硫酸 磷酸磷复肥 污水处理热电生产控制工业分析操作规程Word格式文档下载.docx
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在硫酸—磷酸混合介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾氧化过量三氯化钛至蓝色恰好消失,再用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁离子,即可求出其中全铁含量。
2.2试剂和材料
2.2.1浓盐酸:
分析纯
2.2.2氯化亚锡溶液(50g/L):
称取5g氯化亚锡溶于20mL热浓盐酸中,用水稀释至100mL,混匀。
2.2.3钨酸钠溶液(250g/L):
称取25g钨酸钠溶于适量水中,加入5mL浓磷酸,用水稀释至100mL,混匀,贮于棕色试剂瓶中。
2.2.4三氯化钛溶液(1+9):
量取10mL三氯化钛加入20mL浓盐酸中,用水稀释至100mL,混匀。
贮存于棕色试剂瓶中,上面封以一层液态石蜡。
(使用期为15天左右)
2.2.5硫酸-磷酸混合溶液:
在搅拌下将200mL浓硫酸缓慢加入500mL水中,冷却后加入200mL浓磷酸,摇匀。
2.2.6二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L):
称取0.5克二苯胺磺酸钠,溶于100mL水中,加2滴浓硫酸,混匀,存于棕色瓶中备用。
2.2.7重铬酸钾标准溶液:
c(1/6K2Cr2O7)=0.04mol/L
2.3测定步骤
称取0.1g试样(精确至0.0001g)于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入15mL浓盐酸,混匀。
滴加5滴氯化亚锡溶液(50g/L)加热溶解5分钟,加入50mL热水。
加热煮沸,用氯化亚锡溶液(50g/L)调节溶液至微黄色,加入10滴钨酸钠溶液(250g/L),用三氯化钛溶液(1+9)滴至蓝色,再以重铬酸钾标准溶液(0.04mol/L)滴至恰呈无色(不计读数)。
立即加入6mL硫酸-磷酸混合溶液、2滴二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L),用重铬酸钾标准溶液(0.04mol/L)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。
同时进行空白试验。
2.4结果计算
全铁含量W2,以Fe的质量分数计,数值以%表示,按下式计算:
c——重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
V1——滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
V2——空白试验消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
0.05585——与1.00mL重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量;
二、炉气分析
1.0矿尘含量的测定
1.1外部取样法
1.1.1方法提要
使含尘气体通过装有棉花的捕尘管,气体中的矿尘被阻留在棉花上。
将棉花连同矿尘移入坩埚中,在800±
10℃下灼烧,称量坩埚内残留的矿尘重量。
根据通过捕尘管的气量和捕集的矿尘重量,计算气体中的矿尘含量。
1.1.2材料和仪器
1.1.2.1采样管
1.1.2.2捕尘管
1.1.2.3流量计
1.1.2.4真空泵:
根据气压情况选用
1.1.2.5高温炉
1.1.3测定步骤
1.1.3.1准备工作
称取脱脂棉2g(精确至0.1g),用镊子将棉花装进捕尘管。
底部装填较紧、表面较松。
测定前应先计算气体管道内气体流速,据此选择采样管进气孔孔径大小和应控制的采样速度。
1.1.3.2测定
连接好采样装置,将采样管插入气体管道内1/3处,使其进气孔正对着气流方向。
同时开动真空泵,并记录采样时间。
随时调节通过采样孔的气体速度,使其与气体管道内的气体流速相等。
采样完毕后,停止抽气,迅速旋转采样管主向,使采样管背向气流。
取出采样管,记录时间、温度、压力和体积。
仔细擦净采样管外部与进气孔周围的附着物,将捕尘管中的带尘棉花定量地移入已恒重坩埚内。
将已知重量的棉花(约0.1g)绕在不锈钢丝上,小心擦净采样管内壁附着的矿尘。
将矿尘和棉花一并放入坩埚中,将棉花灰化后,放入高温炉中于800±
10℃灼烧1小时。
取出稍冷,放于干燥器中冷至室温,称量。
在灰化矿尘的同时,取等量脱脂棉作空白试验。
1.1.4结果计算
矿尘含量X1,数值以g/m3表示,按下式计算:
X1=
m1——矿尘与棉花灼烧残渣的质量之和,g;
m2——空白试验棉花灼烧残渣的质量,g;
V0——标准状态下采样气体的体积,L。
1.2内部取样法
1.2.1方法提要
将内装石棉绒的玻璃纤维捕尘管插入气体管道内部,使一定数量的气体通过捕尘管。
矿尘即被阻留在各纤维层内,根据捕尘管增加的重量和通过气体量,计算气体中矿尘含量。
1.2.2材料和仪器
1.2.2.1采样管
1.2.2.2捕尘管
1.2.2.3流量计
1.2.2.4真空泵:
1.2.2.5高温炉
1.2.3测定步骤
1.2.3.1准备工作
石棉绒用盐酸(1+3)浸泡24小时,洗净至不含Cl-为止。
干燥后移入高温炉中在800℃灼烧1小时,冷却后装入广口瓶中备用。
称取1g石棉绒和1.5g中性玻璃纤维,混合后填装进捕尘管。
将装好的捕尘管放入高温炉中在350℃烘至恒重(精确至0.0001g),置于干燥器中备用。
测定前应先计算气体管道内气体流速,据此选择捕尘管采样孔大小和应控制的采样速度。
1.2.3.2测定
连接好采样装置,将捕尘管插入气体管道内1/3处,使其进气孔背对着气流方向,预热5分钟。
将其旋转180。
,使采样孔正对气流方向,立即开动真空泵,并记录时间。
采样完毕后,停止抽气,迅速旋转捕尘管方向,使采样孔方向背向气流。
取下捕尘管,用干净抹布擦净,将其置于高温炉中,于350℃灼烧1小时。
1.2.4结果计算
m1——矿尘与棉花灼烧残渣的质量之和,g;
2.0二氧化硫含量的测定
气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时被氧化成硫酸和氢碘酸,以淀粉为指示剂,根据碘的用量和余气的体积可计算出气体中二氧化硫含量。
2.2试剂
2.2.1碘标准溶液:
c(1/2I2)=0.01mol/L
2.2.2碘标准溶液:
c(1/2I2)=0.1mol/L
2.2.3淀粉溶液:
0.5%
2.3材料和仪器
2.3.1采样管
2.3.2气体量管:
250mL或500mL
2.3.3水准瓶:
500mL或1000mL
2.3.4温度计
2.4测定步骤
2.4.1准备工作
检查量气管、水准瓶和仪器装置是否漏气,移取10.00mL碘标准溶液(0.01mol/L或0.1mol/L)于反应管中,加水至所反应管容量的3/4处,加2mL淀粉溶液(0.5%),塞紧橡皮塞备用。
检查各采样点是否畅通,在正压采样时应排气数分钟。
在负压下采样时利用排水吸气法将样气抽出,充分置换进入反应管中的气体,以便进行测定。
2.4.2测定
连接好仪器,转动旋塞,使气流能连续冒出气泡,直到溶液蓝色刚消失时,停止通气。
使量气管内水位与水准瓶水位对成水平,读取量气管内气体体积和温度,根据余气体积计算出二氧化硫含量。
分析完毕后提高量气管,拔去反应管上的橡皮塞排气,使量气管内水位恢复至零点。
2.5结果计算
二氧化硫含量X2,以SO2的体积分数计,数值以%表示,按下式计算:
X2=
c——碘标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
V——碘标准溶液的用量,mL;
10.945——每毫摩尔二氧化硫所占的气体体积,mL;
V余——余气体积(标准状态)的毫升数,mL。
3.0三氧化硫含量的测定
3.1方法提要
炉气通过润湿的棉花塞,其中三氧化硫与水结合成酸雾被棉花过滤下来。
将棉花所捕集的酸雾溶于水中,用碘标准溶液先滴定吸附的二氧化硫,再用氢氧化钠标准溶液滴定总酸量。
根据滴定时消耗标液的体积及通过的气体体积,从而计算出其中三氧化硫含量。
3.2试剂
3.2.1甲基红指示剂(0.1%):
称取0.1g甲基红溶于100mL乙醇(20%)中。
3.2.2淀粉溶液:
0.5%
3.2.3碘标准溶液:
3.2.4硫代硫酸钠标准溶液:
c(Na2S2O3)=0.01mol/L
3.2.5氢氧化钠标准溶液:
c(NaOH)=0.01mol/L
3.3材料和仪器
3.3.1中性脱脂棉
3.3.2采样管
3.3.3六连球
3.3.4流量计
3.3.5真空泵:
3.4测定步骤
称取3g中性脱脂棉均匀装入六连球中,入口表层棉加水2mL,使其均匀润湿。
连接好装置,将采样管伸入气体管道的1/3处,打开量气瓶下口瓶塞,控制气体流速为0.5~0.6L/min。
排水抽取气样5L,将量气瓶下口旋塞关闭,停止抽气。
小心取出采样管,并记录采样时间、温度、压力与采样体积。
用棉花或滤纸擦净采样管及六连球外壁,将六连球内的棉花移入400mL烧杯中,用中性蒸馏水洗涤采样管及六连球(洗涤液约为250mL)。
加入2mL淀粉(0.5%),用碘标准溶液(0.01mol/L)滴至淡蓝色,后用硫代硫酸钠标准溶液(0.01mol/L)滴定淡蓝色褪去。
加入2~3滴甲基红指示剂(0.1%),用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴至橙色出现为终点。
同时取定量棉花作空白试验。
3.5结果计算
三氧化硫含量W3,以质量分数计,数值以%表示,按下式计算:
c1——氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
c2——碘标准溶液的物质的量浓度,mol/L;
V1——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V2——滴定消耗碘标准溶液的体积,mL;
V1`——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V2`——空白试验消耗碘标准溶液的体积,mL;
0.0400——三氧化硫的毫摩尔质量,g;
80——每摩尔三氧化硫的质量,g;
22.4——每摩尔三氧化硫在标准状态下的体积,L;
V0——标准状态下采样气体的体积,L。
4.0酸雾含量的测定
4.1方法提要
将气体中的酸雾吸附于棉花塞的过滤管中,将此吸附有酸雾的棉花塞置于水中,先用碘标准溶液滴定其上吸附的二氧化硫,再用氢氧化钠标准溶液滴定总硫酸量,求出其中酸雾含量。
4.2试剂
4.2.1甲基红指示剂(0.1%):
4.2.2淀粉溶液:
4.2.3碘标准溶液:
4.2.4硫代硫酸钠标准溶液:
4.2.5氢氧化钠标准溶液:
4.3材料和仪器
4.3.1中性脱脂棉
4.3.2采样管
4.3.3六连球
4.3.4流量计
4.3.5真空泵:
4.4测定步骤
称取2g中性脱脂棉,均匀装入六连球中。
连接好测量仪器,在采样管进气孔正对着气流方向的情况下,将采样管插入气体管道内1/3处,同时开动真空泵,并记录采样时间。
以2.0~2.5L/min的速度连续采样200~300L。
停止抽气,迅速旋转采样管,使进气孔方向背向气流。
取出采样管,记录采样时间、温度、压力与采样体积。
然后以1~2L/min的速度通入空气约15分钟,以驱除棉花塞中的二氧化硫。
用棉花或滤纸擦净采样管外壁,将六连球内的棉花塞移入400mL烧杯中,用蒸馏水洗涤采样管和六连球内壁,洗液并入烧杯中。
加入3~4滴甲基红指示剂(0.1%),用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴至橙色出现为终点。
同时取定量棉花进行空白试验。
4.5结果计算
酸雾含量X3,以H2SO4计,数值以g/m3表示,按下式计算:
X3
0.0490——硫酸(1/2H2SO4)的毫摩尔质量,g;
5.0水分含量的测定
5.1方法提要
含有水分的气体通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管,吸收掉其中的水分。
根据吸收水分前后干燥管的增重和通过气体体积,即可求得气体中水分含量。
5.2试剂
粉末状五氧化二磷:
5.3材料和仪器
5.3.1U型管
5.3.2采样管
5.3.3流量计
5.3.4真空泵:
5.3.5干燥箱
5.4测定步骤
5.4.1准备工作
将干净洁净无碱性的玻璃纤维截成长约6mm的短丝,先铺一层在量杯底上,再加入粉末状五氧化二磷和玻璃纤维。
同时用玻璃棒搅拌混合均匀,将其迅速装入洁净干燥的带塞U型干燥管中,擦净管口和支管,装上旋塞封口。
使用前通入干燥炉气约5分钟,置换管中空气,然后放入干燥器内20~30分钟,称量备用(精确至0.0002g)。
接着取玻璃纤维若干放入烧杯中,加浓盐酸浸泡24小时,洗涤至中性,在105℃烘干备用。
如果测定干燥前气体中水分,U型干燥管前需要装干燥的旋风分离管,而且事先需称重(精确至0.0002g)。
5.4.2测定
在不连接干燥管的情况下排气数分钟,将采样管插入管道1/3处,连接干燥器,打开旋塞,进行采样并调节气体流速至2L/min。
采样150L后,停止采样,关上旋塞,取下干燥管放入干燥器,半小时后称量。
5.5结果计算
水分含量X4,数值以g/m3表示,按下式计算:
X4=
m1——采集气体后U型管的总质量,g;
m2——采集气体前U型管的总质量,g;
6.0氧气含量的测定
6.1方法提要
量取一定体积气体,用焦性没食子酸钾溶液吸收氧气,根据吸收前后体积的变化计算出其中氧气含量。
6.2试剂
6.2.1氢氧化钾吸收液:
30%
6.2.2焦性没食子酸钾溶液:
将100g焦性没食子酸溶于1L氢氧化钾溶液(30%),振荡使之溶解。
转入吸收瓶中后,在与空气接触的液面上,加入一层约5~10mm厚的液体石蜡。
6.3材料和仪器
6.3.1采样管
6.3.2球胆
6.3.3奥式气体分析仪
6.4测定步骤
将气样压入橡皮球胆,反复压入和排出数次,以置换采样管及球胆内余气,然后将气样灌满球胆。
将气样通入量气管,再将其与大气相通,通过举高(或降低)水准瓶反复置换数次。
量取100.0mL气样,打开氢氧化钾吸收液吸收酸性气体,反复数次,关闭旋塞,读取余气体积(V1)。
接着打开焦性没食子酸钾溶液吸收氧气,反复数次,关闭旋塞,读取余气体积(V2)。
6.5结果计算
氧气含量X5,以O2的体积分数计,数值以%表示,按下式计算:
X5=
V1——气体通过氢氧化钾溶液吸收后的体积,mL;
V2——气体通过焦性没食子酸钾溶液吸收后的体积,mL;
V——量取气样体积,mL。
7.0砷含量的测定
7.1方法提要
气体中的砷、氟被棉花吸附后,大部分的砷(雾状As2O3)和一部分氟(SiF4或HF)被捕集下来,其余的砷、氟用硼酸捕集。
用氢氧化钠溶液洗涤棉花,洗涤液和硼酸液合并分别测定砷、氟。
7.2试剂
7.2.1硼酸溶液:
0.1%
7.2.2氢氧化钠溶液:
2%
7.2.3酚酞指示剂:
1%
7.2.4盐酸溶液:
1+1
7.2.5盐酸溶液:
1+99
7.2.6硫酸溶液:
7.2.7碘化钾溶液:
30%
7.2.8氯化亚锡溶液(40%):
称取氯化亚锡40g加入50mL浓盐酸,加热使其溶解。
稀释至100mL,摇匀,加入几粒金属锡,贮于棕色试剂瓶中。
7.2.9酒石酸溶液:
50%
7.2.10无砷金属锌粒
7.2.11AgDDTC三乙醇胺-氯仿溶液:
称取0.300g粉状二乙基二硫代氨基甲酸银溶于100mL氯仿中,加3mL三乙醇胺,摇匀,放置后用脱脂棉过滤,滤液存于棕色瓶中于暗处备用。
(此溶液可保存两周)
7.3材料和仪器
7.3.1脱脂棉
7.3.2六连球
7.3.3吸收瓶
7.3.4流量计
7.3.5真空泵(根据气压情况选用)
7.3.6分光光度计
7.4测定步骤
7.4.1采取试样
称取2g脱脂棉均匀地装入六连球内,分别在两个吸收管中加入25mL硼酸溶液(0.1%)。
连接好仪器,检查有无漏气现象。
开启真空泵,调节气体流速为2.0~2.5L/min。
采样400~600L,记录采样时间、温度、压力和采样体积。
用棉花或滤纸擦净采样管外壁,将六连球管与硼酸吸收管串联并与真空泵相连,抽气10分钟后,取下六连球和吸收管。
将六连球内的棉花移入400mL烧杯中,用40mL热氢氧化钠溶液(2%)洗涤采样管和六连球管内壁几次。
洗涤液和硼酸溶液一起并入原烧杯中,加热煮沸数分钟,用布氏漏斗抽滤,并用热氢氧化钠溶液(2%)洗涤烧杯和棉花3~4次。
将滤液移入500mL容量瓶中,加3~4滴酚酞指示剂,用盐酸(1+1)调至红色变浅,再用盐酸(1+99)滴至红色刚刚褪去,定容摇匀备用。
7.4.2试样测定
吸取25.00mL上述试备的试液于100mL锥形瓶中,加入5mL硫酸(1+1),稀释至40mL,加入3mL碘化钾(30%)和2.0mL氯化亚锡溶液(40%),摇匀。
放置1分钟,加入5mL酒石酸溶液(50%),放置15分钟,加5g无砷锌粒(粗细粒搭配)。
立即装好发生器,作用40分钟,以10mL的AgDDTC三乙醇胺-氯仿溶液来吸收砷化氢,挥发的部分溶剂用氯仿补充至刻度。
以试剂空白作参比,用分光光度计于波长530nm处测定吸光度。
7.4.3标准工作曲线的建立
参照《GB/T2464-1996硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定》中标准工作曲线的建立。
7.5结果计算
砷含量X6,以As计,数值以mg/m3表示,按下式计算:
X6=
A——气体样品测定的吸光度;
K——标准工作曲线斜率;
V0——标准状态下采样气体的体积,L;
V吸——吸取试样溶液体积,mL;
V总——样品定容体积,mL。
8.0氟含量的测定
8.1方法提要
气体中的砷、氟被棉花吸附滤后,大部分的砷(雾状As2O3)和一部分氟(SiF4或HF)被捕集下来,其余的砷、氟用硼酸捕集。
8.2试剂
8.2.1溴甲酚绿指示剂(1g/L):
称取0.1g溴甲酚绿溶于20mL无水乙醇中,用水稀释至100mL,混匀。
8.2.2硝酸溶液:
8.2.3柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液:
称取294g柠檬酸钠和20g硝酸钾溶于约700mL水中,加硝酸(1+1)调节pH≈6,用水稀释至1L,混匀。
8.2.4氟标准溶液:
1mg/mL
8.3材料和仪器
8.3.1酸度计:
附电极
8.3.2磁力搅拌器
8.4测定步骤
吸取上述7.4.1测砷时制备的试液5.00~25.00mL于50mL容量瓶中,加入1~2滴溴甲酚绿指示剂(1g/L),用硝酸(1+1)调至恰呈黄色,加入10mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液,加水至刻度摇匀。
倾入干燥50mL烧杯中,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,在恒速磁力搅拌下,测量平衡时的电位值。
加入0.50mL氟标准溶液(1mg/mL),再次测量平衡时的电位值,根据测量前后电位差的绝对值求得氟含量。
8.5结果计算
氟含量X7,以F计,数值以mg/m3表示,按下式计算:
X7=
c——氟标准溶液的浓度,mg/mL;
V——加入的氟标准溶液的体积,mL;
E——测量前后电位差的绝对值,mV;
59.16——氟离子选择电极的斜率;
V吸——吸取试样溶液体积,mL;
V总——样品定容体积,mL;
三、水质分析
1.0pH值测定
用玻璃复合电极为测量电极,以pH标准缓冲溶液定位后,测定水样pH值。
pH标准缓冲溶液:
pH=4.01、6.86、9.18
1.3.1酸度计
1.3.2磁力搅拌器
1.4.1pH定位:
以试剂水冲洗电极及塑料烧杯2次以上,用滤纸将电极底部水滴轻轻拭干。
选用pH=6.86标准缓冲溶液,将其倒入塑料烧杯中,插入电极,同时测量水温。
查出该温度下该定位缓冲液的pH值,用定位键(旋钮)将仪器显示值调至该值。
然后选择pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液,将其倒入塑料烧杯中,插入电极,同时测量水温。
查出该温度下该定位缓冲液的pH值,用定位斜率键(旋钮)将仪器显示值调至该值。
1.4.2依次用试剂水和水样冲洗塑料烧杯和电极后,插入电极,读取稳定的pH值。
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