升碘量瓶中,加入浓度C(1/2H2SO4)=2mol/L的硫酸5毫升,加水10毫升,摇动,再加5毫升10%的硫氰酸钾,呈现血红色,然后加入氟化钾至血红色退至黄色,加入1克碘化钾,盖好瓶塞,摇动,放在暗处5分钟,用0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液滴至黄色,加入2滴0.5%淀粉指示剂,继续用0.01mol/L的Na2S2O3标准溶液滴至蓝色消失即为终点。
五、计算
铜含量(Cu%)按下式计算:
Cu%=C×
V×
0.06355×
250/G×
25
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L。
V—试样消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准容液的量。
G—试样的质量,g。
0.06355—铜的毫摩尔质量。
氯甲烷纯度的测定
一、范围
氯甲烷是直接法合成甲基单体的主要原料,本方法用来测定其纯度,适用于甲基单体合成的控制分析。
二、引用标准
Q/XHC009~1998混合甲基单体。
三、分析方法
采用甲基氯硅烷的气相色谱分析方法中的酯柱分析法。
GC4001气相色谱仪操作规程
1、开氢气,气源压力为0.25Mpa,主机的载气压力0.2Mpa,柱压A、B压力可调,两流速要求平衡。
2、通气5分钟后,开主机电源,设置柱箱、汽化、热导和保护温度(保护温度应高于柱箱温度20度)。
硅柱:
柱箱:
90度汽化:
150度热导:
150度
酯柱:
60度汽化:
120度热导:
140度
以设置酯柱为例:
开电源,
(1)编程灯亮——按编程——阶数灯亮—0—按输入——柱箱灯亮—50—按清除——按60——按输入——热导灯亮—25—按清除——按140——按输入——汽化灯亮—100—按清除——按120——按输入——转化灯亮—100—按清除——按0——按输入——保护灯亮—150—按清除——按80——按输入——按输入至就绪灯亮——按运行。
3、设定桥温(桥温100到150度)待池体温度稳定后,打开桥流开关,选择适当衰档。
4、经过1到2小时系统稳定,基线走直后,可进样分析。
开机;
1、开氢气,气源压力为0.25Mpa,主机稳流阀调至适当流量,对气路进行检漏。
2、开主机电源,分别设置柱箱、热导池、进样器温度,设置完毕,按起始键。
符号时,
按起始键即可。
3、待准备灯亮后,打开TCD稳流电源,顺时针缓慢转动“电流调节”旋钮,调至150MA
4、待基线稳定后,可进样分析。
新应TL9900色谱工作站操作规程
1、打开电脑,双击桌面上的“TL9900色谱工作站”图标,即可进入工作站。
2、在工作站主页面中用鼠标左键单击调入方法图标,将出现方法话框,选择通道,编辑积分事件、图象事件、定量方法,在图象事件中选择“采样后计算”,在定量方法中用鼠标左键单击“百分比”或“校正因子归一”,在样品栏中单击“被测样”,再用鼠标左键单击“被测样”右侧的▲,选择不建组份表,计算方法中选择峰面积计算方法,单击确定,退出方法编辑窗体。
3、采样,单击采样通道的采样图标,图标由红色变为黄色,工作站处于等待采样的状态,注射样品后,同时启动遥控开关或单击黄色采样图标,采样图标此时变为绿色,开始采样,采样中将鼠标移至采样窗体中单击右键,弹出对话框,选择文件名,选择路径,文件名用日期、时间输入,保存,并确定,当采样结束后,自动生成结果图。
若不理想,可修改左下侧的积分运行参数,方法为用鼠标左键单击左下侧的积分事件窗体中欲修改的参数。
使其颜色变蓝,输入修改后的数值,单击窗体中“保存到方法”左侧的小方框。
单击用当前方法计算快捷键,能够给出在当前运行参数下的积分结果。
另外,可在图谱窗体中按压鼠标左键,向右拖出一条横线,放开。
进入放大图,检查基线与拐点,判别情况,可进行手动积分功能,直至得到一个满意的结果。
4、查找原始数据:
在工作站主页面上,单击“读信号”,选择通道,查找文件名,双击文件名,可把原始图调出,单击当前方法计算快捷键。
如结果不满意,在图谱窗体中按压鼠标左键,向右拖出一条横线,放开,进入放大图,进行手动积分,直到一个满意结果。
5.工作站中常见问题的处理:
(1)无座标:
依次点击“方法调用”→所用“通道”→“图象事件”→“座标”。
(2)用当前方法计算出的计算结果全为零:
依次点击“方法调用”→所用“通道”→“分析结果”。
(3)如不需组份表时:
点击“方法调用”→“新建库”选择“新建库→被测样选择“不建组分表”。
(4)色谱峰一分为二时:
修改“积分事件”中的“半峰宽”参数,适当增加参数值。
点“保存到方法中”复选框后再点击“用当前方法计算”。
也可以手动积分“合并”。
(5)小峰算不出:
参照计算结果的峰面积来修改“积分事件”中的“最小面积(或最小峰高)”参数,适当减小参数值。
也可以手动积分。
(6)色谱峰异常:
检查注射垫是否泄漏,及时更新注射垫。
并检查注射器是否堵塞。
一、开机:
1、先通载气,打开各载气的钢瓶总阀,输出压力调至:
2、温度设定:
3、温度稳定后点火,若点不着,提高氢气压力,点着后恢复氢气压力,开始
固定液:
OV-215。
3、若进行程升温分析,依次输入柱温、初始时间、速率、终始时间、终始时间的数值,然后进样分析,按「开始」和遥控开关。
4、开始柱补偿运行:
5、调基线:
901中控分析一览表
序号
分析项目
控制指标
分析方法
分析次数
取样地点
1
脱高回流
非控项目
硅柱
2次/班
911B,一楼
2
脱高塔塔釜
高沸≥75%
间歇
3
粗单体进料
全分析
(二万吨)1次/班
(五万吨)1次/班
901A
911D
4
脱低塔回流
M1+M2≤15%
酯柱
5
脱低塔塔釜
M3≤0.2%
QF-1
6
二元进料
7
二元塔回流
M1≥98.5%
8
二元塔塔釜
M2≥99.5%
9
脱轻塔回流
MH≤15%
901B,西一楼
10
脱轻塔塔釜
M2H≤3%
11
含氢塔回流
MH≥96%
12
含氢塔塔釜
MH≤3%
13
共沸塔回流
14
共沸塔塔釜
15
三甲塔回流
M3≥98%
16
一甲产品
M1≥98.5%,M3≤0.4%
包装时
成品库,V-4208
17
二甲产品
QF-1、硅柱
成品库,V-4209
18
三甲产品
成品库,V-1224
19
含氢产品
成品库
20
高沸产品
V-1203
21
新鲜CH3CL
901A,一楼
中间罐区
22
回收CH3CL
901A,一楼
911A,一楼
23
粗单体H3CL
1次/班
911A,五楼
24
塔顶CH3CL
二万吨)1次/班
901A、四楼
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