工业循环冷却水中水质分析方法DOCWord格式.docx

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⑤钙-羧酸指示剂：

0.2g钙-羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟苯-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。

⑥乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：

c（EDTA）=0.01mol/L。

⑦氨-氯化铵缓冲溶液：

PH=10.

⑧铬黑T指示液：

溶液0.50g铬黑T即[1-羟基-2-萘偶氨-6-销基-萘酚-4-磺酸钠]于85mL三乙醇胺，在加入15mL乙醇。

3、分析步骤

⑴钙离子的鉴定

用移液管吸取10mL水样于250mL锥形瓶中，加20mL蒸流水和1mL三乙醇胺溶液、1mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为亮蓝色时即为终点。

⑵镁离子的鉴定

用移液管吸取10mL水样于250mL锥形瓶中，加20mL水和1mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液或硫酸溶液调节pH近中性，再加1mL氨-氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为纯蓝色时即为终点。

4、分析结果的表述

1以（CaCO3计）mg/L表示的水样中钙离子含量（P1）按式（14-1）计算：

P1=

式中V1----滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

C----EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V----所取水样的体积，mL；

0.10----与1.00mLEDTA标准滴定溶液［c（EDTA＝1.000mol/L）相当的以克表示的谈碳酸钙的质量。

②以（ＣaCO3计）mg/L表示的水样中总硬度含量（p2）按式（１４-２）计算；

P2=

式中V2----滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V1----滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V----所取水样的体积。

mL；

0.1----与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钙的质量。

5、允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。

附：

试剂与材料

1、硫酸：

（1+1）溶液

100mL浓H2SO4、搅拌下慢慢加入到100mL水中。

2、过硫酸钾，溶液40g/L，贮于棕色瓶中（有效期1个月）

称取4g过硫酸钾用100mL水溶解。

3、三乙醇胺（1+2水溶液）

称取50mL三乙醇胺溶于100mL水中。

4、氢氧化钾溶液200g/L。

称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。

５、EDTA标准溶液Ｃ（EDTA）＝0.01mol/L，

称取４gEDTA，加热溶于1000mL水中。

标定：

准确称取0.025g基准氧化锌加入１mL盐酸溶液（20%）溶解，加入100mL水，用氨水中和至PH＝7~8，加入１mL氨－氯化铵缓冲溶液（PH＝10），及５滴铬黑Ｔ指示液（５g/L）用EDTA滴定溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色。

EDTA标准溶液的浓度按下式计算：

CEDTA=

式中m——称取基准氧化锌的质量，g；

V——消耗EDTA标准溶液的体积，ml。

６、氨－氯化铵缓冲溶液PH＝10，

称取26.7gNH4Cl溶于水加入36mL氨水，用水稀释至1L

7、铬黑T指示液（5g/L）

称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于100mL乙醇中，此溶液使用前制备。

8、铬黑T指示剂

1.0g铬黑T与100gNaCl混合研细

9、铬黑T指示液（5g/L）

称0.5g铬黑T于85mL三乙醇胺再加入15mL乙醇中

10、酸性铬兰K----萘酚绿B（K-B指示剂）代替铬黑T

1g酸性铬兰K和2.5g萘酚绿B溶于175mL水中。

注意事项：

1、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰

2、循环冷却水测定硬度时，按下列方法处理水样：

取10mL水样于250mL锥形瓶中，加入0.2mL（1+1）的硫酸和1mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至常温。

3、以mmol/L计时与CaCO3mg/L时换算关系为缩小100倍。

4、以mmol/L老单位meq/L计时相差2倍。

5、若循环水中PH达到9以上时，不用加碱直接滴定。

6、若循环水中PH大于9以上时（如转路炉除尘水），可以取等量的水样用硝酸测到酚酞无色时，进行等量水样的不加酚酞加硝酸的操作，进行测定。

二．工业循环冷却水中氯离子的测定-------硝酸银滴定法

GB/T15453—1995

1．概述

天然水中都含有氯离子，这是由于水流经地层时，溶解了氯化物而产生的。

在工业循环冷却水系统中，若氯离子含量较高，一方面增加了水的腐蚀性，另一方面如有不锈钢换热设备还会引起不锈钢设备的点蚀，因此氯离子的测定对指导水处理技术有着重要意义。

2.方法提要

本方法以铬酸钾为指示剂，在pH值为5~9的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。

硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。

3.试剂与材料

1、硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）约0.01410mol/L]

2、铬酸钾指示剂（50g/L）

3、硝酸溶液（1+300）

4、氢氧化钠溶液（2g/L）

5、酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）。

4.分析步骤

用移液管移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节水样的PH值，使红色刚好变为无色。

加入1.0mL铬酸钾指示剂，在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。

记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V1。

同时做空白实验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V0。

5.分析结果的表述

以“mg/L”表示的氯离子质量浓度X1按示（2-19）计算：

X1=

式中V1----滴定水样时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。

mLV0---空白实验时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。

mL

V----水样的体积，mL;

c----硝酸银标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L;

0.03545----与1.00mLAgNO3标准溶液[c（AgＮＯ３）＝1.000mol/Ｌ]相当的以克表示的氯的质量。

试剂与材料

硝酸银（0.01410mol/Ｌ）

1、准确称量2.5克AgNO３；

溶于1000mL容量瓶中，棕色瓶中贮存。

准确称取基准氯化纳0.1g溶于70mL水中加入２mL５％铬酸钾，用AgNO３溶液滴定至微红色。

硝酸银标准溶液的浓度C按下式计算：

C=

mol/L

式中：

G——基准氯化钠的质量，g

V——滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml

2、铬酸钾指示剂50g/Ｌ

取50g铬酸钾溶于水中，以硝酸银溶液滴定至出现微红色沉淀、静置一昼夜后过滤以水稀释至１升。

3、硝酸溶液（１+300）

取300mL水加入１mL硝酸

4、氢氧化钠溶液２g／Ｌ

取１g氢氧化钠溶于500mL水中

5、酚酞指示剂10g／Ｌ乙醇溶液

取１g酚酞溶于100mL乙醇溶液中，用氢氧化钠溶液中出现微红色再用盐酸滴至微红色消失。

注意事项：

银量法分析氯离子

１、水中PH＝8.3左右，对于循环水PH＞8.3应进行调节，ＰＨ要求PH＝6.5-7.2之间合适。

２、循环水中含药剂的水应进行预处理，可在100mL水样中加入６滴２％的Cu（NO３）溶液，煮沸半分钟沉淀，用清液进行测定。

３、若水中磷酸含量高此方法不适应。

三．工业循环水中碱度的测定

GH/T15451----1995

1．概述

关于“碱度”术语的定义介绍如下：

碱度：

水的碱度是指水能与强酸即氢离子发生中和作用的物质总量。

甲基橙碱度：

通过滴定至溴甲酚绿－甲基红指示液终点的方法，随机测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。

酚酞碱度：

通过滴定至酚酞指示液终点的方法，随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结和使用。

水的碱度是冷却水的日常分析项目之一。

组成水的碱度的物质有：

碳酸盐、碳酸氢盐、硅酸盐、磷酸盐等弱酸盐类，其中以碳酸盐和碳酸氢盐为主，其次与氢氧化物，氨等。

关于水的“碱度”测定及表述，本方法采用了美国实验与材料协会标准《水中酸度或碱度的标准测试办法》的规定。

即以“CaCO３计”表述“碱度”。

本方法适应于2.5-1000mg/Ｌ（以CaCO３计）的水中碱度的测定。

2．方法提要

以酚酞和溴甲酚绿－甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度（又称总碱度）

3．试剂与材料

a）盐酸标准滴定溶液：

c（HCl）=0.05mol/L。

b）酚酞指示液：

5g/L乙醇溶液。

c）溴甲酚绿-甲基红指示液。

4．分析步骤

1、酚酞碱度的测定

移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好退去，即为终点。

如果加入酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。

2、甲基橙碱度的测定

在测定酚酞碱度的水样中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。

煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。

5．分析结果的表述

a）以mg/L（以CaCO3）表示的水样中酚酞碱度P碱度按式（15-1）计算；

P碱度=

式中V1-----滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;

c-----盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L

V-----水样的体积，mL;

0.1001-----与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钙（CaCO３）的质量。

b）以mg/Ｌ（以CaCO３计）表示的水样中甲基橙碱度Ｍ硬度按式（15-2）计算；

M碱度=

式中Ｖ2----滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL

c-----盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/Ｌ；

Ｖ-----水样的体积，mL;

0.1001----与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/Ｌ]相当的以克表示的碳酸钙（CaCO３）的质量。

6．允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于１.５mg/Ｌ（以CaCO３计）。

试剂与材料：

１、盐酸标准溶液Ｃ（ＨＣl）=0.05mol/Ｌ。

取盐酸4.5mL注入1000mL的容量瓶中。

准确称取270~300℃灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，0.08g溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚绿－甲基红指示剂，用盐酸滴定由绿色变为暗红色，煮沸２min冷却后继续滴定至再呈暗红色，同时做空白实验。

盐酸标准溶液的浓度按下式计算：

CHCl=

式中m——准确称取的基准无水碳酸钠的质量，g

V1——滴定无水碳酸钠时消耗的盐酸标准溶液的体积，ml

V2——空白实验时消耗的盐酸标准溶液的体积，ml

２、酚酞指示液：

５g/Ｌ乙醇

取0.5g酚酞溶于100mL乙醇溶液中，用0.01N的NaOH溶液中和到微红色再用盐酸滴至微红色消失（无色）

3、溴甲酚绿----甲基红指示液

溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：

称取0.15g溴甲酚绿溶于150mL乙醇中

甲基红乙醇溶液2g/L：

称取0.1g甲基红溶于50mL乙醇中。

混合摇匀。

1、碱度的测量：

以mmol/L计与（以CaCO3计）mg/L换算关系：

1mmol/L=50mg/L（以CaCO3计）。

2、以甲基橙做指示剂，（1克/升）

称取0.1g甲基橙溶于70℃的水100mL中。

以甲基橙做指示剂可代替溴甲酚绿-----甲基红指示液。

四．工业循环冷却水中磷含量的测定

钼酸铵分光光度法

HG/T3540-1990（原ZBG76002-1990）

本标准参照采取国际标准ISO6878/1《水质磷的测定钼酸盐分光光度法》。

本标准适用于含PO43-0.02~50mg/L工业冷却循环水中磷含量的测定。

目前，国内外循环冷却水化学处理中，磷系配方仍占一席之地，主要有聚磷、有机膦、膦羧酸等。

为了达到阻垢、缓蚀的作用，循环冷却水系统中必须维持一定的此类磷化合物的浓度，因此循环冷却水中磷含量的测定是日常监测的重要项目。

一、正磷酸盐含量的测定

1、方法提要

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

2．试剂和材料

⑴磷酸二氢钾

⑵硫酸溶液（1+1）

⑶抗坏血酸溶液（20g/L）：

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2.2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）

⑷、钼酸铵溶液（26g/L）：

称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸梯钾（KsbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸（1+1）溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）。

⑸磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:

准称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.

⑹磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：

取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3、仪器和设备

分光光度计：

带有厚度为1㎝的吸收池。

⑴工作曲线的绘制：

分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL，磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横坐标绘制工作曲线。

⑵试样的制备：

现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。

⑶正磷酸盐含量的测定：

从试样中取20.00mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。

在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度X1按式（2-8）计算：

X1=

式中m1------从工作曲线上查得的以“ug”表示的PO43-量；

V1-----移取试验溶液的体积，mL。

6、取平行测定结果的算术平均值为测定结果（平行测定结果的绝对差值不大于0.30mg/L）。

二、总磷含量的测定

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波常处用分光光度法测定。

反应式如下：

2、试剂与材料

⑶过硫酸钾溶液（40g/L）：

称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。

4、分析步骤

分别取0.00（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。

⑵总磷含量的测定：

从试样中取10.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入2.0mL硫酸溶液（1+35）、10mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置与可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。

取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL溶量瓶中。

加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。

6、分析结果的表述

以“mg/L”表示的试样中总磷（以PO43-计）质量浓度X3按式（2-12）计算：

X3=

式中m3-----从工作曲线上查得的以“ug”表示的PO43-量；

V3-----移取试验溶液的体积，mL。

7、允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表2-6的规定。

表2-5总无机磷酸盐质量浓度测定结果允许差（单位：

mg/L）

总无机磷酸盐质量浓度

允许差

＜10.00

＞10.00

<

0.50

＜1.00

五工业循环冷却水中苯骈三氮唑的测定

1.概述：

苯骈三氮唑简称BTA，能与Cu2+形成络合物吸附在铜表面，其膜厚仅50，但致密稳定，有良好的缓蚀作用。

因此，在循环冷却水系统中有铜设备时，常在复配水处理药剂中加苯骈三氮唑，以防止铜的腐蚀。

本方法适用于循环冷却水和复合抑制剂中苯骈三氮唑的测定，测定范围为0.4~10mg/L。

在分光光度计259nm处用紫外分光光度计测定苯骈三氮唑。

二、试剂和材料

⑴水（GB/T6682，三级）。

⑵氢氧化钾溶液（56g/L）。

⑶苯骈三氮唑标准溶液：

称取0.1000g精确到0.0002mg苯骈三氮唑，加入1mL氢氧化钾溶液，使之溶解，转移到1L容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含有0.1mg苯骈三氮唑。

三、仪器和设备

⑴一般实验用仪器。

⑵分光光度计：

259nm，附1㎝石英比色皿。

四、分析步骤

1．标准比色溶液的制备

分别移取0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，苯骈三氮唑标准溶液，于5个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

该系列溶液苯骈三氮唑的量分别为0.05mg，0.1mg，0.2mg，0.3mg，0.4mg。

2．准曲线的绘制

使用分光光度计，用1㎝石英比色皿，在259nm波长处，以水作参比测定吸光度。

以标准比色溶液中苯骈三氮唑的量（mg）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3．测定

水样中苯骈三氮唑的测定：

吸取被测水溶液20mL移到50mL容量瓶中加蒸溜水，稀释至刻度，摇匀。

用1㎝石英比色皿，狭缝0.1㎜，在259nm波长处，以蒸流水作参比测定吸光度。

4.结果计算

水样中苯骈三氮唑质量浓度W1（mg/L）计算：

W1=

式中m1----从标准曲线上查出的苯骈三氮唑的量的数值，mg；

V-----水样的体积的数值，mL。

五、许差

取平形测定结果的算术平均值为测定结果（平形测定结果的绝对差值不大于0.42mg/L）。

六．工业循环冷却水中铁离子的测定

HG/T3539-1990（原ZBG76001-1990）

本方法采用邻菲罗啉分子吸收光谱法测定铁离子含量，本方法适用于含Fe0.02~20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5~9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。

本方法采用pH4.5。

2、试剂和材料

①硫酸。

②硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2.12H2O]

③硫酸：

1+35溶液。

④氨水：

1+3溶液。

⑤乙酸-乙酸钠缓冲溶液：

pH=4.5。

称32g乙酸钠溶于300mL水中，加入乙酸23mL，配成500mL的溶液。

⑥抗坏血酸：

20g/L溶液；

溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期半个月）。

⑦邻菲罗啉溶液：

2.0g/L。

称取0.42g邻菲罗啉溶于100mL水中，放于棕色瓶中，暗处避光，用时配制。

⑧过硫酸钾溶液：

40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，用时配制。

⑨铁标准溶液Ⅰ：

1mL含有0.100mgFe，称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（有效期1个月）。

⑩铁标准溶液Ⅱ：

1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。

1．仪器和设备

带有厚度为3cm的吸收池。

2．分析步骤

a.工作曲线的绘制

分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个50mL容量瓶中，加水至约20mL，加0.50mL（1+35）硫酸溶液，调pH接近2，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液。

用水稀释至刻度，摇匀。

室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3+离子量（ug