甲醇工段操作规程1Word格式文档下载.docx
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必要的补充调节措施,以维持两个合成的同时生产。
2、由于串联在合成氨工业之中,经合成甲醇以后的工艺气体还须经精制,去进行氨合成反应,因此原料气成分经合成甲醇后,必须满足合成氨的需要,甲醇合成气是采用部分循环,合成甲醇不是全部生产工艺的终端。
3、与合成氨工艺相比,因联醇采用铜基催化剂,其抗毒性能较差,所以必须采用特殊的净化措施,既保持合成甲醇所必须的CO、CO2又不能使H2S等气体进入系统。
4、粗醇的任务是利用由压缩五段来的气体,在甲醇合成塔内在催化剂的作用下,合成甲醇,合成反应物依次经过水冷器,醇分,水洗塔后去精炼工段。
出醇分的粗醇经中间槽后去精醇工段。
5、反应方程式
CO+2H2
CH3OH+Q
CO2+3H2
CH3OH+H2O+Q
反应特点
(1)反应是可逆的;
即H2和CO在一定的条件下生产甲醇,同时生产的甲醇又可以分解为H2和CO。
(2)反应是放热反应,低温有利于反应向正方向进行。
(3)该反应是体积缩小的反应,增加压力有利于合成反应进行。
(4)在甲醇合成塔内,在不同的压力、温度、和催化剂的作用下,H2、CO、CO2等成分可以发生各种副反应,在生产状况下,各副反应可以得到有效的控制。
三、工艺流程
1、1#系统:
合成氨装置压缩五出气体与甲醇装置循环机来的循环气,在油分混合并除油后,分主副两路进入合成塔,主线气体从合成塔顶进入,沿外筒与内件的环隙自上而下至内件下部的换热器,与催化剂床层的合成气换热后,气体升至150-170℃,进入中心管,从合成塔底部入塔的气体不经底部换热器直接进入中心管与主线气体混合,沿中心管上升至上部集气盒,之后进入冷管内,沿冷管自上而下至底部,再由下而上至催化剂床层顶部,出冷管进入催化剂床层,气体在上下流动时与管外催化剂内气体不断换热,移去床层的反应热。
合成气出冷管入床层的温度为230-240℃,出床层气体温度为250℃左右,反应后的气体经底部换热器加热入塔气体后出合成塔。
出合成塔的合成气经水冷器冷至40℃左右,并在醇分中分离出粗醇,分离后的气体分成两部分,一部分经循环压缩机压缩后循环,另一部分经水洗塔,洗涤除醇后,送至合成氨装置铜洗工段,要求甲醇含量≤100ppm。
甲醇分离器分出的粗醇,送至粗醇中间槽,减压至0.8MPa。
粗醇送精馏工段,弛放气去变脱工段回收。
洗涤甲醇后的稀醇水,减压至0.8MPa,送至稀醇水中间槽,作为萃取水送往精馏工段。
3#塔系统:
从压缩五段来的新鲜气,经补充气阀进入新鲜气油分,在新鲜油分除去油水后,汇合循环气油分来的气体分主副两路进入合成塔,主线气体由经入塔主阀由合成塔顶部一入进入,沿外筒与内件的环隙自上而下冷却塔壁,然后由一出进入热交换器,与自废热锅炉来的气体进行换热;
副线气体不经热交换器,与出热交换器的主线气体汇合,经合成塔底部二入进入合成塔,沿中心管上升至上部集气盒,然后进入各冷管,沿冷管自上而下至底部,再由下而上至催化剂床层顶部,出冷管进入催化剂床层的气体,在由上而下流动时与冷管内的气体不断换热,移去床层的反应热,反应后的气体由合成塔二出进入废热锅炉副产0.5MPa蒸汽,出废锅的气体进入热交与主线气进行换热,然后出热交的气体进入水冷排降温,经醇分水洗一体塔分离甲醇后,一路进入循环机,经循环机加压后,进入循环气油分,然后混合新鲜气进入合成塔进行循环,另一路则去醇后铜洗工段。
经醇分水洗一体塔分离后的液体进入粗醇中间槽,
四、主要设备一览表
1#系统:
设备名称
规格
作用
甲醇合成塔(2台)
内件
Φ1200×
18050(外筒)
Φ1112×
20×
16920(内件)
进行合成甲醇反应
油分
Φ1000×
7129
分离油污和杂质
醇分(2台)
6870
将合成的甲醇从气体中分离
水冷器(4台)
F=205m2
Φ68×
10内
Φ133×
4外
冷却合成反应气体
水洗塔(3台)
Φ800×
18660×
44
10340×
86
10350×
56
洗涤醇分后气体中夹带的少量甲醇
循环机4台
2#、3#为4m3/min
1#、4#为5m3/min
DZW4.0/120-140(1#~4#)
提高循环气体压力
高压水泵
1m3/h3C1/15
稀醇水中间槽
8×
3000
粗醇中间槽
Φ1600×
12×
6602
3#塔系统设备一览表
甲醇合成塔
Φ1400×
19625
气气换热器
52×
9850
提高合成塔二入温度
循环气油分
6510
补充气油分
7300
醇分水洗一体塔
13200
水冷排
F=600m2Φ68×
10
循环机2台
9m3/min
DBJD-9/130-145
高压水泵(2台)
1.5m3/h3C-1/15
废热锅炉
Φ1400/Φ1800×
5760
利用废热生产蒸汽
6620
五、工艺指标
1、压力指标
(1)甲醇系统入口压力≤14.5MPa
(2)合成塔压差≤1.2MPa
(3)粗醇中间槽压力≤0.80MPa
(4)系统升压速率0.3~0.5MPa/min
(5)循环机油压0.3~0.5MPa
2、温度指标
(1)催化剂热点温度波动范围±
3℃
(2)合成塔出口温度90~120℃
(3)催化剂升降温速率≤40℃/h
3、气体成分
(1)粗醇气中CO3.0~8.0%;
(2)粗醇气中CO2≤1.0%
(3)醇后气CO0.4~0.8%;
(4)醇后气CO2≤0.3%;
(5)醇后气中醇含量≤10mg/m3
(6)醇后气中总硫≤0.05mg/m3
4、液位
(1)醇分离器液位:
液位计1/5~1/2;
(2)粗醇中间槽液位:
液位计1/4~1/2;
(3)水洗塔液位:
液位计1/4~1/2。
六、操作要点
1、正常操作要点
(1)合成塔催化剂温度的调节
反应温度是甲醇合成操作的主要指标,甲醇合成是放热反应,所以控制合成塔温度的实质是维持合成塔的热平衡,为了稳定热平衡,优化合成反应,操作人员必须善于观察,分析条件的变化及趋势,及时作出预见性调节。
合成塔催化剂温度主要控制热点温度,灵敏点温度,径向温差和轴向温差。
影响催化剂层温度的因素
a压力压力高有利于提高合成反应速度,放热量大,炉温升高;
压力低则相反。
b空速空速小,气体与催化剂的接触时间加长,甲醇合成率高,合成反应放热量增多,带出的热量少,催化剂温度升高;
空速大则相反。
c气体成分进塔气体中,CO含量高,合成反应加剧,催化剂温度升高;
CO含量低则相反。
d冷副阀开度开大冷副阀,冷气体不经过换热器直接进入冷管和催化剂床层,催化剂床层温度下降;
反之则相反。
e设备因素合成塔内件损坏或填料漏气,造成气体短路,直接影响床层温度,严重时无法维持生产。
f废锅蒸汽压力,废锅蒸汽压力影响合成塔二入温度。
g废热锅炉近路阀开启大小。
催化剂床层温度的调节方法
影响催化剂床层热平衡的因素很多,应根据生产条件下的变化和床层温度的变化适当的运用调节手段,把握调节幅度,应作主动预见性调节,减小温度波动。
一般在正常生产中,床层温度波动不大时,调节冷副阀的开度来调节床层温度,在温度波动较大时,一般以调节循环量为主,用冷副阀开度做辅助调节,操作中如遇温度猛涨,调节冷副阀,循环量难以控制,紧急情况下可联系铜洗工段,少开系统近路,使一部分原料气不经甲醇直接去铜洗,减少反应热,保护催化剂安全或直接减量,在催化剂使用后期,由于催化剂衰老造成床层温度下降,不能维持床层温度时,可开电炉维持生产。
(2)水冷温度的调节在正常生产中,应尽量降低水冷出口气体温度,以利于甲醇的分离,要保证冷却水量和水温,定期清理冷排,调节水量,保证冷排有较高的换热效率。
(3)压力的控制甲醇工段串联在压缩机五出至铜洗工段之中,其压力主要取决于
a压缩机六段压力与六段吸气量,
b甲醇合成系统的阻力
c压缩机五出及醇后气量
d铜洗工段的系统阻力
由于压力高对合成反应有利,因此有时为了提高合成反应的速度,提高CO的转化率,有目的提高合成系统的压力。
在操作中经常以如下手段控制合成压力:
a控制压缩机六段进气量,用六段进气阀憋压,但此时注意压缩比,防止六段气出口温度超指标。
b减少六段吸气量,开用六回六
c醇后气憋压,这种控制方法简单,见效快,但影响铜洗吸收压力,甲醇塔的控制调节对压力影响不大,一般不采用。
d在反应温度允许的情况下,提高空速增加循环量,有利于提高产量。
改变压力的操作直接引起量的变化,所以在调节时必须慎重,缓慢,防止引起整个系统的大幅度波动,甚至损坏合成塔内件,高温高压操作,压力调节一定要慎重。
(4)循环气量的控制
合成塔循环气量的大小,从某种程度上反映了合成塔负荷和生产能力的大小,因此在许可的条件下,尽量增大循环量。
但是循环量的加大,受到以下几方面的限制:
a受合成塔反应温度的限制
b受循环机打气量的限制
c受系统阻力的限制
d受冷却分离设备能力的限制
循环量的控制用调节循环机近路阀的开启度来实现,关小近路阀,循环量增加,开大近路阀,循环量减小。
(5)进塔气成分的控制
在甲醇合成塔进气中,含有H2、CO、CH4、CH3OH及微量有害气体如H2S、油、水等,进塔气体组分通过新鲜气体来控制,原料气中要严防有毒物质进入合成塔,从根本上提高原料气的脱硫效率,选用高效脱硫剂,并加强对原料气的检测分析。
(6)防止跑冒滴漏
a注意检查循环机填料,防止损坏而使气体泄漏。
b发现跑冒滴漏现象,及时联系、汇报和处理。
(7)巡回检查
a正常检查项目:
正常生产中需要经常检查的项目有合成催化剂层温度,合成塔出口温度,水冷排出口温度,进系统压力,系统压差,循环机油泵压力,醇分水洗塔及中间槽液位,循环机电流,电机轴承温度等,发现问题,及时解决。
b每班油分按时排放,每小时全面检查一次,对催化剂温度,系统压力,出气温度,循环机电流等按时记录。
c班上对所有静止设备,运转设备进行全面检查,防止出现意外。
凡发生不正常响声,异味或严重超压等情况,应对本岗位进行检查,查明原因,迅速处理。
2、如何选择合成塔工艺操作条件
甲醇合成生产中,选择合适的工艺操作条件,对高产低耗具有重要意义。
⑴操作压力铜基催化剂由于活性温度较低,适用于高、中、低压的工艺流程,考虑到我厂压缩机的选型,结合我厂的实际情况,选用中压联醇工艺。
⑵操作温度铜基催化剂活性温度为200-310℃,其操作温度范围为230-310℃,为了防止催化剂迅速老化,在催化剂使用初期,宜维持低温操作,随着活性的降低,逐步提高反应温度。
均温型甲醇合成塔,铜基催化剂使用前期,可控制床层零米温度230-240℃,热点250℃,后期可控制热点310℃。
⑶气体组成对甲醇合成原料气,其氢碳比要求控制在(H2-CO2)/(CO+CO2)=2.05-2.15,并保持一定量的CO2,一定量的CO2存在对保持催化剂的高活性是有利的,适量的CO2可以降低反应热,这对维持床层温度也是有利的。
⑷空速及气体的循环在甲醇生产中,气体一次通过合成塔仅能得到3%-6%的甲醇,原料气的甲醇合成率不高,因此原料气必须循环使用。
此时合成塔空速通常由循环机动力、系统阻力和生产任务来决定。
空速过高,消耗动力增加;
空速过低,往往不能满足生产任务的要求。
七、开、停车操作
1、原始开车
原始开车可分为两种情况:
新安装系统的开车和大修后系统开车,新安装系统开车步骤为:
系统检查、吹除、单体试车、空气试压、装催化剂、排气置换、原料气试压、催化剂升温还原,换气生产。
精馏工段还须进行水联动试车。
大修后系统开车步骤为:
检查、吹除、装催化剂、置换、试压、升温还原、换气生产;
若大修中未更换催化剂,则省去催化剂装填及还原步骤。
⑴系统检查本系统所有高压容器、设备、管道、管件、紧固件等必须合格。
按设计和工艺要求,核对各设备、管道、管件、阀门、计量仪表等是否齐全,位置方向是否正确,规格及安装是否合乎要求,并检查各阀门的开关是否正确。
检查与外工序连通的管道是否连接好,该拆盲板的是否全部拆除,阀门的开关是否到位,系统中该加盲板之处,均作好记录,并挂牌标识。
提前通知仪表人员校准测温点、压力表等各种计量和检查仪表,联系电工检查各电器设备是否正常,绝缘情况是否良好。
备齐开车所用工具物品及防火、防毒面具,现场清理干净。
⑵系统吹净及气密实验为了防止在安装过程中残留在设备、管道中的焊渣、泥沙等杂物在开车时堵塞设备、阀门、管道、污染催化剂、影响电炉绝缘等,必须进行系统吹净。
吹净前必须检查各阀门的开关情况,吹净时必须分段进行,在设备进口或阀前将污物吹出,吹净由2#尿素2#CO2压缩机打空气,吹除流程如下:
首先以油分为储气囊,倒流程吹除压缩机来气管,循环机出口管,合成塔主线、副线;
开循环机近路阀吹除循环机入口管,然后分别吹除醇分出口管、水洗塔入口管,再吹除醇分入口管,水冷排,合成塔出口管,然后醇分出口管。
主要流程吹除完成后,可将除合成塔以外的所有高压设备充压至1.5MPa,分别吹除各自的倒淋及排放管,水洗塔上水管等辅助管道。
最后正流程吹触媒粉。
吹除注意事项:
a吹除时,系统压力在≤1.5MPa;
b在吹除设备及管道的同时,吹除各设备的液位计气液相管道,各压力表管道,各分析取样管道及排污管道,不得遗漏;
c吹除前需要保护好安全阀、压力表,该拆除的应事先拆除,吹除完成后再安装就位;
d吹除管道时,各设备入口法兰必须拆开,插入挡板,该管道吹除合格后方可将法兰连上;
e吹除必须彻底,控制气量时大时小,用木锤不断敲打管道,最后用铅油板检查是否吹除干净,不得用手直接检查;
f在吹除过程中要与有关岗位密切配合,现场施工人员撤离现场,注意安全。
g吹净结束后,将拆开的全部法兰紧固好,关闭系统内的倒淋、放空阀,打开循环机出入口阀、近路阀、合成塔出入口阀。
付线阀用CO2压缩机给系统冲压至2.0MPa、5.0MPa、10.0MPa分别进行气密检查无泄漏后系统卸压。
⑶循环机的单体试车检查安装是否符合要求,曲轴箱油位是否达标,油路、冷却水管路是否畅通,并卸下进出口活门,其口用钢丝网保护好,并通知电工检查绝缘。
空负荷试车:
电机空试,拆下皮带,盘动电机皮带轮,正常后,通知电工送电,检查转向、电流、声音是否正常,空转2h后停下;
空负荷试车,联好皮带,盘车数转,带动循环机运转8h,检查油压、各部件温度、声音是否正常,停下装好活门,拆开进出口法兰,再试运转8h,检查各部位是否正常,然后停下联好法兰。
加压试车因无合适气源,加压试车需在升温还原期间进行。
⑷合成催化剂的装填
催化剂装填应在晴天进行,催化剂应尽量少暴露在空气中,以防吸潮。
操作人员要严防异物掉入塔内,装填前,内筒四周、中心管、测温套管、进气管都要包扎严密,以防漏入催化剂。
另外催化剂筐各种尺寸都应提前测量好。
催化剂装填采用四周散布法,使催化剂均匀落入触媒筐,防止局部过紧或过松,催化剂装填完毕,将触媒筐小盖、测温套管、合成塔大盖安装就位,然后安装电炉丝,测温点。
⑸排气置换
置换采用铜洗精炼气,微开升温还原补气阀,开启醇分出口放空阀、循环机放空阀、系统出口放空阀、各设备倒淋,高压系统置换完成后,通过醇分、水洗塔排放阀置换粗醇中间槽和稀醇水中间槽,置换水洗塔进口水管。
因用可燃气体置换,必须注意置换期间的安全,应注意以下问题:
a严格控制置换气量,置换期间严禁起压;
b闲杂人员撤离现场,界区内严禁动火;
c置换期间要按照流程顺序逐台设备取样分析,分析合格后,关闭该设备的倒淋、放空,然后置换下一台设备,依次类推
d系统氧含量≤0.5%,并确认系统无死角后,置换完毕。
⑹系统试压
系统置换合格后,联系调度及压缩岗位,加大升温还原补气阀开度,将压力分别提至2、5、8、10、13MPa,分别检查各设备管道密封口有无泄漏,无泄漏后可将压力卸至5Mpa,准备进行催化剂的升温还原。
⑺升温还原
(详见技术科编写的《升温还原方案》)。
2、正常开车
系统检修后的开车步骤为:
检查、吹净、置换、试压、升温、换气生产;
若系统未检修,处于保温保压状态,则不需要吹净、置换和试压。
⑴检查
a系统内的阀门安装和开关是否正确,是否符合开车要求;
b通知电工检查电炉和循环机电机绝缘情况
c与电修、仪表、压缩、铜洗、调度等岗位联系,做好开车准备。
⑵吹净
吹净的目的及方法同原始开车
⑶置换及试压方法同原始开车
⑷正常升温及转入正常生产
接开车通知,稍开系统入口阀充压控制压力5.0MPa左右,开启循环机,启动电炉,根据温升情况逐渐加大功率,并相应增加循环气量,控制升温速率在40±
10℃/h,当升至正常温度后,停电炉调整循环机气量,系统平压后联系铜洗岗位,全开系统出口阀,送气去铜洗,同时调整好本岗位各项工艺指标,稳定正常生产。
也可不开循环机,确保主线气量在8000~10000Nm3的情况下,直接用原料气升温。
出口全开,用系统入口和系统近路调节气量,严格控制升温速率,严禁超温。
3、停车
⑴长期停车
与铜洗、调度等岗位联系停止送气,关闭系统进出口阀,开一台循环机打循环,本系统内部降温,控制降温速率在40±
10℃/h以内,注意不要使温度下降过快或回升,必要时可开用电炉。
当热点温度降至≤180℃,循环气中CO≤0.1%时,降温结束,停循环机,开甲醇分离器放醇阀和水洗塔排放阀,将甲醇放完后,开塔前放空阀,塔后放空阀,将系统内压力泄净。
关闭合成塔进出口阀、副线阀,若合成塔内部不需要检修,则进出口要加盲板与外界隔绝;
若需检修,则须惰性气置换合格后方可进行。
⑵短期停车系统保温保压下的停车
a关闭进系统阀,各放空阀、取样阀、出系统阀,开系统近路,同时通知调度、变换、铜洗岗位按无甲醇时的指标操作;
b关小醇分放醇阀,若系统压力下降较快,且短时间内不能开车,应联系生产调度进行系统停车,关闭放醇阀,合成塔进出口阀和冷副阀。
⑶紧急停车
若本工段发生爆炸、着火、大量泄漏等重大事故时,为防止事态的扩大,避免组成更大的损失,应作紧急停车处理。
a通知调度立即停止送气,关进出系统阀门、合成塔进出口阀、放醇阀、中间槽送醇阀、关闭系统发生事故部分的前后阀门,使其与其他部分隔绝,并严格注意中间槽压力,防止超压。
b及时联系调度及相关岗位做相应处理;
c根据事故情况,做相应处理,并做好开车准备。
⑷系统热洗
a为了处理设备及管道中的油污、冷排结蜡及检修设备的安全处理,系统停车后需蒸汽热洗和水冲洗。
b准备工作:
准备好热洗胶管或临时管道,接好接头,打开各排水阀。
注意将合成塔隔绝好。
c热洗流程
应关的阀门:
进出系统阀门、合成塔进出口阀、循环机进出口阀、冷副阀、各放空阀;
应开的阀门:
醇分、水洗塔排污阀、循环机进出口总管排水阀、系统近路阀。
热洗的顺序:
蒸汽→油分(排污阀排出)→合成塔主、副阀(塔前取样阀排放)。
水冷排的热洗为自水冷排的入口接入蒸汽,自水冷排的出口排放冷凝水。
另外,若醇分、水洗塔等设备需要热洗,可自各自的倒淋接入蒸汽,热洗合格后再从倒淋排放冷凝水。
d合成塔通蒸汽、水淹(一般用惰性气置换)
为确保内件断开和催化剂倒出时的安全,必须对催化剂通蒸汽、水淹。
当压力卸完后,拆开电炉小盖,取出电炉丝,并用盲板堵住中心管,拆开合成塔出口法兰,用石棉板挡住。
开塔主、副阀通蒸汽→催化剂层→合成塔出口法兰处排出,通蒸汽半小时,自中心管加水,直至合成塔出口出水。
e中间槽、放醇管线热洗
将放醇管线卸压,与精醇岗位联系,在粗醇槽入口阀前拆开法兰,粗醇岗位热洗的同时,通蒸汽经醇分放空管→粗醇中间槽→粗醇槽入口法兰。
f放空管道的热洗
其他管道热洗的同时,可以开放空阀热洗放空管线或用自来水进行冲洗。
八、循环机开停车步骤(以5#为例)
1、循环机开车步骤:
1)、检查配电箱是否有电,如果没电通知电修送电。
2)、通知调度及相关工段。
3)、检查油箱油位、油质情况,应正常良好。
4)、开启循环水冷却阀门。
5)、检查循环机是否带压,出入口阀门是否关闭(应处于关闭状态),开进路,开放空卸压。
6)、盘车2圈以上,微开进口阀,置换几次,关闭放空阀(循环机检修活门后置换,正常不用置换)。
7)、开启油泵,调节好油压。
8)、开启循环机,运转正常后,开启出入口阀门,根据炉温情况,调节进路。
2、停循环机步骤:
1、根据气量、炉温情况逐渐开进路。
2、当进路已全开,炉温正常后,关循环机出入口阀门。
3、开放空卸压。
4、停循环机、停油泵;
关循环水冷却阀门。
九、其它不正常情况的原因及处理
序号
不正常情况
原因
处理方法
1
催化剂温度下降
⑴新鲜气中CO含量过低
⑵系统负荷过轻
⑶新鲜气中硫含量高,催化剂中毒
⑷冷副阀开的过大
⑸醇分液位高、入塔气体带醇
⑹内件损坏、气体走短路
⑺测温仪失灵
⑻废锅蒸汽压力突降
联系变换提高CO
联系调度加量
联系变脱、变换降低入系统H2S
适当关小冷副阀
迅速开大放醇阀、降低醇分液位
停车检修内件
联系仪表工检修
提高废锅蒸汽压力
2
催化剂温度上升
⑴ 新鲜气中CO含量过高
⑵ 系统负荷过重
⑶ 冷副阀开的过小或未开
⑷ 循环量小
⑸ 测温仪失灵
⑹废锅蒸汽压力猛升
联系变换调节CO含量
联系调度减量
适当开大冷副阀
关小或关闭循环机近路阀
通知仪表工检修
降低废锅蒸汽压力
3
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- 甲醇 工段 操作规程