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0.19%
0.42%
0.39%
Na2SO3
0.21%
0.20%
0.38%
0.35%
铁(Fe)
15ppm
13ppm
18ppm
11ppm
锌(Zn)
-
0.13ppm
砷(As)
0.28ppm
重金属(以Pb计)
0.24ppm
HCHO
0.03ppm
水不溶性
0.004%
0.007%
0.006%
二
◎保险粉所用介质:
甲酸钠、焦亚硫酸钠、二氧化硫、环氧乙烷、氢氧化钠(或碳酸钠)、甲醇。
◎保险粉大体生产工序:
有焦亚、配料、合成、干燥、中和、精溜、制冷、二氧化硫、二氧化硫吸收等
焦亚硫酸钠
◎俗称:
重硫氧
Na2S2O5
◎分子量:
190.10
◎物化性质:
焦亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶,带有强烈的SO2气味,比重1.4,
溶于水,水溶液呈酸性,与强酸接触则放出SO2而生成相应的盐类,久置空气
中,则氧化成Na2S2O4,故该产品不能久存。
高于1500C,即分解出SO2。
工业焦亚硫酸钠按GB6010—85
指标名称
工业焦亚硫酸钠
食品添加剂
一级
二级
外观
白色或微黄色结晶
粉末
白色或微黄色
结晶粉末
焦亚硫酸钠(以SO2计),%≥
65.0
62.7
铁(Fe),%≤
0.005
水不溶物,%≤
0.05
0.10
PH
4.0—4.6
4.0—5.0
重金属(以Pb计)≤
—
0.002
砷(As),%≤
0.0002
甲酸钠
◎结构:
HCOONa
◎性能:
白色结晶。
易溶于水,难溶于甲、乙醇,不溶于乙醚、丙酮等有机溶剂。
能与强酸
反应生成甲酸。
◎执行标准:
Q/SW-J01-10-1996
优级品
一级品
合格品
白色晶体
白色或徽带色泽结晶
水分及挥发分%≤
6.0
8.0
有机物(以干基计)%≤
5.0
7.0
10.0
甲酸钠含量(以干基计)≥
94.0
92.0
85.0
氯化钠%≤
1.5
3.0
硫化钠
%≤
0.03
——
环氧乙烷
◎分子式:
C2H4O,
◎性 能:
本产品为易燃、易爆、有毒液体,沸点10.4℃,闪点-17.8℃,易溶于水和有
机溶剂,与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限为3%-100%(V/V)。
◎标 准:
Q/SH012.02.11-1998企业标准
序号
项 目
质 量 指 标
优等品
一等品
1
无色透明、无机械杂质
2
含量,%(m/m)≥
99.8
99.5
99.0
3
水份,%(m/m)≤
0.01
0.20
4
总醛(以乙醛计),%(m/m)≤
5
酸度(以乙酸计),%(m/m)≤
0.001
0.010
SO2
◎品名
:
二氧化硫:
亚硫酸酐;
◎理化性质
无色气体。
有强烈刺激性气味。
分子式SO2。
分子量64.07。
相对密度
2.264(0℃)。
熔点-72.7℃。
沸点-10℃。
蒸气压338.32kPa(2538mmHg21.11℃)。
在水中溶解度8.5%(25℃)。
易溶于甲醇和乙醇;
溶于硫酸、乙酸、氯仿和乙醚等。
潮湿时,对金属有腐蚀作用。
不能与下列物质共存:
卤素或卤素相互间形成化合物、硝酸锂、金属乙炔化物、金属氧化物、金属、氯酸钾、氢化钠。
GB/T17097─1997
指标
二级品
SO2%﹥
99.95
99.7
残渣%﹤
0.020
0.1
水分﹤
0.030
0.2
氢氧化钠
◎产品名称:
氢氧化钠(烧碱、火碱、苛性钠)
◎性状:
(1)液碱:
无色或淡兰色液体,有滑腻感,呈强碱性,对皮肤、织物等有强腐蚀
性。
(2)固碱:
工业用固体烧碱,主体为白色,微呈淡兰色,易吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钠并发生潮解。
◎产品质量标准:
符合GB209--93标准
液碱
固碱(片碱)
优级
氢氧化钠的含量%>
42.0
96
碳酸钠含量%
<
0.3
1.3
1.4
氯化钠的含量%
1.6
2.7
2.8
三氧化二铁含量%
0.004
0.008
外
观
主体为白色,有光泽,允许微带颜色
纯碱
碳酸钠
GB210-1992,(本标准适用于以盐和气氨为原料,以联碱法制成。
)
Na2CO3
◎分子量:
105.99
◎性质:
为白色结晶、粉末、有中等腐蚀性。
◎质量指标:
总碱量(以Na2CO3)%
99.2
98.8
98.0
氯化物(以NaCl计)%
0.7
0.9
1.2
铁(Fe)含量%
0.006
水不溶物含量%
0.04
0.15
烧失量%
0.8
1.0
甲醇
CH3OH;
32.04,是简单的一元醇。
无色、易挥发、能与水和大多数有机溶剂互溶。
甲醇具有一定毒性,特别对人的眼睛危害较大,接触过量的甲醇往往能造成双目失明,甲醇在香水及喷发胶系列产品中为限用物质,国家卫生标准规定其含量不能超过0.2%(V/V)。
GB7917.4—87
项目名称(单位)
分析结果
色度(铂--钴),号
≤5
密度(20°
C),g/cm2
0.791-0.792
0.791
馏程
沸程(°
C101324Pa)
温度范围°
C
(包括64.6±
0.1°
C)
64.0-65.5
64.6-64.9
≤0.8
高锰酸钾实验min
≥50
内控≥52
60
水溶性实验
澄清
水份含量,%
≤0.10
0.0035
酸度(以HCOOH计),%
≤0.0015
-------
碱度(以NH2计),%
0.00009
基化合物(以CH2O计),%
≤0.002
蒸发残渣,%
≤0.001
0.0009
液氨
NH3
17.03
◎性质:
液氨是压缩性液化有毒气体,在一定压力下为无色液体,具有高压易燃、易爆
的特性。
GB536-1988
氨含量%
99.6
残留物%
0.1(重量法)
.
水分含量%
油含量mg/kg
5(重量法)
铁含量mg/kg
EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)
C10H14Na2O42H2O
372.24
工业级
试剂二级
含量
≥99.0%
≥99.5%
澄清度
合格
氯化物:
(Cl)
0.02
硫酸盐:
(SO4)
络合力
氨基三乙酸(C5H2NO)
铜(Cu)
贵金属(以Pb计)
工艺操作法
焦亚车间焦亚硫酸钠工艺操作规程
一、焦亚硫酸钠性质:
1.俗称:
重硫氧
2.分子式:
Na2S2O5
3.物化性质:
焦亚硫酸钠为白色或黄色结晶粉末或小结晶,带有强烈的SO2气味,比重1.4,溶于水,水溶液呈酸性,与强酸接触则放出SO2而生成相应的盐类,久置空气中,则氧化成Na2SO4,故该产品不能久存。
高于150℃,即分解出SO2。
二、质量标准:
工业焦亚硫酸钠按GB6010-85
食品添加剂焦亚硫酸钠
白色或微黄色结晶粉末
焦亚硫酸钠(以SO2)%≥
铁(Fe)%≤
水不溶物%≤
4.0-4.6
4.0-5.0
重金属(pb)≤
三、焦亚硫酸钠工艺流程:
合
格
料
四、工艺指标:
控制点
压力
釜内
0.00-0.07MPa
温度
55-75℃
4.0-7.0
五、配碱岗位操作规程:
1.操作原理:
将离心母液缓慢地加入配碱罐的同时缓慢地加入纯碱配制成悬浊液;
2.反应方程式:
2NaHSO3+Na2CO3=2Na2SO3+H2O+CO
3.工艺指标:
波镁度
45~49
PH值
7.0~8.5
体积
9.0米3
4.流程:
5.正常开车:
第一步:
检查各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好,核对操作记录。
第二步:
1.检查所有阀门灵活可用;
2.搅拌减速机油位正常;
3.检查搅拌螺栓是否牢固;
4.搅拌开启后检查减速机、电机有异常声音。
6.正常操作:
①.将配碱罐中的抽风系统开启,检查抽风系统是否畅通。
②.在纯碱料斗中加入一定数量的纯碱,用给料机将纯碱料斗中的纯碱缓慢地加入配碱罐中,同时缓慢地加入焦亚母液,要求PH值控制在7.0-8.5之间,浓度控制在45-50波镁度之间,体积在9.0立方米。
③.合成岗位通知要求送料时,配碱岗位开启送料液下泵送料,合成岗位进完料后将关闭送料液下泵停止进料,等管道中的物料回流完以后,关闭合成进料阀门用蒸汽反吹进料管线,然后合成通知配碱岗位关闭配碱送料阀门,重新开始配碱。
7.异常处理:
配碱罐冒槽原因:
因配碱罐内的物料偏酸性,造成纯碱快速分解,产生大量的二氧化碳。
处理方法:
停止加母液,缓慢加入纯碱或补充少量的自来水。
8.紧急停车:
原因:
停电或出现其他紧急情况需要紧急停车。
处理:
a、关闭纯碱关风机阀门;
b、停止加母液;
c、将引风风机停下;
d、停止向合成送料,用热水洗涤管线。
六、合成岗位操作规程:
1.操作原理:
将二氧化硫或者吸收尾气通入合成反应釜进行合成反应,温度控制在55~75℃;
2.反应原理:
Na2SO3+SO2=Na2S2O5
3.工艺指标:
0.00~0.07MPa
55~75℃
颜色
由黄色变为果绿色
4.流程:
5.正常开车:
a.检查所有阀门灵活可用;
b.搅拌减速机油位正常;
c.检查搅拌螺栓是否牢固;
d.搅拌开启后检查减速机、电机有无异常声音。
第三步:
a.打开合成各个进气阀门;
b.打开送二氧化硫的进气总阀;
c.通知二氧化硫送二氧化硫或者吸收尾气;
d.将合成一级、二级反应釜用热水升温,温度控制在65℃左右;
e.查各个反应釜的压力是否正常;
6.正常操作:
①.通知配碱岗位先将第三级各个合成锅进料。
②.将第三级合成锅的料放到第二级合成锅中,关好底阀门。
③.将第二级合成锅的料放到第一级合成锅中,关好底阀门。
④.通知配碱岗位将第三级合成锅进料,然后将第三级合成锅的料放到第二级合成锅中,关好合成锅的底阀门。
⑤.通知配碱岗位将第三级合成锅进料。
⑥.检查各个阀门是否关好,检查各个系列的放空是否畅通,打开二氧化硫进气阀门给合成进气反应,温度控制在55-75℃,一级合成锅中物料的颜色由黄色变为果绿色事表示反应完全。
⑦.物料合格后,合成岗位通知离心岗位放料,将进气阀门关闭一半,离心岗位放完料后关闭一级合成锅的底阀门,合成岗位将二级合成锅中的物料放入一级合成锅中,关闭二级合成锅的底阀门,将三级合成锅中的物料放入二级合成锅中,关闭三级合成锅的底阀门,合成岗位再通知配碱岗位将第三级合成锅进料,打开刚放完物料的一级合成锅的进气阀门进气进行合成反应。
7.异常处理:
①.合成跑尾气:
因有合格料而没有及时将物料离心放掉;
将二氧化硫气体转换到另一个合成生料系列;
及时放料补配碱生料;
尾气塔换尾气液加液碱;
通知二氧化硫压负荷;
②.压力偏高:
原因:
a、进气管堵塞;
b、尾气洗涤塔堵塔;
c、合成反应釜内物料浓度过高;
a、用热水洗通进气管;
b、更换尾气洗涤液;
c、在合成反应釜内补充热水将物料浓度稀释;
停电或出现其他紧急情况需要紧急停车;
a、通知二氧化硫停压缩机;
b、将所有合成反应釜内的合格料离心并做成产品,c、将所有合成反应釜的搅拌停掉,将尾气洗涤塔循环泵停下;
9.合成尾气操作方法:
①.在尾气洗涤塔中加入液位记1∕3的清水,从中和用氮气压入100-200升30%的烧碱,开启循环泵打循环,PH值控制在7以上,循环液的比重控制小于1.15,当PH值达到7以下时,将循环液打入母液罐中重新配制循环液,当循环液的比重控制大于1.15时,在循环液中补少量的水,要控制循环液不能出现结晶物。
②.异常处理:
情况:
a、尾气压力偏高;
b、液位记液位不震动;
a、合成跑料造成塔堵,换洗涤塔料、用自来水洗塔;
b、液位记堵,用铁丝疏通。
七、离心岗位操作规程:
离心岗位操作是个物理的过程,是将悬浊液通过离心机的离心作用将固体物料和液体水分分开达到分离的作用。
2.工艺指标:
离心后水份含量
≤6%
干燥蒸汽压力
≥4kg
干燥进口温度
≥130℃
干燥出口温度
≥80℃
3、工艺流程:
4.正常开车:
开启离心机时应先盘动离心机,检查油箱油位是否正常,开启油泵时应检查油泵的油压是否达1~2公斤,油管内是否有油在回流,一切正常后注意母液罐的液位是否有空位。
检查离心尾气洗涤塔是否开启正常,包括液位、浓度、PH值控制大于7,开启离心风机,先离心机进少量的物料,检查物料是否正常,在离料的过程中,要经常洗涤离心机的滤网。
5.正常操作:
①、接合成通知放料后,离心岗位先洗通各个离心机的进料管线,打开一级合成锅的底阀门,进料离心。
②、通知包装岗位接料,将物料放完后,关闭合成锅的底阀门。
③、通知合成岗位将第一级合成锅进料,关闭离心机的电源。
④、在做干料时,打开加热器的蒸汽阀门,压力控制在4KG左右,开启鼓风机,当干燥管的出口温度大于90℃时开始进料,在进料的过程中,应始终保持干燥管中的出口温度控制在80-90℃之间。
干燥管中的进口温度应当控制在140℃以下。
6.异常处理:
①、物料甩不干:
原因:
a、合成物料不合格;
b、滤网堵死结板;
处理:
a、停止离料,将物料继续做合格;
b、洗涤滤网;
②、离心机振动大:
a、进料不均匀;
b、滤网穿孔;
a、进料阀门关小;
b、修补穿孔滤网或者换滤网;
③、离心机进料进不来:
a、离心机布料器堵塞;
b、进料管线堵塞;
a、用铁丝将布料器处理通;
b、用热水将管线洗通;
④、离心岗位气味大:
a、引风风机没有开启;
b、引风风阀没有打开;
a、将引风风机开启;
b、打开引风所有的风阀;
7.紧急停车:
a、关闭离心进料管线将管线洗涤干净;
b、将离心机内的物料甩干放料后洗涤干净;
c、把物料干燥完毕;
八、包装岗位操作规程:
1.接离心岗位离湿料焦亚硫酸钠的通知,包装岗位用编制袋在离心机放料口接料,按每袋50KG接满料称好称并码好包;
如果做干料,则直接到干燥系统包装处用编织袋按50KG包装干品焦亚硫酸钠,称好称并码好包。
2.异常处理:
干燥系统有料进、没有料出;
因料没有干透旋风干燥器堵塞;
要求离心岗位将料甩干,提高干燥温度,包装及时将旋风干燥器处理通并将料尽快包完。
配料
一、岗位目的:
配料岗位的目的是根据生产工艺指标要求合理将液体原料和固体原料在正确的配比下在配料釜内配制,为合成保险粉的生存反应提供保障的前提,也是保险粉生产的第一环节,它的配比是否正确在保险粉合成反应中起到关键的作用。
1、AE的配制就是将甲酸钠在AE釜中将液体原料均匀搅拌,合理搭配,配制方法是:
甲酸钠+母液(或甲醇)+水,在AE釜中操作。
注明:
母液是在正常生产后生产过程中,物料在合成反应中反应不完全的料液,为节约成本循环利用的一种体系。
它的合格标准是通过中控分析母液中Na2S2O3含量≤4.8g/l,NaHSO3≤90g/l以下的标准,超过此标准的母液不回收利用(在配料之前必须通过中控分析后达标后方可配料)。
2、ME的配制就是焦亚混合悬浮液的配制,方法是:
焦亚+硫醇(或甲醇+二氧化硫),
在ME釜内操作,(硫醇必须按照生产工艺指标的要求达到标准含量方可使用)。
3、工艺指标控制点:
指标名
AE
65—75℃
0.30—0.35Mpa(放料压力)
ME
20—30℃
ME的温度是根据硫醇的温度加上焦亚固体原料的自身常温,在控制点上一般不采取控制,它的温度来源于焦亚原料的自身温度和硫醇自身温度。
二、流程:
详图不细画,根据原图略有改动
N2
进
进母液进N2进SO2进料N2进
放空出循环水进放空出放空出
母液去配料甲醇进
水母母去尾气吸收
甲醇进进真液液真水
空进进空进
甲醇钠投料口出N2进出N2进焦亚钠投料口
放空出
蒸汽进
夹套水出
夹套水进
蒸汽出
焦亚钠物料出
甲酸钠物料出
去合成去合成
三、操作流程:
AE和ME物料同时配料,根据生产工艺要求按批次计量,AE、ME各配好一釜为一批料,具体数量如下:
物料名称
投入数量
2600kg
2250kg
母液或甲醇
7000L或2000L
硫醇
3200L
水
甲醇料1500L/母液料600L
EDTA
1kg
四、正常开车:
检查各设备、管道、阀门、仪表及安全装置是否完好,检查操作记录,检查各配料原料是否到位及符合标准。
A、检查所有应启动的阀门灵活可用;
B、搅拌机减速机油位正常;
C、打开机械密封冷却水;
D、搅拌螺栓牢固;
E、启动搅拌机检查减速机、电机有无异常声音;
F、劳动工具是否齐全,确保能正常生产;
置换:
打开N2,关掉放空,将压力加到0.10—0.20Mpa后将放空打开,关掉N2,将釜内压力放尽,如此2—3次置换后,关掉N2,关掉放空,将真空阀打开后开始投料操作。
五、配料正常操作:
1、AE的配制:
首先清点料台上的物料是否按照工艺要求的数量相符,确认后打开投料
口的小盖,将物料清洁,完全的投入釜内(不得有任何杂质带入釜内影响合成加料),投入称量过的甲酸钠和EDTA后将投料小盖关闭,关掉真空阀,打开放空阀,将加入母液的阀门打开和工艺水的进料阀打开后,按加料的数目将计量槽内的母液和水根据计量槽上的液位显示来判断数量。
加入后将水、母液阀关掉,将放空阀关掉,开启搅拌电机开关,开始均匀搅拌混合物料,检查釜上的温度显示计,将釜内温度控制在65—75℃之间(温度的控制是用蒸汽升温,冷水降温的方式来控制)。
在升温期间,釜内可能会产生甲醇蒸汽,为保证釜内的安全压力,要将放空阀微开,物料的计量必须做到准确无误。
不得多投或少投。
2、ME的配制是:
首先清点料台上的焦亚钠是否按照工艺数量的标准,确认后打开真空
阀,打开投料小盖,将称量过的焦亚钠投入后关掉真空,盖上小盖,打开放空阀,打开SO2进料阀将工艺规定的硫醇根据计量槽上的液位计判断准确无误地将液体原料加入后,关掉放空阀,启动搅拌电机开关,开始均匀搅拌,此时注意釜内的压力和温度(此为粗料,不用其它的控制指标),在合成未放料之前将放空微开,保证釜内的安全压力。
3、注意事项:
加料完毕后盖上投料小盖及各阀门后,要随时观察釜内的温度、压力,
查看釜内物料的混合情况变化,严格控制工艺指标,同时通知合成接料。
4、接到合成具备按料的通知后关掉放空阀,打开N2阀,加压到
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