第十章 第34讲实验方案的设计与评价Word文件下载.docx
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(2)有了前面的分析,问题
(2)就比较容易解答了。
(3)向溶液X中加入过量Fe粉,得Y溶液和两种固体,且其中一种固体为红色(Cu),另一种就是过量的Fe粉,Y溶液中的阳离子为Fe2+,通入过量的Cl2后,Fe2+被氧化为Fe3+,Cl2与水反应生成HCl和HClO,两者电离产生H+,故溶液中的阳离子为Fe3+和H+。
(4)依据信息“当消耗2molI-时,共转移3mol电子”,转移的3mol电子中有2mol来自I-,另外1mol电子来自Fe2+。
(5)根据前面四步设问可知,样品中一定没有Al,一定有CuO和C,不能确定是否有Fe和Fe2O3。
加入足量稀硫酸后一定不产生Cu,那么排除Fe,符合整个设问的组合只有两种:
CuO、C;
CuO、C、Fe2O3。
答案
(1)Al
(2)①C+2H2SO4(浓)
CO2↑+2SO2↑+2H2O ②NO、CO2 (3)Fe3+、H+
(4)2Fe2++3H2O2+4I-===2Fe(OH)3↓+2I2(5)CuO、C或CuO、C、Fe2O3
归纳总结
固体成分检测实验方案设计的一般方法
方法一:
取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二:
取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三:
取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
二、固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法
1.沉淀法
先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。
2.测气体体积法
对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计:
下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的量气装置。
3.测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
4.滴定法
即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
5.热重法
只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成是在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。
通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
[例2] (2014·
北京理综,27)碳、硫的含量影响钢铁性能。
碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体,再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A,在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在,A中反应:
3FeS+5O2
1________+3________。
(2)将气体a通入测硫装置中(如下图),采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式:
____________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4,消耗zmLNaOH溶液,若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克,则该钢样中硫的质量分数:
________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如下图),采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是______________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数,应测量的数据是________________________________________。
解析
(1)①钢样中的碳、硫在装置A中高温加热条件下生成CO2和SO2,还有未反应的O2,故气体a的成分为O2、SO2、CO2。
②根据得失电子守恒和质量守恒定律配平化学方程式:
Fe3O4+3SO2。
(2)①H2O2和SO2发生氧化还原反应:
H2O2+SO2===H2SO4。
②根据题意,消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克,则消耗zmLNaOH溶液,相当于硫的质量为yzg,所以钢样中硫的质量分数为
或
×
100%。
(3)①气体a中含有O2、SO2和CO2,在吸收CO2测定碳的含量时,也可能吸收SO2,故气体a通过装置B和C的目的排除SO2对CO2测定的干扰。
②计算钢样中碳的质量分数,应测量吸收CO2前、后吸收瓶的质量,其质量差为CO2的质量。
答案
(1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2+SO2===H2SO4 ②
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰②吸收CO2前、后吸收瓶的质量
[例3] (2014·
江苏,18)碱式碳酸铝镁[MgaAlb(OH)c(CO3)d·
xH2O]常用作塑料阻燃剂。
(1)碱式碳酸铝镁具有阻燃作用,是由于其受热分解需吸收大量热量和___________
_____________________________________________________________。
(2)MgaAlb(OH)c(CO3)d·
xH2O中a、b、c、d的代数关系式为__________________________。
(3)为确定碱式碳酸铝镁的组成,进行如下实验:
①准确称取3.390g样品与足量稀盐酸充分反应,生成CO20.560L(已换算成标准状况下)。
②另取一定量样品在空气中加热,样品的固体残留率[(固体样品的剩余质量/固体样品的起始质量)×
100%]随温度的变化如下图所示(样品在270℃时已完全失去结晶水,600℃以上残留固体为金属氧化物的混合物)。
根据以上实验数据计算碱式碳酸铝镁样品中的n(OH-)∶n(CO
)(写出计算过程)。
解析
(1)因为碱式碳酸铝镁分解得到Al2O3、MgO,二者的熔点都较高,都具有阻燃作用。
(2)Al元素的化合价为+3价,Mg元素的化合价为+2价,OH-整体显示-1价,CO
整体显示-2价,根据化合物中化合价代数和为0可得出关系:
2a+3b=c+2d。
(3)n(CO2)=
=2.50×
10-2mol
m(CO2)=2.50×
10-2mol×
44g·
mol-1=1.10g
在270~600℃之间,失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2O
m(CO2)+m(H2O)=3.390g×
(0.7345-0.3702)=1.235g
m(H2O)=1.235g-1.10g=0.135g
n(H2O)=
=7.50×
10-3mol
n(OH-)=7.50×
10-3mol×
2=1.50×
n(OH-)∶n(CO
)=(1.50×
10-2mol)∶(2.50×
10-2mol)=3∶5。
答案
(1)生成的产物具有阻燃作用
(2)2a+3b=c+2d(3)n(CO2)=
10-2mol)=3∶5
1.某研究性学习小组用下列装置(铁架台等夹持仪器略)探究氧化铁与乙醇的反应,并检验反应产物。
(1)用2%的CuSO4溶液和10%的NaOH溶液配制Cu(OH)2悬浊液的注意事项是________________________________________________________________________。
(2)为快速得到乙醇气体,可采用的方法是____________________________________
若实验时小试管中的溶液已经开始发生倒吸,可采取的措施是________(填字母)。
a.取下小试管b.移去酒精灯
c.将导管从橡胶管中取下d.以上都可以
(3)如图实验,观察到红色的Fe2O3全部变为黑色固体M,充分反应后停止加热。
取下试管加热,有砖红色沉淀生成。
为了检验M的组成,进行下列实验。
①M能被磁铁吸引;
加入足量稀硫酸,振荡,固体全部溶解,未观察到有气体生成;
②经检验溶液中有铁离子和亚铁离子,检验铁离子的方法是____________________
____________________________________________________;
证明溶液含有亚铁离子的方法是_______________________________________________
能得出的结论是________(填字母)。
a.M中一定有+3价和+2价铁,不能确定是否有0价铁
b.M中一定有+3价和0价铁,无+2价铁
c.M中一定有+3价铁,0价和+2价铁至少有一种
d.M中一定有+3价、+2价和0价铁
(4)若M的成分可表示为FexOy,用CO还原法定量测定其化学组成。
称取mgM样品进行定量测定,实验装置和步骤如下:
①组装仪器;
②点燃酒精灯;
③加入试剂;
④打开分液漏斗活塞;
⑤检查气密性;
⑥停止加热;
⑦关闭分液漏斗活塞;
⑧……
正确的操作顺序是________(填字母)。
a.①⑤④③②⑥⑦⑧b.①⑤③④②⑥⑦⑧
c.①③⑤④②⑦⑥⑧d.①③⑤③④⑥⑦⑧
若M完全被还原后碱石灰增重ng,则
为________(用含m、n的代数式表示)。
答案
(1)在过量NaOH溶液中滴加数滴CuSO4溶液(或NaOH过量)
(2)在烧杯中加入热水(或对烧杯加热) c
(3)②取少量溶液于试管中,加入KSCN溶液,溶液变成血红色,则有Fe3+ 取少量溶液滴入适量酸性高锰酸钾溶液中,高锰酸钾溶液褪色,则有Fe2+ a(4)b
解析
(1)新制Cu(OH)2悬浊液与醛基的反应需要碱性条件。
(2)升高温度可以加速乙醇的挥发。
若液体倒吸进入加热的反应管,可能会造成反应管炸裂,取下小试管已无济于事,因“溶液已经开始发生倒吸”。
(3)分析黑色固体(M)可能的成分,铁的氧化物Fe3O4、FeO和铁粉均为黑色,Fe3O4中既有+3价铁又有+2价铁,且具有磁性,Fe3+能溶解单质铁。
(4)检查气密性属于实验的准备阶段,应在加药品前进行。
为防止Cu再次被氧化,撤去酒精灯后,应继续通入CO,冷却后再停止通气。
计算
比值时,应从质量守恒的角度去思考,M(FexOy)中的氧原子全部使CO转化为CO2,因而碱石灰增加的质量即为反应产生的CO2的质量,得关系式M中n(O)=n(CO2)。
2.下图是1.00gMgC2O4·
nH2O晶体放在坩埚里从25℃缓慢加热至700℃分解时,所得固体产物的质量(m)随温度(t)变化的关系曲线。
(已知该晶体100℃以上才会逐渐失去结晶水,并大约在230℃时完全失去结晶水)
试回答下列问题:
(1)MgC2O4·
nH2O中n=________。
(2)通过计算确定C点固体物质的化学式:
_____________________________________
(要求写出推断过程)
(3)通过计算确定从E点到F点过程中的化学方程式:
答案
(1)2
(2)解法一
MgC2O4·
2H2O
xH2O+(2-x)H2O
148 18(2-x)
1.00g (1.00-0.88)g
=
,x=1。
故B点固体的化学式为MgC2O4·
H2O。
解法二
xH2O
MgC2O4+xH2O
112 18x
0.76g (0.88-0.76)g
(3)设Mg元素与其他元素组成的化合物为X,利用Mg原子守恒。
n(MgC2O4)∶n(X)=
∶
=1∶1,M(X)=40。
可推测出X即为MgO,而完整的化学方程式为MgC2O4
MgO+CO↑+CO2↑。
3.铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。
研究性学习小组的同学为测定某含镁3%~5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数,设计了下列两种不同实验方案进行探究。
[方案一]
[实验方案] 将铝镁合金与足量NaOH溶液反应,测定剩余固体质量。
实验中发生反应的化学方程式是____________________________________________
[实验步骤]
(1)称取10.8g铝镁合金粉末样品,溶于体积为V、物质的量浓度为4.0mol·
L-1的NaOH溶液中,充分反应。
则NaOH溶液的体积V≥__________mL。
(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。
该步骤中若未洗涤固体,测得镁的质量分数将______________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
[方案二]
[实验方案] 将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应,测定生成气体的体积。
(1)同学们拟选用下列实验装置完成实验:
你认为最简易的装置其连接顺序是A接( )( )接( )( )接( )(填接口字母,可不填满)。
(2)仔细分析实验装置后,同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差:
稀硫酸滴入锥形瓶中,即使不生成氢气,也会将瓶内空气排出,使所测氢气体积偏大;
实验结束时,连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在,使所测氢气体积偏小。
于是他们设计了如图所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是___________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________;
②实验前后量气管中液面读数分别为V1mL、V2mL,则产生氢气的体积为__________mL;
③若需确定产生氢气的量,还需测定的数据是_____________________________________
______________________。
答案 方案一:
2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑
(1)97
(2)偏高方案二:
(1)E D G
(2)①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等,打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下;
滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积,从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差 ②(V1-V2) ③实验时的温度和压强
解析 方案一:
将铝镁合金与足量NaOH溶液反应,镁不和NaOH溶液反应,铝发生反应:
2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑。
(1)假设合金中镁的质量分数最少为3%,则10.8g铝镁合金粉末样品中含有铝10.476g,其物质的量是0.388mol,根据反应2Al+2NaOH+2H2O===2NaAlO2+3H2↑知,需要n(NaOH)=n(Al)=0.388mol,V(NaOH)=0.388mol÷
4.0mol·
L-1=0.097L。
(2)过滤后,金属镁的表面会沾有其他离子,如果没有洗涤,称量后的固体的质量将大于镁的实际质量,所测得镁的质量分数将偏高。
方案二:
(1)很明显,该同学采用排水法来测量产生氢气的体积,故A应连接E,D连接G(最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度,F接口的导管太短)。
(2)①用导管a连接后,滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积,从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差;
②量气管的0刻度在上,故产生氢气的体积为(V1-V2)mL;
③若需确定产生氢气的量,还需知道实验时的温度和压强。
热点二 “猜想判断”型实验方案的设计
猜想型实验题的思维流程
1.漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。
实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品,其中肯定存在CaCl2,请设计实验,探究该样品中可能存在的其他固体物质。
(1)提出合理假设。
假设1:
该漂白粉未变质,只含有________;
假设2:
该漂白粉全部变质,只含有________;
假设3:
该漂白粉部分变质,既含有______,又含______。
(2)设计实验方案,进行实验。
请写出实验步骤、预期现象和结论。
限选用的仪器和药品:
试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol·
L-1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。
(提示:
不必检验Ca2+和Cl-)
实验步骤
预期现象和结论
①
取少量上述漂白粉于试管中,____________
②
答案
(1)Ca(ClO)2 CaCO3 Ca(ClO)2 CaCO3
(2)
加入适量1mol·
L-1盐酸溶解后,再将产生的气体通入澄清石灰水中
若澄清石灰水未变浑浊,则假设1成立;
若澄清石灰水变浑浊,则假设2或假设3成立
向步骤①反应后的试管中滴入1~2滴品红溶液,振荡(或另外取样操作)
若品红溶液褪色,则假设3成立;
若品红溶液不褪色,则假设2成立
2.工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中,可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应:
PbSO4(s)+CO
(aq)PbCO3(s)+SO
(aq)。
某课题组用PbSO4为原料模拟该过程,探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。
(1)上述反应的平衡常数表达式:
K=________。
(2)室温时,向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化,在________溶液中PbSO4转化率较大,理由是_____________
(3)查阅文献:
上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·
Pb(OH)2],它和PbCO3受热都易分解生成PbO。
该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设,请你完成假设二和假设三:
假设一:
全部为PbCO3;
假设二:
假设三:
(4)为验证假设一是否成立,课题组进行如下研究。
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