石灰生产原料及产品检测和普通轻质碳酸钙产品检测方法Word格式文档下载.docx
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1.3采样位置可在皮带运输机的任一段进行,每次随机得在皮带运输机横截面上连续采取三个点份样,在停止的皮带上扒取全断面,扒取长度不小于石灰最大粒度的25倍。
1.4将采取的试样放在干净无灰尘的地面上或铁板上进行混匀、缩分。
2、大堆采样和要求
2.1采样点应离顶部、底部不小于0.3m,离表面不小于0.2m,同批采取的各点份样量应相近似。
2.2根据经厂石灰(卸车后)物料的整体情况及年度检测计划(a)批量≤80t,采样为批量(t)*20/个点均匀分布取样,采样量不得少于15kg,(a)批量>80t,采样为40个点均匀分布取样,采样量不得少于30kg,每种粒度的石灰采样量依据该粒度目测所占比例进行确度。
2.3特殊情况下要求在车上取样的,取样工在确保安全的前提下上车进行取样,在整车前,中,后均匀分布选取15个点进行采样,采样点粒度的选取要综合考虑各种粒度石灰所占比例,采样总量不少于15kg.
3、制样要求:
3.1采样的样品混合后经一次四分法缩分法缩分后全部破碎,破碎后的样品混匀后用四分法缩分到2kg后,全部粉碎,粉碎后的样品过筛,混匀后用四分法缩分到0.5kg,然后将制备好的样品通过1mm筛孔并磨细后通过125um筛孔,再用四分法等量分成两份,分别存在两个干燥、清洁的磨口瓶中,其中一份做检验使用,另一份留样,其他粒度的试样全部由剩余试样有采样人返回石灰料堆。
二、石灰中酸不溶物含量的测定—重量法
1、主题内容与适用范围
本课程适用于化工用石灰中盐酸不溶物的测定,测定范围为0.5%—1.0%。
方法提要
试样经盐酸分解后过滤,残余物经灼烧,称量,则为盐酸不溶物。
试剂和溶液
3.1盐酸(GB622):
1+1溶液
3.2盐酸(GB622):
1+100溶液
3.3硝酸银(GB670):
10g/L溶液
4、分析布骤
4.1称取约1g试样,精确至0.0001g,置于250ml烧杯中,同时做空白实验,用少量水润湿试样,盖上表面皿,由烧杯嘴缓慢加入25ml盐酸溶液(3.1)稍加搅拌,待剧烈反应完全后,置于电热板上加热,微沸10min,取下,用水冲洗表面皿及杯壁。
稍冷,用慢速定性滤纸过滤,500ml干净烧杯承接。
先用盐酸溶液(3.2)洗涤烧杯和残余物三次,再用热水洗至无氯根,用硝酸银溶液(3.3)检验。
4.2保留滤液,用于测定三氧化二物。
4.3将残余物与滤纸放入已恒重的坩埚中,烘干,灰化,置于高温炉中950±
25摄氏度灼烧60min,取出坩埚,立即盖好坩埚盖,稍冷,放入干燥器中,冷却至室温,称量,重复至灼烧20min,直至恒重。
5、分析结果的表述
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量(x)按下式计算:
X=(m1-m2)/m×
100
式中:
m1——扣除空白后的残余物与坩埚质量,g
m2——空坩埚的质量,g
m——试样的质量,g
6、允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,平行分析结果的绝对差值不大于下者所列允许差。
盐酸不溶物含量
再现性
<2.00
0.10
2.00~5.00
0.20
>5.00
0.30
石灰中的三氧化二物含量的测定——重量法
主要内容与适用范围
本课程规定了重量法测定的三氧化二物的含量
本标准适用于化工用石灰行业中三氧化二物含量的测定,范围为0.5%—1.0%。
2.1硝酸(GB626):
2.2氨水(GB631):
2.3硝酸银(GB670):
2.4甲基红指示剂(HG3-658):
2g/L乙醇(GB679)溶液
3、方法提要
试样经硝酸分解后过滤,滤液加硝酸煮沸,加甲基红指示剂两滴,氨水中和三氧化二物,放置稍许过滤,沉淀物烘干,灰化,灼烧,称重。
4实验步骤
3.1使用由本操作规程酸不溶物中的4.2条,加3-5滴硝酸溶液(2.1)加热煮沸溶液至200~250ml,煮沸,加2滴甲基红指示液(2.4),以氨水溶液(2.2)滴定中和至溶液呈黄色,再过量1ml,煮沸,保温稍许,沉淀干沉后用快速定量滤纸过滤,滤液以500ml容量瓶承接,热水洗涤沉淀至滤液无氯离子,用硝酸银溶液(2.3)检验。
3.2保留滤液,可用于测定氧化钙和氧化镁。
3.3将沉淀与滤纸放入已恒重的瓷坩埚中,烘干,灰化,置于高温炉中850±
25摄氏度,灼烧60min,取出坩埚,立即盖好坩埚盖,放入干燥器中,冷却至室温,称重,重复灼烧20min,直至恒重。
以质量分数表示的三氧化二物(R2O3)含量如下式计算:
m1——扣除空白的三氧化二物和坩埚的质量,g。
m2——空坩埚的质量,g。
m——试样的质量,g。
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,平行分析结果的绝对差值以下列表所列允许差。
三氧化二物(R2O3)含量
允许差
0.10
0.20
石灰中全氧化钙、氧化镁的测定
试样经盐酸、氢氟酸和高氯酸分解,以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素,在PH为12.5的溶液,以钙羧酸作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙。
PH=10时,以酸性铬兰K和萘酚绿B做混合指试剂,用EDTA标准滴定溶液钙镁含量,由差减法求的氧化镁的含量。
本标准所用水应符合GB6682中三级水的规格,所列的试剂,无特殊规定外,均为分析纯试剂。
2.1.1盐酸(GB622):
2.1.2氢氟酸(GB620)
2.1.3高氯酸(GB623)
2.1.4三乙醇胺:
2.1.5氢氧化钾(GB2306):
200g/L溶液
2.1.6糊精:
40g/L溶液,称取4g糊精,用水调成糊状,加入100ml沸水(使用前配制)
2.1.7氯化铵-氨水缓冲溶液(PH=10):
称取67.5g氯化铵(GB658)溶于300ml水中,加入570ml氨水(GB631),移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.1.8盐酸羟胺(GB6685):
50g/L溶液
2.1.9乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401):
c(EDTA)为0.02mol/L标准滴定溶液。
配制与标定按GB601执行
2.2.1钙羧酸指示剂:
称取1g钙羧酸与100g经105摄氏度烘干的氯化钠(GB1266),研细,混匀,保存于磨口瓶中。
2.2.2酸性铬兰K指示剂:
5g/L溶液,称取0.5g酸性铬兰K溶解于100ml水中,(使用期为一周)。
2.2.3萘酚绿B指示剂:
5g/L溶液,称取0.5g萘酚绿B溶解于100ml水中,(使用期为一周)。
2.2.4铬黑T指示剂:
5g/L溶液,称取0.5g铬黑T溶解于100ml三乙醇胺中,(1+1)溶液,(使用期为半个月)。
3、实验步骤
3.1试样溶液的制备
称取约0.02g试样,精确至0.0001g,置于100ml聚四氟乙烯塑料烧杯中,同时做空白实验。
用少许水润湿试样,盖上表面皿,沿烧杯嘴滴加盐酸溶液(2.1.1),待剧烈反应停止后,过量1ml,冲洗表面皿及烧杯壁。
加4ml氢氟酸(2.1.2),2ml高氯酸(2.1.3),置于电热板上低温加热近干,取下烧杯,稍冷,用少许水冲洗杯壁,继续加热白烟冒尽至干,稍冷,加3ml盐酸(2.1.1),加热溶解至清亮,冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此制备溶液也用于原子吸收光谱法测定氧化镁。
。
3.2、氧化钙的测定
吸取50.00ml3.1条制备的溶液置于250ml烧杯中,加100ml水,10ml糊精溶液,5ml三乙醇胺溶液,15ml氢氧化钾溶液,使溶液PH值大于12.5,加少许钙羧酸指示剂,搅匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
能为盐酸分解完全的矿石试样,也可吸取20.00ml由测定三氧化二物规定中3.2条保留的滤液经行氧化钙的测定,测定时不加三乙醇胺溶液。
氧化镁小于3%的试样,不加糊精溶液。
3.3氧化镁的测定
吸取50.00ml3.1条制备的溶液置于250ml烧杯中,加100ml水,5ml盐酸羟胺溶液,5ml三乙醇胺溶液,搅匀,加10ml氨性缓冲溶液,2~3滴酸性铬兰K指示液和6~7滴萘酚绿B指示液,搅匀,用EDTA标准滴定溶液滴定溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
能为盐酸分解完全的矿石试样,也可吸取20.00ml由测定三氧化二物规定中3.2条保留的滤液经行氧化镁的测定,测定时不加盐酸羟胺和三乙醇胺溶液,用铬黑T作指示剂。
1、以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量(x1)按式
(1)计算,
碳酸钙(CaCO3)式
(2)含量(x2)按式
(2)计算:
X1=c(v2-v1)*0.05608*100*v/m*Va。
(1)
X2=c(v2-v1)*0.1001*100*v/m*Va。
(2)
c——EDTA标准溶液的实际浓度,mol/L
V2——EDTA标准滴定溶液滴定钙的体积,ml
V1——EDTA标准滴定溶液滴定钙空白溶液的体积,ml
V——试样溶液的总体积,ml
Va——吸取试样溶液的体积,ml
0.05608——与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L相当的,以克表示的氧化钙的质量。
0.1001——与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L相当的,以克表示的碳酸钙的质量。
2以质量百分数表示的氧化镁(MgO)含量(x3)按式(3)计算,碳酸钙(MgCO3)式(4)含量(x4)按式(4)计算:
X3=c(v4-v3)*0.04030*100*v/m*Vb。
(3)
X4=c(v4-v3)*0.08431*100*v/m*Vb。
(4)
V4——EDTA标准滴定溶液滴定钙镁含量的体积,ml
V3——EDTA标准滴定溶液滴定钙镁空白溶液的体积,ml
Vb——吸取试样溶液的体积,ml
0.04030——与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L相当的,以克表示的氧化镁的质量。
0.08431——与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/L相当的,以克表示的碳酸镁的质量。
5、允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%,碳酸钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.60%,氧化镁和碳酸镁平行分析结果的绝对差值应分别不大于表1和表2所列允许差。
表1%
氧化镁(MgO)的含量
1.00—2.50
0.15
>2.50—4.00
表2%
碳酸镁(MgCO3)的含量
2.00—5.00
0.30
>5.00—8.00
0.40
石灰中氧化钙和氧化镁的测定
一、试剂
1、KOH溶液(200g/L)
2、钙指示剂(1:
100)
二、测定步骤
将上述制备的三氧化二物的滤液取20ml置于250ml锥形瓶中,事先在锥形瓶中加入100ml蒸馏水,加15mlKOH溶液,摇匀,最后加少许钙指示剂,摇匀,用0.02mol/LEDTA滴定,颜色由紫红色变为蓝绿色为终点,同时做空白试验。
3、计算公式
X1=c(v1-v2)*0.05608*100*v/m*Va。
X2=c(v4-v3)*0.1001*100*v/m*Va。
V1、v4——EDTA标准滴定溶液滴定钙的体积,ml
V2、v3——EDTA标准滴定溶液滴定钙空白溶液的体积,ml
V——试样溶液的总体积,500ml
Va、Vb——吸取试样溶液的体积,20ml
石灰中氧化镁的测定
1、氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)
2、铬黑T(5g/L)
加100ml蒸馏水于250ml锥形瓶中,取三氧化二物滤液20ml,再加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,最后加4-5滴铬黑T溶液,摇匀,用0.02mol/LEDTA溶液滴定,颜色由紫红色变为蓝色为终点,同时做空白试验。
三、计算公式
X3=c(v5-v6)*0.04030*100*v总/m*Vc。
X4=c(v7-v8)*0.08431*100*v总/m*Vd。
V7、v5——EDTA标准滴定溶液滴定钙的体积,ml
V8、v6——EDTA标准滴定溶液滴定钙空白溶液的体积,ml
V总——试样溶液的总体积,500ml
Vc、Vd——吸取试样溶液的体积,20ml
四、石灰中有效氧化钙的测定
1、试剂和溶液
1.1蔗糖分析纯
1.2盐酸标准溶液:
0.5mol/L
1.3酚酞指示剂10g/L:
称取1.0g酚酞溶于乙醇(95%)稀释至100ml。
1、测定步骤
称取约0.5g(称取至0.0005g)试验,放入干燥的250ml锥形瓶中,称取4g蔗糖放在试样表面,投入干玻璃珠15-20粒,迅速加入新煮沸并已冷却的水50ml,立即振荡10-15min,(如有试样结块粘于瓶壁的现象,则应重新称样)。
打开瓶塞,用水冲洗瓶塞及瓶壁,加入2-3滴酚酞指示剂,用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由粉红色变为无色且在30s内不在复现即为终点。
1、分析结果的表述
有效氧化钙(CaO)的质量分数数值x%,按下式计算:
X%=v×
100×
c×
M×
28.04/m
v——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,ml
C——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
M——氧化钙的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.08)
六、石灰中磷含量的测定
本课程规定了钼蓝分光光度法测定磷的含量,测定范围为0.001%—0.2%
1、方法提要
试样用硝酸、高氯酸分解,在盐酸介质中,以抗坏血酸作还原剂,将生成的磷钼杂质酸还原磷钼蓝,于分光光度计上波长680或780nm出测定吸光度。
2、试剂和溶液
本标准所用水应符合GB6682三级水的规格,所用试剂,无特殊规定外,均指分析纯试剂。
2.1硝酸(GB626)
2.2高氯酸(GB623)
2.3氢溴酸(GB621)
2.4盐酸(GB622)1+2溶液
2.5盐酸1+6溶液
2.6氢氧化钠(GB629):
2.7钼酸铵【(NH4)6MO7O24.4H2O】
(GB657):
20g/L溶液
2.8抗坏血酸20g/L溶液(使用前配制)
2.9磷标准溶液100ug/ml,称取0.4394g已于105℃干燥并冷却至室温的磷酸二氢钾(高纯试剂)置于100烧杯中,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含100ug磷。
2.10磷标准溶液(10ug/ml)吸取50.00ml磷标准溶液(2.9)置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含10ug磷。
2.11对硝基酚指示剂:
2g/L乙醇(GB679)溶液。
3、仪器
分光光度计
4、实验步骤
4.1称取约1g试样,精确至0.0001g置于150ml烧杯中,同时做空白试验。
4.2用少许水润湿并摇散。
盖上表面皿,沿烧杯嘴慢慢加入8ml硝酸
(2.1),待剧烈反应停止后,用水冲洗表面皿和烧杯壁。
然后加入5ml高氯酸(2.2),1ml氢溴酸(2.3)。
不含砷的试样,可以不加氢溴酸。
盖上表面皿并移入一部分,在低温加热板上加热蒸发到高氯酸冒白烟,直到溶液剩下1ml左右,取下,冷却。
不能蒸发至干,以免形成磷酸钙沉淀。
用热水冲洗表面皿和烧杯壁至体积15-30ml。
加热以溶解盐类。
取下,冷却。
按表1的规定移入相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用中速滤纸干过滤,按表1的规定吸取试液置于500ml容量瓶中。
表1
磷含量%
稀释用容量
瓶体积,ml
吸取试液体积,ml
吸收池,cm
测量波长,nm
0.001-0.010
50
20
3
680
780
>
0.01-0.05
1
0.05-0.10
10
0.10-0.20
5
补加水至20ml,加1滴对硝基酚指示液,(2.11)用氢氧化钠溶液(2.6)和盐酸溶液(2.5)调节溶液由黄色刚变为无色,加6.00ml盐酸溶液(2.4),4.0ml钼酸铵溶液(2.3)2.0ml抗坏血酸溶液(2.8)(每加一种试剂后均需摇匀)。
用少量水冲洗容量瓶壁,置于沸水浴上加热5min,取下,流水冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀。
按表1选择相应的吸收池和波长,以空白实验溶液作参比,在分光光度计上测量吸光度。
3、分析结果的表述
以质量百分数表示的磷(p)含量(x)按下式计算:
X=【m1*v*10-6/m*v1】*100
m1——从工作曲线上查的磷含量,ug
V1——吸取试样溶液的体积,ml
4、允许差:
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,平行分析结果的绝对差之应不大于2试所列允许差
表2
磷(p)含量
0.0010-0.0050
0.0005
0.0050-0.0200
0.0015
0.020-0.070
0.006
0.070-0.200
七、石灰中二氧化硅含量的测定
本标准使用于化工用石灰石产品中二氧化硅含量的测定,测定范围为0.05%-5%。
2、方法提要
试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸侵取,在PH约1.1的酸度下,钼酸铵与硅酸形成硅酸杂多酸,以乙醇作稳定剂,在草酸-硫酸介质中用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,于分光光度计波长680nm处测定吸光度。
3、试剂和溶液
3.1混合溶剂:
取2份无水碳酸钠(GB629)与1份硼酸(GB628)研细,混匀。
1+6溶液
3.3、盐酸:
1+29溶液
3.4、95%乙醇
3.5钼酸铵[(NH4)6MO7O24·
4H2O](GB657)溶液。
称取6g钼酸铵溶于50ml热水中,冷却。
用水稀释至100,过滤后贮于塑料瓶中。
3.6草酸-硫酸混合溶液:
称取3g草酸(GB9854)溶于100ml硫酸(GB625)1+9溶液中。
3.7硫酸亚铁铵[FeSO4·
(NH4)2SO46H2O](GB661)60g/L溶液,称取6g硫酸亚铁铵溶于50ml水中,加5-6滴硫酸(GB625),用水稀释至100ml。
过滤后使用(使用期为一周)
3.8二氧化硅标准溶液:
200ug/ml称取0.2000g已于950-1000℃灼烧30min,并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅(高纯试剂)于铂坩埚中,加3g混合熔剂(3.1),混匀,再覆盖1g混合溶剂,盖上坩埚盖并留一缝隙,置于高温炉中于950℃熔融20min,取出,冷却,将坩埚置于盛于100ml热水的聚四氟乙烯塑料烧杯中,加热侵取熔块,至溶液清亮,用热水洗出坩埚及盖,冷却至室温,溶液移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。
此溶液1ml含200ug二氧化硅(使用期为一月)
3.9二氧化硅标准溶液:
20ug/ml,吸取50.00ml二氧化硅标准溶液(3.8)置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
摇匀,贮存于塑料瓶中。
此溶液1ml含20ug二氧化硅(使用前配制)。
2、仪器
分光光度计:
应符合GB9721之规定。
3、分析步骤
5.1按表1的规定称取试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚中。
同时做空白试验
二氧化硅含量%
称取试样量,g
加入盐酸溶液体积,ml
稀释用容量瓶体积,ml
吸收池
0.05—0.25
0.4
55
>0.25—1.0
0.2
2
>1.0—5.0
0.1
250
5.2、加入2-3g混合熔剂(3.1),混匀,再覆盖1g混合熔剂,盖上坩埚盖并留一缝隙,置于高温炉中从室温升至950℃,保持10min,取出,冷却,将坩埚置于聚四氟乙烯塑料烧杯中,按表1的规定量加入盐酸溶液(3.2),盖上表面皿,低温加热侵出熔融物,用水冲洗坩埚及盖,继续加热至溶液清亮,冷却至室温,按表1的规定,移入相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.3吸取10.00ml试液置于100ml容量瓶中,加10.0ml乙醇(3.4),补加水至40ml。
5.4、加5.0ml钼酸铵溶液(3.5)摇匀,放置10min,加入20.00ml草酸-硫酸混合溶液(3.6)摇匀,放置5min,加入5.0ml硫酸亚铁铵溶液(3.7),用水稀释至刻度,摇匀。
5.5按表1的规定选用相应的吸收池,在分光光度计波长680nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸光度。
6、工作曲线
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