全国通用版版高考化学大一轮复习 第十章学案八 物质制备及性质验证实验专题突破学案Word格式.docx
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液加热型
Cl2、
HCl等
①烧瓶加热时要隔石棉网
②反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
固、液不
或液、液
不加热型
H2、CO2、
SO2、NO、
NO2等
①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下;
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水;
③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速
(2)气体的收集装置
(3)气体的定量测定装置
(4)可作为冷凝或冷却的装置
(5)防倒吸装置
2.涉气类制备实验操作流程
3.涉气类制备实验先后顺序
(1)装配仪器时:
先下后上,先左后右。
(2)加入试剂时:
先固后液。
(3)实验开始时:
先检查装置气密性,再加药品,后点酒精灯。
(4)净化气体时:
一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验:
往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验:
往往是最后停止通气。
4.制备与性质验证实验中需考虑的7大因素
(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等)。
(2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等)。
(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施,以保证达到实验目的。
如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。
(4)冷凝回流:
有些反应中,为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料,需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。
(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。
(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。
(7)其他,如实验操作顺序,试剂加入顺序等。
考点指导1 以气体制备为主线的物质制备与性质验证
【典例1】 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·
5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)===Na2SO3(aq)+H2S(aq)(Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g)===3S(s)+2H2O(l)(Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq)
Na2S2O3(aq)(Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若________,则整个装置气密性良好。
装置D的作用是_______________________________________________________________。
装置E中为________溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择________。
a.蒸馏水B.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液D.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是____________________。
已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是______________。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。
a.烧杯B.蒸发皿
c.试管D.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·
5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:
____________________
________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
已知Na2S2O3·
5H2O遇酸易分解:
S2O
+2H+===S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【思维提示】
答案
(1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即可)
(2)2∶1 (3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可)
【课堂对点训练】
1.氮是生物体不可缺少的一种元素,其化合物是实验室和生活中常见的物质。
(1)某学习小组为了探究“Ag与浓硝酸反应生成气体的情况”,设计如下实验流程:
―→
①仪器b是________(填名称);
用图中的装置组合成一套可实现Ⅰ、Ⅱ目的的实验装置,合理的连接顺序是:
a→1→______→______→________→________→________(填各导管口的编号)。
反应前要先打开开关a,通一会儿N2,原因是______________________
________________________________________________________________。
②反应结束后,假设装置B中溶液仍为100mL,从中取出25.00mL,用0.10mol·
L-1NaOH溶液进行滴定(酚酞作指示剂),滴定前后滴定管液面的位置如图乙。
则在装置B中生成HNO3的物质的量为________mol。
③实验收集到NO的体积为112.0mL(标准状况下),则装置A中Ag与浓硝酸反应________(填“有”或“没有”)NO生成,依据是______________________
_____________________________________(用计算所得的数据说明)。
(2)小明同学进一步用下图装置探究
(1)中反应产生的气体的氧化性和还原性:
①通气体的过程,观察到甲中溶液变浑浊,小明得出的结论1是NO2具有氧化性。
乙中鼓入空气后观察到有红棕色气体生成,小明得出的结论2是NO具有还原性。
小华对小明的实验设计提出了质疑,他认为甲中的现象不足以得出结论1,他的理由是____________________________________________________________
__________________________________________________________________。
②你认为怎样才能准确得出小明的结论1?
(简要回答出原理和现象即可)
解析
(1)①广口瓶B中气体跟水反应,长进短出;
广口瓶C是短进长出进行排水。
反应前要先打开开关a,通一会儿N2,目的是将装置中的空气排尽,防止NO被空气氧化。
②c(NaOH)·
V(NaOH)=c(HNO3)·
V(HNO3),即0.10mol·
L-1×
(20.40-0.40)mL=25.00mL×
c(HNO3),则c(HNO3)=0.08mol·
L-1,则装置B中n(HNO3)=0.08×
0.1mol=0.008mol。
③根据3NO2+H2O===2HNO3+NO,则由该反应生成的NO的物质的量为0.004mol,而实验收集到0.005mol,所以Ag和浓硝酸反应有NO生成。
(2)由
(1)知Ag与浓HNO3反应生成NO2和NO;
分别在不同的装置中探究它们的性质,甲装置不能区分NO2和HNO3是谁氧化了Na2S,故应在无水的环境中检验NO2的氧化性。
答案
(1)①圆底烧瓶 2 3 5 4 6 将装置中的空气排尽,防止NO被空气中O2氧化 ②0.008 ③有 NO2与水反应生成NO的体积89.6mL小于收集到NO的体积112.0mL(其他合理答案也给分)
(2)①NO2和水反应生成的HNO3是一种强氧化性酸,可将Na2S氧化,使溶液变浑浊 ②可将干燥的NO2与干燥的H2S气体混合,若有淡黄色固体生成,即可证明NO2的氧化性
【解题建模】
物质制备审、答题模板
考点指导2 以模拟工业生产为载体的无机物的制备
【典例2】 (2016·
四川化学,9)CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·
2H2O制备CuCl,并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】
该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)
请回答下列问题:
(1)仪器X的名称是________。
(2)实验操作的先后顺序是a→________→e(填操作的编号)。
a.检查装置的气密性后加入药品
b.熄灭酒精灯,冷却
c.在“气体入口”处通入干燥HCl
d.点燃酒精灯,加热
e.停止通入HCl,然后通入N2
(3)在实验过程中,观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是________。
(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_______________________
【探究反思】
(5)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质,根据资料信息分析:
①若杂质是CuCl2,则产生的原因是________________________________。
②若杂质是CuO,则产生的原因是_________________________________。
【思维提示】 第1步:
审题干信息,本题题干信息很简单,提取实验目的:
用热分解CuCl2·
2H2O晶体制取CuCl。
第2步:
(1)审“流程”,获取反应条件等有效信息:
CuCl2·
2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水,再继续加热使无水CuCl2分解,若不在HCl气流中加热,CuCl2·
2H2O将会水解,最终产物为CuO。
(2)审“装置图”,获取每个仪器的作用等有效信息:
①A为CuCl2·
2H2O分解产生CuCl的装置,气体入口必须通入HCl气体;
②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气;
③C中湿润的红色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2;
④D为尾气处理装置,吸收HCl和Cl2。
第3步,审问题信息:
结合第1步、第2步提取的有效信息,结合题目提出的具体问题,联想已学过的知识,规范解答题目中的具体问题。
如本题第
(2)问,结合第2步中获取的流程信息的条件控制,必须先通HCl排尽空气,防止O2影响产品纯度,然后点燃酒精灯,在HCl气流中加热分解CuCl2·
2H2O,最后在HCl气流中冷却生成CuCl,即可顺利选择操作顺序:
a→c→d→b→e。
第(3)问,结合第2步获取的有效信息,知通入C装置的气体有HCl和Cl2,再根据HCl和Cl2的性质,即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。
第(4)问中NaOH吸收Cl2属于氧化还原反应,即可写离子方程式。
第(5)问,结合流程信息,可知有CuCl2的原因,是分解不完全,肯定是“加热时间不够”;
产生CuO肯定是CuCl2·
2H2O发生水解,肯定是“HCl通入的量不足”。
答案
(1)干燥管
(2)cdb
(3)先变红后褪色
(4)Cl2+2OH-===Cl-+ClO-+H2O
(5)①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
2.三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3是一种重要的化工产品,某兴趣小组用如下装置模拟工业制法,在NH3和NH4Cl存在条件下,以活性炭为催化剂,用H2O2氧化CoCl2溶液来制备[Co(NH3)6]Cl3(该反应为放热反应),实验步骤如下:
①称取研细的CoCl2·
6H2O粉末10.0g和NH4Cl5.0g于烧杯中并加水溶解,将溶液转入三颈烧瓶,加入25mL浓氨水和适量活性炭粉末,逐滴加入5mL30%的H2O2溶液。
②在60℃水浴中恒温20min,然后用冰水浴冷却,充分结晶后过滤。
③将沉淀溶于热的盐酸中,趁热过滤,滤液中加适量浓盐酸并冷却结晶。
④过滤、用乙醇洗涤晶体并在105℃条件下烘干。
⑤晶体制备完成后,该小组通过以下步骤测定产品的纯度:
称取0.2858g样品放入锥形瓶中并加水溶解,再加入3mL10%的NaOH溶液,充分加热产生Co(OH)3沉淀,加6mol·
L-1盐酸将沉淀完全溶解后加入足量KI粉末和5滴2%的淀粉溶液,用0.0400mol·
L-1的Na2S2O3溶液滴定,最终消耗Na2S2O3溶液25.00mL。
已知:
2Co3++2I-===2Co2++I2,I2+2S2O
===2I-+S4O
(1)制备[Co(NH3)6]Cl3的化学方程式为_______________________________
(2)请指出装置中存在的一处缺陷______________________________。
(3)若将5mL30%的H2O2溶液一次性加入三颈烧瓶,可能出现的问题是__________________________________________________________________
(4)若无活性炭作催化剂,所得产物中除[Co(NH3)6]Cl3外还会有大量二氯化一氯五氨合钴[Co(NH3)5Cl]Cl2和三氯化五氨一水合钴[Co(NH3)5H2O]Cl3晶体,而在活性炭的催化作用下,主要产物只有[Co(NH3)6]Cl3,这体现了催化剂的________性。
(5)步骤③中趁热过滤的主要目的是________,滤液中加适量浓盐酸的主要目的是________;
乙醇洗涤与蒸馏水洗涤相比优点是________________________。
(6)滴定终点的现象是__________________________________________,
测得产品的纯度为_______________________________。
(保留三位有效数字)
解析 (6)根据对应关系n([Co(NH3)6]Cl3)=n(Co3+)=n(S2O
)=0.001mol,m([Co(NH3)6]Cl3)=0.2675g,纯度为
×
100%=93.6%。
答案
(1)2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3
2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O或2CoCl2+H2O2+12NH3+2NH4Cl
2Co(NH3)6Cl3+2NH3·
H2O
(2)缺少吸收挥发出氨气的装置(答案合理即可)
(3)温度迅速升高,氨气大量挥发且H2O2和NH4Cl受热分解
(4)选择
(5)除去活性炭,并防止产品析出 增大氯离子浓度,有利于[Co(NH3)6]Cl3析出 产品损失少
(6)最后一滴Na2S2O3溶液滴入后溶液蓝色褪去且30s不再变化 93.6%
考点指导3 有机物的制备
【典例3】 (2014·
新课标全国Ⅰ,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
物质
相对分
子质量
密度
/(g·
cm-3)
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤:
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A,回流50min,反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;
分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题:
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是________________;
第二次水洗的主要目的是________________。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是__________________________。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a.30% b.40%
c.60%d.90%
(8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏____________(填“高”或“低”),其原因是_____________________。
【思维提示】
第一步 明确反应原理
实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是:
反应中浓H2SO4作催化剂,且反应为可逆反应。
故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度,使平衡右移,提高另一反应物—异戊醇的转化率。
第二步 熟知实验仪器
本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器,其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气,使反应物冷凝回流,用于提高原料的利用率,如第
(1)问中仪器B;
直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分,如第(6)问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。
而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处,故第(6)问的装置应选b。
第三步 分析杂质成分
依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。
第四步 除杂方案设计
第五步 产率(纯度)计算
由反应方程式:
可知,4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸,生成6.5g乙酸异戊酯,则第(7)问求得该反应的产率为
100%=60%。
(8)异戊醇的沸点为131℃,蒸馏时,若从130℃开始收集馏分,将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出,使产率偏高。
答案
(1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥
(6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
3.硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。
制备硝基苯的过程如下:
①配制混酸,组装如图反应装置。
取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。
把18mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸,加滴边搅拌,混合均匀。
③在50~60℃下发生反应,直至反应结束。
④除去混合酸后,依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
Ⅱ.可能用到的有关数据列表如下:
熔点/℃
沸点/℃
密度(20℃)/(g·
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
1,3-二硝基苯
89
301
1.57
浓硝酸
83
1.4
易溶于水
浓硫酸
338
1.84
(1)配制混酸应在烧杯中先加入________。
(2)恒压滴液漏斗的优点是_______________________________________。
(3)实验装置中长玻璃导管可用________代替(填仪器名称)。
(4)反应结束后产品在液体的________(填“上”或者“下”)层,分离混酸和产品的操作方法为__________________。
(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净?
_________________________________________________________________
(6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入________除去水,然后蒸馏,最终得到17.5g硝基苯。
则硝基苯的产率为________(保留两位有效数字)。
若加热后,发现未加沸石,应采取的操作是_________________________________
______________________________________________________________。
解析 (6)可加入CaO除去水,根据表中数据,计算可知HNO3过量,根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为:
123g·
mol-1=24.98g,故产率为:
100
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