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利用显微镜观察纤维的纵向和截面形态特征来鉴别各种纤维,是广泛采用的一种方法。
它既能用于单一成分的纤维,也可以用于多种成分混合而成的混纺产品的鉴别。
天然纤维有其独特的形态特征,如棉纤维的天然转曲、羊毛的鳞片、麻纤维的横节竖纹、蚕丝的三角形截面等,用生物显微镜能正确地辨认出来。
而化学纤维的截面多数呈圆形,纵向平滑,呈棒状,在显微镜下不易区分,必须与其他方法结合才能鉴别。
2.燃烧法:
燃烧法是鉴别纤维的常用方法之一,它是利用纤维的化学组成不同,其燃烧性能也不同来区分纤维的种类。
取一小束待鉴别的纤维,用镊子夹住,缓慢地移近酒精灯火焰,仔细观察纤维接近火焰、在火焰中和离开火焰后的燃烧状态,燃烧时发出的气味,以及燃烧后的灰烬特征,对照纤维燃烧特征表,粗略地鉴别其类别。
燃烧法适用于纯纺产品,不适用于混纺产品,或经过防火、防燃及其他整理的纤维和纺织品。
几种常见的纤维的燃烧特征见表1-1。
3.药品着色法:
药品着色法是根据各种纤维对某种化学药品的着色性能不同来迅速鉴别纤维品种的方法。
此法实用于未染色的纤维或纯纺纱线和织物,有着色剂和通用着色剂两种。
前者用以鉴别某一类特定纤维,后者是有各种染料混合而成,可对各种纤维染成各种不同的颜色,然后根据所染颜色的不同鉴别纤维。
通常采用的着色剂有碘-碘化钾溶液和HI纤维鉴别着色剂。
碘-碘化钾溶液是将碘20g溶解于100ml的碘化钾饱和溶液中,把纤维浸入溶液中0.5-1min,取出后水洗干净,根据着色不同,判别纤维品种。
HI纤维鉴别着色剂是中国纺织大学和上海印染公司共同研制的一种着色剂。
具体鉴别时可将试样放入微沸的着色溶液中,沸染1min,时间从放入试样后染液微沸开始计算。
染完后倒去染液,冷水清洗,晾干。
对羊、丝和锦纶可采用沸染3s的方法,扩大色相差异。
染好后与标准样对照,根据色相确定纤维类别。
几种纺织纤维的着色反应见表1-2。
4.溶解法:
溶解法是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解性能来鉴别纤维的方法,它适用于各种纺织纤维,包括染色纤维或混纺成分的纤维、纱线与织物。
此外,溶解法还广泛用于分析混纺产品中的纤维含量。
对单一成分的纤维,鉴别时可将少量待鉴别的纤维放入试管中,注入某种溶剂,用玻璃棒搅动,观察纤维在溶剂中的溶解情况,如:
溶解、微溶解、部分溶解和不溶解等几种情况。
若混合成分的纤维或纤维量极少,则可在显微镜载物台上放上具有凹面的载玻片,然后在凹面处放入试样,滴上溶剂,盖上玻璃片,直接在显微镜中观察,根据不同的情况,判别纤维类别。
有的溶剂需要加热,此时要控制一定的温度。
常见纤维的溶解性能见表1-3
表1-1几种常见的纤维燃烧特征
纤维名称
接近火焰
在火焰中
离开火焰
残渣形态
气味
棉、麻、纤维、富纤
羊毛、蚕丝
涤纶
锦纶
腈纶
维纶
丙纶
氯纶
不容,不缩
收缩
收缩,熔融
收缩,熔融,发焦
收缩,微融
缓慢收缩
迅速燃烧
逐渐燃烧
先熔后烧,有溶液滴下
熔融燃烧,有发光小火花
燃烧
熔融燃烧
熔融燃烧,有大量黑烟
继续燃烧
不易燃烧
能燃烧
不能燃烧
少量灰白色的烟
松脆黑灰
玻璃状黑褐色硬球
松脆黑色硬块
硬黄黑色球
烧纸味
烧毛发味
特殊芳香味
氨臭味
有辣味
有特殊甜味
轻微的沥青味
带有氨化氢臭味
表1-2几种纺织纤维的着色反应
纤维种类
HI纤维鉴别着色剂着色
碘—碘化钾液着色
棉
灰
不染色
麻(苎麻)
青莲
蚕丝
深紫
淡黄
羊毛
红莲
粘胶纤维
绿
黑蓝青
铜氨纤维
醋酯纤维
桔红
黄褐
玫红
蓝灰
酱红
黑褐
桃红
褐色
红玉
鹅黄
氨纶
姜黄
表1-3常见纤维的溶解性能
溶剂.
纤维
种类
盐酸(30%,24℃)
硫酸(75%,24℃
氢氧化钠(5%,煮沸)
甲酸(85%,24℃)
冰醋酸(24℃)
间甲酚
(24℃
二甲基甲酰胺
二甲苯
I
S
麻
P
II
SS
注:
S—溶解;
SS——微溶;
P——部分溶解;
I——不溶解
5.熔点法:
熔点法是根据化学纤维的熔融特性,在化学熔点仪上或在附有加热和测温装置的偏光显微镜下,观察纤维消光时的温度来测定纤维的熔点,从而鉴别纤维。
由于某些化纤的熔点比较接近,较难区分,还有些纤维没有明显的熔点,因此,熔点法一般不单独应用,而是作为证实某种纤维的辅助方法。
几种化学的熔点见表1—4。
表1-4几种化学纤维的熔点
熔点
二醋酯纤维
255—220
锦纶6
215—220
三醋酯纤维
300左右
锦纶66
250—260
255—260
锦纶11
180185
165—173
乙纶
125--135
200—210
200—230
223—239
不明显
6.比重法:
是利用各种纤维比重的不同来鉴别纤维的方法。
通常采用密度梯度法测定纤维的比重,然后根据测得的纤维比重,判断该纤维的类别。
7.双折射法:
纺织纤维的双折射和折射率与纤维分子的化学组成及其排列有关,不同纤维具有不同的折射率和双折射。
因此,可用测定纤维双折射来鉴别各种纺织纤维。
纤维的折射率和双折射测定通常应用液体浸没法和补偿法。
8.X射线衍射法和红外吸收光谱法:
X射线衍射法和红外吸收光谱法都是研究纤维内部结构的方法。
由于各种纤维的内部结构具有不同特征,因而也可用来鉴别纤维,用红外吸收光谱法鉴别纤维更有效。
当X射线照射到纤维结晶区时,X射线被晶体的原子面所衍射,其衍射角度决定于X射线的波长和晶体中原子晶面之间的距离。
由于各种纤维晶体的晶粒大小不同,X射线的衍射图具有不同的特性,拍摄未知纤维的衍射图与标准的纤维衍射图相对照,从而鉴别未知纤维的品种。
红外吸收光谱法是根据各种纤维具有不同的化学基团,在红外光谱中出现的特征吸收光谱来鉴别纤维。
鉴别纤维时,将未知纤维和已知纤维的红外吸收光谱进行对照,找出特征吸收基团的吸收光谱带是否相同,从而确定纤维品种。
红外吸收光谱法是鉴别纤维很有效的方法之一,它能准确而快速的对单一成分或混合成分的纤维、纱线和纺织品进行成分和含量的分析。
纺织纤维的鉴别方法很多,但在实际鉴别时一般不能使用单一的方法,而将几种方法结合起来运用,综合分析,才能正确得出结论。
鉴别纤维的步骤,一般先确定纤维的大类,如区别天然纤维素纤维,天然蛋白质纤维,再生纤维和合成纤维,而后区分出纤维具体品种,最后得出结论。
思考题
1.鉴别棉、毛、丝、麻和涤纶、锦纶、腈、丙纶纤维,各采用何种方法最简便可靠?
2.如何鉴别羊毛、涤纶、粘胶纤维三合一的混纺品?
随着化学纤维的不断发展,采用化学纤维与棉、麻、丝、毛等天然纤维混纺和交织以及各种化纤混纺和交织的纺织产品愈来愈多,而混纺和交织的目的,就在于发挥各种纤维的优良性能,取长补短,满足各种用途的不同要求,并且扩大品种,降低成本。
因此了解和掌握纤维混纺产品中各纤维的种类及混纺比的测定,对于准确检验产品具有重要意义。
一、混纺产品中纤维成分的定性分析
对于混纺产品,有效的鉴别纤维种类的方法是先用显微镜观察,确认其中含有几种纤维,然后再用适当方法逐一区分。
(一)基本原理
利用显微镜观察未知纤维的纵向形态和横截面形态特征,对照纤维的标准显微镜照片和标准资料综合鉴别未知纤维的种类。
几种常见纤维的纵向照片如图1,横截面照片如图2:
A:
马海毛B:
C:
山羊绒D:
绵羊毛
E:
羊驼毛F:
柞蚕丝
G:
牦牛毛H:
普通粘胶
I:
维纶J:
蜘蛛丝
图1几种常见纤维的纵向照片
A:
棉横截面B:
马海毛横截面
C:
山羊绒横截面D:
兔毛横截面
E:
骆驼绒横截面F:
牦牛绒横截面
G:
绵羊毛横截面H:
蚕丝横截面
竹浆纤维横截面J:
竹原纤维横截面
K:
苎麻纤维横截面L:
亚麻纤维横截面
图2各种常见纤维的横截面
(二)检验方法
1、试样准备
将纱线从织物中抽出,解捻成单纤维状态,然后并列排齐。
试样应能代表抽样单位中的纤维,如果发现样品存在不均匀性,则试样应按每个不同部位取样。
2、试剂、仪器与工具
无水乙醇、二甲苯、苯胺、乙醚、甘油等试剂。
哈氏切片器、剃须刀片、镊子、剪刀、载玻片、盖玻片、生物显微镜等。
3、检验步骤
(1)制片:
用哈氏切片器将纤维分别切成长0.4mm左右的纤维束和厚度为10um-30um的横截面切片,将这些纤维短段和切片分别置于滴有适量的、符合标准要求的粘性介质(甘油或苯胺等)的载玻片上,用镊子搅拌使之充分混和,然后盖上盖玻片,并使纤维均匀分布。
盖盖玻片时应首先将盖玻片的一边接触载玻片,再将另一边轻轻放下,以避免样片内产生气泡,制好的样片应保证纤维均匀分布,纤维数量满足测试要求,没有气泡,介质不溢出。
(2)调试显微镜:
按操作规程或使用说明书进行。
(3)测试:
把样片放在显微镜的载物台上,盖玻片面对物镜,固定好样片,选择样片的一个角作为起点,顺次观察投影圈内的纤维,直至整个样片。
然后将观察结果与纤维显微镜照片或标准资料对照,即可判别出未知纤维的种类。
对于横截面形状相同的纤维,可以结合溶解法或红外光谱法进一步区分纤维种类。
二、混纺产品中纤维成分的定量分析
分析混纺比的测定方法很多,常用的是定量化学分析法。
这种方法是利用纤维在化学溶剂中不同的溶解特性,选择适当的溶剂,使混纺产品中某一组分溶解,将混纺产品的纤维组分进行化学分离,从而求得各种纤维在混纺产品中的百分含量;
另外还可以用显微镜观察法,利用纤维不同的横截面和纵面等外观形态将纤维区分开来,计其根数并测量直径,从而计算出各组分的百分含量。
显微镜观察法适用于不易用溶剂进行化学分离的混纺产品,例如,棉、麻混纺产品、羊毛、兔毛混纺产品等。
(一)二组分纤维混纺产品定量化学分析方法
1、仪器
索氏萃取器、恒温水浴锅、真空抽气泵、精度为0.0002g的分析天平、电热鼓风烘箱、干燥器、有塞三角烧瓶(250ml以上)、玻璃砂芯坩埚、机械振荡器、称量瓶、量筒、烧杯、抽气滤瓶、温度计等。
2、试剂
蒸馏水或去离子水、乙醚或石油醚(石油醚馏程为40oC-60oC)、二甲基酰胺、丙酮、二氯甲烷、甲酸/氯化锌溶液、二硫化碳/丙酮溶液、0.9mol/L-1.1mol/L次氯酸钠溶液、80%甲酸溶液、75%硫酸溶液、50%硫氰酸钠溶液、稀氨水等。
3、试样制备
散纤维要充分混合,纱线则剪成1cm长小段,织物应拆成纱线,毡类织物则剪成细条或小块(剪样时应注意每个试样都要包含组成织物的各种纤维组分)。
由两种或两种以上不同质地的面料构成的纺织品或服装应分别取样。
每个试样至少两份,每份试样不少于1g。
4、实验步骤
(1)试样的预处理
A、一般预处理:
取试样5g左右,放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1h,每小时至少循环6次,待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水1h,再在65oC±
5oC的水中浸泡1h,浴比1︰100,并不时搅拌溶液,然后抽吸或离心脱水、晾干,以去除纤维上的油脂、蜡以及其他水溶性物质。
B、特殊预处理:
主要是去除不能溶于水的浆料、树脂及天然纤维素纤维中的非纤维物质。
如不能用石油醚和水萃取,则用特殊的方法处理,同时要求这种处理不会改变纤维的组成和含量。
(2)检验
将预处理后的试样放入通风的烘箱中,在100oC±
3oC温度下烘干,再将烘干后的试样放入已知重量的称量瓶内,连同瓶盖放入烘箱内烘干,烘干温度为,一般烘2h-4h至质量恒定(间隔1h,连续两次称得的试样质量差异不超过0.1%)。
烘干后盖上瓶盖,迅速移入干燥器内冷却称量,选择溶剂进行溶解处理,将不溶纤维放入已知质量的玻璃砂芯坩埚中,连同盖子放入烘箱内烘干,然后盖上盖子,迅速移入干燥器内冷却称重。
5、各组分含量的计算
(1)净干含量百分率的计算
P1=100m1d/m0
P2=100-P1
式中:
P1——不溶纤维的净干含量百分率,%
P2——溶解纤维的净干含量百分率,%
M0——预处理后试样干燥质量,g
m1——剩余的不溶纤维的干燥质量,g
d——不溶解纤维在试剂处理时的质量修正系数,当不溶解纤维质量损失时,d值大于1;
质量增加时,d值小于1.
(2)给定公定回潮率含量百分率的计算
Pm=100P1(1+a1/100)/[P1(1+a1/100)+P2(1+a2/100)]
Pn=100-Pm
Pm——不溶纤维结合公定回潮率的含量百分率,%
Pn——溶解纤维结合公定回潮率的含量百分率,%
P1——不溶解纤维的净干含量百分率,%
P2——溶解纤维的净干含量百分率,%
a1——不溶纤维的公定回潮率,%
a2——溶解纤维的公定回潮率,%
(3)结合公定回潮率和预处理中纤维损失及非纤维物质去除率的含量百分率的计算
PA=100P1[1+(a1+b1)/100]/{P1[1+(a1+b1)/100]+P2[1+(a2+b2)/100]}
PB=100-PA
PA——不溶纤维结合公定回潮率和预处理中纤维损失的含量百分率,%
Pn——溶解纤维结合公定回潮率和预处理中纤维损失的含量百分率,%
b1——预处理中不溶纤维的质量损失和(或)非纤维物质的去除率,%
b2——预处理中溶解纤维的质量损失和(或)溶解纤维中非纤维物质的去除率,%
若使用特殊处理,b1和b2的数值必须是将纯纤维放在测试所用的试剂中测得,一般纯纤维不含有非纤维物质,除非有时在纤维制造时加入或有天然伴生的物质。
6、试验结果
试验结果以两次试验的平均值表示,若两次试验测得的结果绝对值大于1%时,应进行第三次试验,试验结果以三次平均值表示。
试验结果计算至小数点后两位。
(二)三组分纤维混纺产品定量化学分析方法
混纺产品经定性鉴定后,采用二组分纤维混纺产品定量化学分析方法中的试剂、仪器、试样制备、试样预处理方式、检验操作等,用预处理方法去除非纤维物质,然后按个别溶解或顺序溶解的方法,对产品的各组分加以分离和定量。
混纺产品中各组分纤维的质量,以混纺产品总质量中三种纤维的百分率表示。
设三种纤维为A、B、C,以净干质量为基准,结合公定回潮率和预处理中质量损失率计算。
在各种纤维混纺产品溶解时,对其中某一种纤维可选择性地溶解,有四种方法:
1、方法一
先从第一个试样中溶解去除A纤维,再从第二个试样除去B纤维。
分别将未溶解纤维称量,从溶解失重分别算出溶解纤维A、B的含量百分率,不溶纤维C的百分含量可以从差值中求出。
P2=[d4/d3-d4r2/m2+r1/m1×
(1-d4/d3)]×
100
P3=100-(P1+P2)
P1——A纤维净干含量百分率(第一个试样溶解在第一种试剂中的纤维),%
P2——B纤维净干含量百分率(第二个试样溶解在第二种试剂中的纤维),%
P3——C纤维净干含量百分率,%
m1——第一个试样预处理后的干燥质量,g
m2——第二个试样预处理后的干燥质量,g
r1——第一个试样经第一种溶剂溶解A纤维后,不溶纤维的干燥质量,g
r2——第二个试样经第二种溶剂溶解B纤维后,不溶纤维的干燥质量,g
d1——质量损失修正系数(第一个试样中,B纤维在第一种试剂中的质量损失)
d2——质量损失修正系数(第一个试样中,C纤维在第一种试剂中的质量损失)
d3——质量损失修正系数(第二个试样中,A纤维在第二种试剂中的质量损失)
d4——质量损失修正系数(第二个试样中,C纤维在第二种试剂中的质量损失)
2、方法二
从第一个试样中,溶解去除A纤维,剩余的不溶纤维为B和C,再从第二个试样中,溶解去除A和B纤维,剩余的不溶纤维为C。
对第一个试样不溶纤维称量,从溶解失重算出A纤维的百分率。
称出第二个试样的不溶纤维质量,从溶解失重算出C纤维的百分率,则B纤维的百分率可从差值中求出。
其净干含量百分率按下式计算:
P1=100-(P2+P3)P2=100d1r1/m1-P3d1/d2P3=100d4r2/m2式中:
r1——第一个试样经第一种溶剂溶解A纤维后,不溶纤维B和C的干燥质量,g
r2——第二个试样经第二种溶剂溶解后,不溶纤维C的干燥质量,g
3、方法三
先从第一个试样中,溶解去除纤维A和B,剩余的不溶纤维为C,在第二个试样中溶解去除纤维A和C,剩余的不溶纤维为B,则A纤维的百分率可从差值中求出。
其净干含量百分率按下式计算:
P1=100d3r2/m2P2=100-(P1+P3)P3=100d2r1/m1
r1——第一个试样经第一种溶剂溶解后,不溶纤维C的干燥质量,g
r2——第二个试样经第二种溶剂溶解后,不溶纤维A的干燥质量,g
d1——质量损失修正系数(第一个试样中,C纤维在第一种试剂中的质量损失)
d2——质量损失修正系数(第二个试样中,A纤维在第二种试剂中的质量损失)
4、方法四
同一个试样,经前后顺序溶解处理,分别将两种纤维去除。
其步骤是将试样称量后,先溶解纤维A,从溶解失重计算溶解纤维的百分率。
再将剩余B、C两种纤维中的一种纤维溶解去掉,称出剩余的不溶纤维,从溶解后的质量损失可算出溶解纤维B或C的百分率。
最后再算出第三种纤维的百分率。
各种纤维的净干含量百分率按下式计算:
P1=100-(P2+P3)P2=100d1r1/m-P3d1/d2P3=100d3r2/m2
m——试样预处理后的干燥质量,g
r2——第二个试样经第二种溶剂溶解B纤维后,不溶纤维C的干燥质量,g
d1——质量损失修正系数(经第一种试剂处理,B纤维的质量损失)
d2——质量损失修正系数(经第一种试剂处理,C纤维的质量损失)
d3——质量损失修正系数(经第一、二种试剂处理,C纤维的质量损失)
4、各组分结合公定回潮率和预处理质量损失的含量百分率计算
设:
A=1+(a1+b1)/100B=1+(a2+b2)/100
C=1+(a3+b3)/100则:
PA=100P1A/(P1A+P2B+P3C)
PB=100P2B/(P1A+P2B+P3C)
PC=100P3C/(P1A+P2B+P3C)
PA——A纤维结合公定回潮率和预处理质量损失的含量百分率,%
PB——A纤维结合公定回潮率和预处理质量损失的含量百分率,%
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