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(2)提取法:
浸渍法、溶剂萃取法、固相萃取法、超临界萃取。
(3)挥发分离法:
气化法、蒸发法、蒸馏法、升华法、顶空法。
(4)其他方法:
沉淀与共沉淀法、透析法、色谱法等。
5、空气样品采样方法与适用范围
(1)直接采样法(集气法):
将空气样品直接采集在合适的空气收集器内,再带回实验室分析。
采样容器包括:
注射器、采样袋、真空瓶、采样管等。
适用范围:
气体或蒸汽状态、被测组分浓度较高、所用的分析方法灵敏度高、现场不宜使用动力采样。
(2)浓缩采样法:
将大量空气样品通过空气收集器,其中待测物质吸收、吸附或阻留,使低浓度的待测物质富集而被采集的方法。
根据收集器不同可分为:
固体吸附剂阻留法(填充柱法)、液体吸收法、滤料采样法、冷阱收集法等。
固体吸附剂阻留法:
常用活性炭管、硅胶管等,适用于气态、蒸气态、气溶胶采集。
液体吸收法:
大/小型气泡吸收管(气体和蒸气)、多孔玻板吸收管(气体和蒸气,雾状和颗粒较小烟状污染物)、冲击式吸收管(烟、尘等气溶胶)。
滤料采样法:
挥发性低、难以被液体吸收的气溶胶(如烟和尘)。
冷阱收集法(冷冻浓缩法):
低沸点气态物质。
6、生活饮用水采样要求(以末梢水为例)
(1)采样容器应清洁干燥,用于微生物检验时容器应灭菌处理。
(2)优先采集用于微生物检测水样。
消毒水龙头,放水数分钟后按照无菌操作原则直接采样,不得用水样刷洗已灭菌的采样瓶。
(3)采样量根据测定指标、测定方法、平行采样要求确定,单项分析0.5~1L,一般理化分析2~3L,项目多时5~10L。
(4)特殊指标应添加保护剂,如挥发性酚和氰化物加碱、金属指标加硝酸、微生物加硫代硫酸钠等。
(5)现场填写采样单,水样应妥善保管与运输,一般要求4℃冷藏,微生物水样要求4h内送达实验室。
7、食品样品采集要求
(1)一般要求一式三份,每份0.5kg,供检验、复验、备查。
(2)大桶(罐)装液体/半流体食品,先混匀再采样。
(3)小包装食品,同一批号250g以上≮3件,250g以下6件。
(4)颗粒状固体食品可采取“三层、五点、四缩分”法采样。
(5)食物中毒样品可采集剩余食物、呕吐物砧板、容器的刮拭子等指定性样品。
(6)供微生物检验用样品采集应遵循无菌操作原则。
8、公共用品用具微生物采样要求
(1)茶具的杯口内、外缘1~1.5cm处各一圈
(2)脚(脸)盆的相对两侧壁(1/2~1/3高度处)
(3)一双拖鞋的鞋面与脚趾接触处
(4)理发用具推子的前部上下面,刀刃或剪刃的两侧
(5)毛(枕)巾对折后两面的中央,床(被)单上下部
【选择题】样品采集与处理
1.为测定鱼肉中微量金属元素含量,制备试样溶液的方法可采用(C)
A.水溶法B.三氯甲烷浸提C.高温灰化D.石油醚浸提
2.为测定粮食中Se,可采用的制备试样溶液的方法是(D)
A.溶剂萃取B.酸水解C.石油醚浸提D.密闭加压消化
3.下列何种测定对象可采用灰化法分离(A)
A.大米中铅B.血中乙醇C.废水中酚类化合物D.血中胆固醇
4.萃取分离的原理是利用各种物质在不同溶剂中的(D)
A.电子亲合性 B.互相化合性C.溶剂化性 D.溶解性
5.测定生物样品中金属元素时,下列那种元素不适宜于高温灰化(A)
A.HgB.FeC.MnD.Zn
6.进行溶剂萃取分离时,使用相同体积的萃取剂,一次萃取和多次萃取的效果相比较(A)
A.多次萃取效率高B.一次萃取效率高
C.一次萃取与多次萃取效率相同D.不确定
7毛发样品取样部位常在:
(B)
A.额前B.枕后C.腋下D.任意部位
8.在溶剂萃取法中多次萃取可以提高萃取率,但实际工作中萃取次数常不超过:
A.2次B.3次C.4次D.5次
误差和分析数据处理
分析数据处理
(一)误差的分类与来源
误差指测量值与真值之差。
按照性质和产生原因可分:
系统误差和随机误差。
1、系统误差:
由检验过程中固定原因引起的。
只要检验条件不变,系统误差会以不变的大小和符号出现在每次检验结果中。
包括:
方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差。
系统误差可通过查找原因得以减少或消除。
2、随机误差:
由检验过程中随机因素引起的。
其大小和方向都不是固定的,有正误差和负误差,数值时大时小。
随机因素很多,而且多变,操作者不能控制,但它的出现是呈正态分布的。
重复多次平行测定,并用平均值为检测结果,可以减小随机误差,但不能避免和消除。
(二)准确度与精密度
1、准确度:
指测量值与真值之间的符合程度。
表示检验结果的准确程度和可靠性。
它包含了检验方法或测量系统的系统误差和随机误差。
准确度常用绝对误差和相对误差表示。
绝对误差=(x-μ);
相对误差=(x-μ)/μ×
100%。
(x测定值,μ真值)
可以通过检测有证标准物质(质控物质)和测定加标回收率等方法来评价。
2、精密度:
指在相同实验条件下,对同一均匀试样多次平行测定,测定结果之间的一致程度。
由检验方法或测量系统存在的随机误差决定。
精密度常用标准偏差(δ或s)或相对标准偏差(RSD)表示。
(1)总体标准偏差(δ)
(2)样本标准偏差(s)
(3)相对标准偏差(RSD)
(二)选择题
1.下面论述中正确的是(B)
A.精密度高,准确度一定高B.准确度高,一定要求精密度高
C.精密度高,系统误差一定小D.精密度表示分析结果间相互接近的程度
2.下面论述错误的是(D)
A.方法误差属于系统误差B.系统误差包括操作误差
C.系统误差具有单向性D.系统误差呈正态分布
3.欲将测定结果的平均值与标准值之间进行比较,看有无显著性差异,应当用(A)
A.t检验B.F检验C.Q检验D.G检验
4.有两组分析数据,要比较它们的精密度有无显著性差异,则应用(B)
A.t检验B.F检验C.Q检验D.u检验
5.某学生测定0.1000mol/LHCl溶液的浓度为0.0998mol/L,其相对误差为(B)
A.―0.2%B.0.2%C.―0.0002%D.0.0002%
6.要判断两组数据间是否存在系统误差,首先必须确定这两组数据的精密度有无显著差异,此时需用(A)
A.F检验B.Q检验C.t检验D.Grubbs检验
7.下列有关偶然误差的论述中不正确的是(D)
A.具有随机性B.数值大小、正负出现机会均等
C.在分析中无法避免D.具有单向性
8.下列数中有效数字位数为四位的是(D)。
A.[H+]=0.0030mol/LB.Mn%=1.4032
C.pH=10.53D.[OH+]=3.535×
104mol/L
9.下列误差中,属于随机误差的是(C)
A.砝码腐蚀B.容量瓶与移液管不配套
C.分光光度法中的读数误差D.试剂中含有少量组分
10.减少偶然误差对测定结果的影响的方法是(D)
A.计算时多保留一位有效数字B.对测定结果进行及检验
C.做空白试验对照D.多次重复测定取平均值
(三)名词解释
1.检出限:
对某一特定的分析方法,在给定的置信水平和显著水平内,可以从样品中定量检出待测物质的最小浓度和最小量。
2.可疑数据:
对同一样品进行多次重复测定时,有时发现一组测量值中某个测量值比其他测量值明显偏大或偏小,这种明显偏离的测量值称为离群值或可疑数据。
3.准确度:
测量值与真实值之间一致的程度。
4.精密度:
表示平行测定结果的分散程度。
5.灵敏度:
测定方法对待测物质的单位浓度或单位量的变化所引起的响应值的变化程度。
(四)简答题
1.试述准确度和精确度的含义及其关系。
(1)准确度指测定值与真实值之间一致的程度,精密度指对同一均匀试样多次平行测定结果之间的分散程度。
(2)准确度是反映分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的大小,决定分析结果的可靠程度;
精密度反映了分析方法或测定系统随机误差的大小。
(3)精密度是保证准确度的先决条件,高精密度的分析结果才有可能获得高准确度。
(五)计算题
1.某学生测得一样品中氯的百分含量如下:
21.64%,21.62%,21.66%,21.53%(正确的含量应为21.42%。
)试计算该学生测定结果的平均绝对误差、相对平均编差、标准偏差和变异系数。
(0.1925%,0.8987%,0.05737%,0.2654%)
2.某溶液中铜离子浓度测定六次的数据为58.2、61.0、56.6、61.5、53.8、56.9g/g,计算平均值,标准偏差和相对标准偏差。
(58.0g/g,2.9g/g,5.0%)
3.比色法测定样品中硝酸盐氮,6次平行样测定结果为5.12、6.82、6.12、6.32、6.22、6.02mg/L,试用Q检验判断5.12mg/L是否应舍弃?
(Q6,0.95=0.76)
解:
用Q检验法
Q=|X可疑-X邻近|÷
|Xn-X1|=|5.12-6.02|÷
|6.82-5.12|=0.53
查表Q6,0.95=0.76Q计<
Q表,故5.12不应舍去。
4.两位同学同时测定同一份试样,各测定7次,甲的标准差为0.08,乙的标准差为0.05,试判断两人的操作有无显著性差异?
(F6,0.95=4.28)
已知:
S甲=0.08,S乙=0.05,F计=S甲2÷
S乙2=0.082÷
0.052=2.56
当置信度为95%,f=n-1=6时,F表=4.28,F计<
F表,故无显著性差异。
三、紫外可见分光光度法
(一)填空题
1.有色溶液的液层厚度越大,则透光率;
而吸光度。
(越小、越大)
2.在分光光度计中常用的色散元件有和。
(棱镜、光栅)
3.在紫外光谱区测量吸光度时,必须使用石英比色皿,是因为。
(玻璃比色皿对光有吸收)
4.分光光度计由、、、、组成。
(光源、单色器、吸收池、检测器、显示系统)
5.吸光度和透光度的关系是。
(A=-logT)
6.光的吸收定律是,其数学表达式为。
(在一定条件下,物质的吸光度与溶液浓度和液层厚度成正比,A=Kbc)
7.分光光度法中,为减小测量的相对误差,通常将吸光度控制在范围内。
(0.2-0.8)
8.只有在和条件下,光的吸收才能严格遵守Lambert-Beer定律。
(单色光、稀溶液)
9.摩尔吸光系数ε的单位是,吸光系数a的单位是。
(L/mol.cm、L/g.cm)
10.在紫外可见分光光度计中,可见区使用的光源是,紫外区使用的光源是。
(钨灯、氢灯或氘灯)
1.分子吸收可见-紫外光后,可发生哪类分子能级跃迁(D)
A.转动能级跃迁B.振动能级跃迁C.电子能级跃迁D.以上都能发生
2.摩尔吸收系数()与吸收系数(a)的换算关系是(A)
A.=a·
MB.=a/M
C.=a·
M/1000D.=a/M×
1000
(M为被测物质的摩尔质量)
3.可见光区的波长范围是(D)
A.0.1~10nmB.10~200nmC.200~400nmD.400~760nm
4.朗伯—比尔定律的数学表达式是(C)
A.A=KN0LB.A=bCC.A=abCD.A=KC
5.吸光系数主要与哪种因素有关(C)
A.溶液浓度B.液层厚度C.溶液溶剂D.溶液温度
6.分光光度分析法测得吸光度为下列何值时,光度误差最小(C)
A.0.1B.0.368C.0.434D.1.0
7.光的吸收定律适用于(B)
A.白光B.单色光C.日光D.锐线光
8.在A=abC中,若光程以cm为单位,浓度以mol/L为单位,则常数a称:
(A)
A.摩尔吸光系数B.百分吸光系数C.吸光系数D.单位吸光度
1.Lambert-Beer定律:
在一定条件下,物质的吸光度与溶液浓度和液层厚度成正比。
1.在分光光度法中,为了减少测量的相对误差,通常将吸光度控制在什么范围?
如何控制?
分光光度法中,为减小光度误差,通常将吸光度的读数范围控制在0.2~0.8范围内。
在实际工作中,可通过控制溶液的浓度及改变吸收池的厚度等使吸光度在0.2~0.8范围内。
2.符合比尔定律的有色溶液,当其浓度增大后,λmax、T、A、εmax有什么变化?
λmax、εmax无变化,但T和A有变化,浓度增大,T减小,A增大。
1.0.100mgFe3+离子在酸性溶液中用KSCN显色后稀释至500ml,在波长为480nm处用1cm比色皿测得吸光度为0.240,计算摩尔吸收系数及吸光系数(Fe的原子量为56.85)。
溶液浓度C(g/L)=0.100/500=2×
10-4
溶液浓度C(mol/L)=2×
10-4/56.85=3.518×
10-6
ε=A/bc=0.24/1×
3.518×
10-6=6.82×
104
a=A/bc=0.24/1×
2×
10-4=1.20×
103
2.以邻二氮菲光度法测定铁的含量,称取试样0.500g,经处理后最后定容至50.0ml,在波长510nm处用1.0cm比色皿测得吸光度为0.430,求试样中铁的百分含量
(已知510=1.1×
104,Fe原子量:
56.85)
A=bc
C=0.430/1.1×
104=3.9091×
10-5mol/L
铁的百分含量=3.9091×
10-5×
0.050×
56.85÷
0.500×
100%=0.0222%
四、荧光分析法
1.荧光分析法和紫外可见分光光度法相比较,前者测定的是光的强度,后者测定的是光的强度。
(发射、吸收)
2.激发态分子将能量转变为热能而回到基态,这一无辐射失能过程称为。
(无辐射跃迁)
3.荧光分析中,溶剂分子吸收光能后,跃迁到能级,在极短时间内返回到原来的振动能级而发射出和相同波长的光,这种光称瑞利散射光。
(较高、激发光)
4.荧光分光光度计的主要部件有、、、。
(激发光源、样品池、单色器、检测器)
1.对分子荧光强度的测量时,要在与入射光成直角的方向上检测是由于(C)
A.荧光是向各个方向发射的
B.只有在和入射光方向成直角的方向上才有荧光
C.为了消除透射光的影响
D.克服散射光的影响
2.处于第一电子单线激发态最低振动能级的分子以辐射光量子的形式回到单线基态的最低振动能级,这种发光现象称为(A)
A.分子荧光B.分子磷光C.化学发光D.拉曼散射
3.荧光光度计中第一滤光片的作用是(B)
A.消除杂质荧光B.得到合适的单色激发光
C.消除激发光产生的反射光D.消除瑞利散射,拉曼散射
4.荧光物质的荧光光谱和它的吸收光谱的形状是(D)
A.相同B.相同且重叠C.对称D.相似且成镜像
5比较荧光物质激发光谱的波长和其发射光谱的波长(D)
A.相同B.不同C.前者稍长D.前者稍短
6.荧光物质的分子一般都含有(B)
A.离子键B.共轭双键C.氢键D.金属键
(三)简答题
1.简述影响荧光效率的因素。
影响荧光效率的因素包括荧光物质本身的分子结构及外部影响因素。
(1)分子具有共轭双键、刚性平面结构有利于产生荧光,取代基效应影响荧光效率;
(2)影响荧光强度的外部因素有温度、溶剂、溶液pH值、散射光、荧光熄灭。
2.荧光定量分析为什么要在很稀的溶液中测定?
(1)荧光定量分析公式为F=KΦI02.3abC,此公式成立的前提条件是A≤0.05,要求是很稀的溶液;
(2)浓度高时,会产生荧光熄灭。
五、原子吸收分光光度法
1.原子吸收分光光度计由、、、四部分组成。
(光源、原子化器、单色器、检测器)
2.石墨炉原子化需要通过、、和四个阶段。
(干燥、灰化、原子化、净化)
3.在用火焰原子吸收法测定钠时,预先加入1%钾盐可排除干扰。
(电离干扰)
4.原子吸收分光光度计中常用的光源有和。
(空心阴极灯、无极放电灯)
5.火焰原子化器是利用实现待测元素的原子化;
而石墨炉原子化器以实现原子化。
(化学火焰、电热产生高温)
6.火焰原子化法中,原子化器由、、几部分组成。
(雾化器、雾化室、燃烧器)
7.原子吸收法中应用标准加入法定量能消除对测定结果的影响。
(基体)
1.在原子吸收分析中,用塞曼法可扣除(C)
A.化学干扰B.电离干扰C.背景干扰D.物理干扰
2.原子吸收分光光度法常用光源是(A)
A.空心阴极灯B.钨丝灯C.氢灯D.碘钨灯
3.原子吸收特征光波通过样品蒸气时,被下列那种粒子吸收(D)
A.分子B.离子C.电子D.基态原子E.激发态原子
4.AAS操作中,贫燃性火焰的燃助比为(D)
A.1:
3B.1:
4C.1:
5D.1:
6
5.原子吸收光谱为线光谱,一般分布在(B)区。
A.远紫外B.紫外可见C.红外D.远红外
6.在高温下基态原子数与激发态原子数相比(C)
A.几乎相等B.激发态原子数远多于基态原子数
C.基态原子数远多于激发态原子数D.无规律
7.原子吸收分光光度法(AAS)是(D)
A.溶液中分子的吸收 B.蒸气中分子的吸收
C.溶液中原子的吸收D.蒸气中基态原子的吸收
8.用AAS法测定发锌,光源应采用(B)
A.钨灯B.锌元素空心阴极灯C.氘灯D.高压汞灯
1.原子吸收分光光度法主要有哪些干扰?
(1)光谱干扰
(2)电离干扰(3)化学干扰(4)物理干扰(5)背景吸收
2.简述原子吸收分光光度法的原理?
空心阴极灯光源发射的特征谱线通过被测物质的原子蒸汽时,被测元素的基态原子吸收,在一定条件下被吸收程度与基态原子浓度成正比,从而进行元素定量分析。
3.简述AAS中的电离干扰如何消除?
在标准溶液和试样溶液中加入过量的易电离元素,产生大量自由电子,从而抑制待测元素的电离作用,可降低或消除电离干扰。
六、电位分析法
1.盐桥的作用是。
(消除液接电位)
2.离子选择电极的选择性用表示,其数值越小,说明干扰离子对被测离子的干扰越。
(选择性系数、小)
3.氟离子选择电极的敏感膜是用制成;
内参比电极为。
(LaF3单晶、Ag-AgCl电极)
4.参比电极是指在温度、压力一定的条件下,其电极电位,且不随待测溶液的改变而改变。
(已知)
5.在电位分析法中,常用的参比电极是和。
(甘汞电极、Ag-AgCl电极)
6.影响离子选择电极检测下限最主要的因素是。
(电活性物质在溶液中的溶解度)
7.液接电位是由离子的不同而引起的,消除液接电位最常用的方法是使用。
(扩散速度、盐桥)
8.用电位法测定氟离子时,需要向溶液中加入,可缩写为TISAB。
(总离子强度调节缓冲液)
9.把化学能转变成电能的装置称为。
(原电池)
10.电极电位与溶液中待测离子活度呈Nernst响应的电极称为。
(指示电极)
1.离子选择电极的选择性主要由(B)
A.电活性物质在溶液中的溶解度所决定B.敏感膜的活性材料性质所决定
C.试液中被测离子性质所决定D.试液中共存离子性质所决定
2.影响离子选择电极检测下限的因素最主要的是(D)
A.内参比电极B.溶液pH
C.内参比液D.敏感膜性质
3.离子选择性电极法定量分析中,有效地排除基体干扰适宜方法是(D)
A.标准曲线法B.直接比较法C.紧密内插法
D.标准加入法
4.玻璃电极在使用前要在水中浸泡过夜,目的在于(B)
A.清洗电极B.活化电极C.校正电极D.检查电极
5.用pH计测量溶液pH值时,事先要对仪器进行校正需采用(C)
A.离子强度小的溶液B.有关的任意的pH值缓冲溶液
C.与待测物pH相近的缓冲溶液D.任意的pH值溶液
6.离子选择电极法测定氟离子时,加TISAB的主要目的是(D)
A.消除液体接界电位B.减少不对称电位C.提高灵敏度
D.固定离子强度
7.在电位法中,消除液体接界电位的方法是(A)
A.在两溶液间架盐桥B.搅动溶液
C.将两溶液用半透膜隔开D.加离子强度调节剂
8.离子选择性电极的电极电位(C)
A.正比于待测离子的活度B.随参比电极的不同而不同
C.与待测离子活度的对数呈线性关系D.恒定已知
9.电位分析中,以下哪一个属于指示电极(A)
A.Ag-AgCl电极B.甘汞电极
C.pH玻璃电极D.以上均不是
10.电位分析中,以下哪一个属于参比电极(C)
A.Ag—AgCl电极B.氨电极
C.饱和甘汞电极D.F-选择电极
七、气相色谱法
1.气谱法测定蔬菜中微量含Cl的农药残留量,可采用电子捕获检测器。
2.采用归一化法定量时,要求样品中所以组分都出峰。
3.气相色谱中,常用参数理论塔板数、分离度来描述柱效能指标。
4.速率理论方程的简化式H=A+B/u+Cu,其中第二项叫分子扩散项。
5.在气一液色谱中,
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