化验工分析技术比武方案计划Word格式.docx
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化验分析技能竞赛裁判组
2003.9.16
亚硝酸钠含量的测定
1试剂和溶液
1.1硫酸:
1+5溶液。
配毕,加热至70C左右,滴加高猛酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。
冷却,备用。
1.2高猛酸钾:
c(1/5KMnQ)=0.1mol/L标准滴定溶液
1.3草酸钠:
c(1/2Na2QQ)=0.1mol/L标准滴定溶液
2测定步骤
称取2.5~2.7g试样,精确至00002g(用电子天平),置于250mL烧杯中,加水溶解。
全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
在250mL锥形瓶中,
用滴定管滴加约40mL高猛酸钾标准滴定溶液。
用移液管加入25.00mL试样溶液,加入10mL(1+5)硫酸溶液,加热至40C。
用移液管加入10.00mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70C-80C,继续用高猛酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不消失为止。
3结果计算
式中:
w—亚硝酸钠质量分数,%
Ci—高猛酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V—加入和滴定用去高猛酸钾标准滴定溶液的总体积,ml;
C2—草酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V—加入草酸钠标准滴定溶液的体积,ml;
m—试样的质量,g;
34.50—1/2Na2QQ的摩尔质量,g/mol。
4说明
平行测定两次。
最终分析结果表示至两位小数。
水样中Fe含量的测定一邻菲罗卩林分光光度法
1.1盐酸:
6mol/L及3mol/L
1.2氨水:
10W2.5°
/^液
1.3硫酸
1.4乙酸一乙酸钠缓冲溶液P+4.5
1.5抗坏血酸:
2%§
液
1.6邻菲罗啾:
0.2沧容液
1.7硫酸铁鞍:
NHFe(SO)2-12HO
1.8铁标准溶液:
1mL含有0.100mgFe
1.9铁标准溶液:
1mL含有0.01OOmgFe
2回归方程的计算
2.1标准比色液的配制
准确吸取25.00mL0.100mg/mLFe标准溶液(1.8),移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,配成0.0100mg/mLFe标准溶液(1.9)。
在一系列100mL容量瓶中,分别加入000、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、lO.OOmL铁标准溶液(1.9)o
2.2显色
每个容量瓶都按下述规定同时同样处理:
加水至60ml,用盐酸溶液(行)或氨水溶液(1.2)调节pH约为2,用精密pH试纸检验pH,力口2.5mL抗坏血酸(1.5)、10ml_^冲溶液(1.4)、5mL邻菲啰啾溶液(1.6),用水稀释至刻度,摇匀。
2.3吸光度的测量
在510nrTi波长下,用3cm比色皿,以水为参比,将分光光度计的吸光度调整到零,进行吸光度的测量。
2.4计算线性回归方程
从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度,以吸光度为因变量,以铁含量为自变量,计算出线性相关系数丫,截距a,斜率b,写出线性回归方程。
3、试样的测定
3.1测定
用移液管吸取lO.OOmL试样,置于lOOmL容量瓶中后,重复(2.2)及(2.3)操作,从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度,由线性回归方程计算出铁含量。
3.2结果计算
根据线性回归方程计算出铁含量,结果以mg/L表示,表示至两位小数。
注:
选手在测定吸光度前要进行皿差的测定。
分析工技能考试说明
1、1、考前准备时间为5分钟(不计入分析时间)。
考生检查仪器、物品是
否齐全、好用。
不允许提前操作。
2、2、实际操作中涉及的容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、移液管,考生在
预备实验室内提前进行清洗。
移取试剂、溶液共用的滴定管、移液管不需考生提前清洗。
3、3、邻菲罗啾分光光度计法测定水中铁含量操作时,吸光度只读一次。
4、4、亚硝酸钠分析不需打印分析报告,邻菲罗啾分光光度计法测定水中铁
含量,除写分析原始记录外,还需要用计算机打印输出分析报告。
报告编号以
准考证号为准;
报告字体一宋体;
报告表头字号一三号(加粗);
报告内容字号
单位:
—四号。
姓名:
5、
业硝酸钠分析全过程规定60分钟,邻菲罗啉分光光度计法测定水中
准考证
号:
铁含量分析全过程规疋90分钟,超时停止操作,成绩计有效时间内的过程得分。
6、
比色皿皿差超过0.005,此比色皿不允许便用。
分析中只便用两个比
密
色皿。
7、
滴疋所消耗的标准溶液的体积读数后应立即报告给裁判员。
封
8
试验结束后,考生必须收拾台面,简单清洗玻璃仪器,比色皿必须清
洗干净。
线
9、
全程分析时间应以分析报告签字上交到裁判员处为准。
分析时间以下
式计算:
时间得分二
10、考生自备能计算回归方程的计算器。
在操作过程中不允许进行计算
分析工技能考核评分标准
水样中铁含量的测定
考核项目
考核内容
评定记录
扣分
一.操作(25分)得分:
吸液
移液
移液前试液摇匀
否,扣0.5分
I
移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底
置换三次
移液管不能吸空或污染吸耳球
用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液滴
调液面时液体不得放回原瓶
吸量管从“0”计量体积(取标液)
放移液管内溶液时,垂直管尖碰壁,
锥形瓶倾斜
移液不洒落
否-扣0.5分
容量
瓶使
容量瓶加水至3/4,平摇
否,扣05分
定容准确
否,扣05分
1
用
摇匀
检查pH操作正确(玻璃棒蘸取每点检查)
按操作规程操作
否,扣2.0分
吸光度测量
波长选择正确
否,扣1.0分
比色皿拿法正确
注入溶液高度适当(2/3~4/5)
比色皿外壁处理正确(滤纸吸干、擦镜纸擦净)
比色皿内无气泡
测量顺序(由低浓度至高浓度)
测皿差
非测量状态暗箱盖打开
文明操作
废液倒掉,台面整洁
H
比色皿洗净
否,扣10分
过失操作
扣5.0分/次
考核
项目
一.记录和计算(15分)得分:
记录和
计算
埴写正确
否扣05分/项
记录及时、直接
否,扣0.5分/处
记录杠改
扣05分/处
—
不得涂改
否,扣1.0分/处
数据记错
扣0.5分/处
有意凑改数据及计算结果
扣10分/处(从总分扣)
计算结果正确
否,扣2.0分(并以错误结果评价分析结果)
报告设计内容相符
否,扣0.5分/项
字体、字号正确
报告结果录入正确
三.分析结果(50分)得分:
线性相关系数丫(5分)|
11
L
截距a(5分)
\
准确度(25分)
精密度(15分)
四•分析时间(10分)
得分:
淘汰时间90min
起始时间
结束时间
实用时间(min)
1
总分:
评委签字(现场操作):
评委签字(评分):
审核:
姓名:
准考证
1考核]考核内容
[项目[
1扣分1
称量
检查天平(水平、称盘洁净等)
称量范围2.5g~2.7g
否,扣1.0分/次
称量瓶放置称盘中央,称量次数w3次
读数时天平门关闭
称量结果正确
称量返工
扣3.0分
天平回零
样品溶解转移
搅拌不得严重碰壁
转移溶液时玻璃棒下端靠在容量瓶内壁
玻璃棒不能离开烧杯
容量瓶
使用
容量瓶加水至3/4,平摇
移液管吸取溶液时管尖不能插入瓶底
用移液管吸取溶液后用滤纸擦去外壁液滴
移液管发放液时垂直,管尖碰壁,锥形瓶倾斜
[考^考核内容
扣分1
滴定
调零前静止15S
否,扣0.5分/次
滴定溶液不能成直线
滴定时锥形瓶中溶液溅出
否,扣1分/次
滴定终点等15S后读数
终点判断正确,不过量
滴定管内不应有气泡
E
滴加半滴后应用蒸馏水冲洗
读数时,手握刻度线以上
滴定管读数时尖端处不能有液滴
t
滴定管不漏液
实验台面整洁
残液处理得当
二.记录和
计算(15分)
记录
填写正确
否,扣1分/处
数据代入错误
有意凑改数据及计算结果
否,扣2分(并以错误结果评价分析结果)
三.分析结
果(50分)
精密度(25分)
1匸
四.分析时间(10分)
淘汰时间为60min
起始时间:
结束时间:
实用时间(min):
化验员技术大比武理论部分模拟试题1
参赛序号姓名成绩
说明:
本试卷答题时间预计为90分钟。
试卷满分为90分(计算题按步骤得分)。
计数器必须自带,不允许借用!
一填空(25)
气相色谱法的是指对性质极为接近的物质,具有很强的分离能力.
从分析色谱柱的角度看,要求把载气中的水份除掉或控制在一定的含量范围内,因为它影响色谱柱的和()•
正式滴定前,应将滴定液调到”0"
刻度以上约(
部内壁的溶液流下。
色谱分析中,()进样时间过长,都会使色谱峰变宽甚至变形•通常要求进样量要适当,进样速
,进样方式(
容量瓶的校正方法分(
溶液中离子浓度与活度之间的关系是
值称为可疑值。
2.选择题(15)
I.下列固体物质能形成原子晶体的是()。
A、H2SO4E、SiCC、SiO2D、KC1O3E>
H2O
2下面正确的是()。
A、在真空中lkg水在3.98C时的体积为10-3卅;
E、1个标准大气压等于760mmHg柱;
C、时间的单位小时(山)、分(min)为我国选定的非国际单位制单位;
D、浓度的符号为mol/m3;
E、摄氏温度(C)为非国际单位制单位
3.下述情况何者属于分析人员不应有的操作误差(
A、滴定前用标准滴定溶液将滴定管淋洗几遍;
E、称量用的砝码没有检定;
C、称量时未等称量物冷至室温就进行称量;
D、滴定前用滴定溶液洗涤锥形瓶;
E、所用的滴定管没有校正值
4.测量微量铁时,标准中规定试样量为5g,精确至0.01g,用下列哪种数据表示比较合理()
A0.042%B、0.0420%C、0.04198%D、0.04200%E、0.04%
5.已知在分析天平称量时有土0.1mg误差,滴定管读数有土0.01mL的误差。
现称0.4237克试样,经溶解后用去
21.18mL,设只考虑测定过程中只有两项误差,则分析结果的最大相对误差是()
A、土0.0708%B、土0.05%C、土0.1416%D、土0.1%E、±
0.14%F±
0.07%
6.下列操作哪个是正确的(
A、配制NaOHB准溶液用量筒量水。
B、将AgNO标准溶液装在碱式滴定管中。
C、基准Na2CO放在260C的烘箱中烘至恒重。
D测定烧碱中NaO含量,采用固定量称样法。
E、以KzCrzQ基准溶液标定Na2$Q溶液时,将KzC^O溶液装在滴定管中滴定。
7.下列微粒中和氖原子有相同电子结构的微粒()。
A、氧原子B、氯离子C、氦原子D、钠离子
8.当沉淀从溶液中析出时,溶液中其他可溶性组份被沉淀带下来而混入沉淀中,这种现象称为。
A.共沉淀B.后沉淀C.同离子效应
9.已知Mg(OH2的pksp=10.74,贝UMg(OH2沉淀基本完全时的pH值为。
A.3.26B.5.37C.10.74D.11.00E.10.42F10.52
10氧化还原滴定曲线的纵坐标是。
A.¥
B.pMC.pHD.C氧化剂E.C还原剂
II.按质子理论,下列物质中哪些具有两性?
。
A.HCQB.cO-3C.HPO4D.NO3E.HS
12.欲配制1:
5HCl溶液,应在10mL6mol/LHCI溶液中加水。
A.10mLB.50mLC.30mLD.20mL
13.下列物质中可以较长期放置,在空气中又不致于变质的是()。
A、硫酸亚铁B、硫酸钠C、氢氧化钠D、硫酸
14.硫酸中氢、氧、硫三种元素的质量比是()
A.A.1:
16:
32;
B.1:
32:
16;
C.2:
D.2:
1:
4;
E2:
32:
96
15.硅藻土型担体常用进行处理
A.A.酸洗法B.碱洗法C.硅烷化D.釉化
16.有一碱性样品,可能是NaO或NaCO或NaHCO或它们的混合溶液,今用盐酸标准溶液滴定溶液滴定,若以酚
酞为指示剂耗去HCI溶液V1mL,若取同样量的该碱液,用同一HCI滴定,但以甲基橙为指示剂,耗去HCI溶液V2mL,
试由V1和V2的关系判断碱液的组成:
当V<
V2〈2M时,组成是();
A.NaOH和NaHCOB.NaHCQ和Na>
COC.NaOH、Na>
COD.Na2CO
17.1mmHg柱=()Pa
A.134.04B133.32C.103.4D.101.3
18.氧气瓶中的氧气不允许全部用光,至少应留()的剩余压力。
A.0.1--0.2MpaB.0.2MpaC.0.1MpaD.0.5MpaF.0.5pa
19.已知Zn+2e==Zn,①=-0.76V,其Zn/ZnSO4(0.01mol/L)的电极电位是V
A.-0.76B.-0.82C.0.82D.0.76F.-0.70
()
2.在反应H2+CO2=H2O+CO中,反应物和生成物各物质之间的质量比为1:
1o()
3.过磷酸钙中有效P2O5含量,标准中规定平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,某人两次平行测定的数据为18.91%,
18.70%,标准中未注明判定方法,他判定两结果不超差(标准规定的指标为:
3P2O5>
18.5%)o()
4.如果数据稍微偏离质量标准,只要在检验部门的权限内可以作为合格品处理。
()
5.企业使用的最高计量标准器具实行强制检定,经本企业计量部门检定合格后使用。
6.原始记录应严格执行复核制度,如复核后仍出现错误,应由复核者负责。
7.因为国际上规定标准氢电极的电极的电极电位为0,所以任何电极与它组成电池时,标准氢电极都为负极。
(
8.用同一浓度的KMnO4溶液分别滴定容积相等的FeSO4和H2C2O4溶液,消耗的KMnO4溶液的体积也相等,则说明两溶
液的浓度c的关系是c(H2C2O4)=2c(FeSO4);
()。
9.纤维素分子里,每个葡萄糖单元有3个醇羟基()
10.紫外-可见分光光度计中单色器的作用是使复合光色散为单色光,而原子吸收光谱仪中的单色器的作用在于分离谱
线。
11.甘汞电极使用时应注意电极玻璃管内是否充满氯化钾溶液,管内应无气泡,以防止短路()
12.滴定管按其容积不同分为常量半微量微量滴定管,滴定时应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶(或烧杯口)
下1-2cm,滴定速度每秒为3-4滴为宜。
13.基准物质要求其组成与结构式完全相符,纯度在99.9%以上•()
14.系统误差影响分析结果的精密度,随机误差影响分析结果的准确度()。
15.分光光度计是以棱镜或光栅为分光器,并通过狭缝获得波长很窄的光。
16.活度要以认为是离子在化学反应中起作用的有效浓度。
活度与浓度的比值称为活度系数。
它的大小代表了
离子间力对离子化学作用能力影响的大小,也就是溶液偏离理想溶液的尺度。
20.若滴定管的读数有O.OImL的误差,那么在一次滴定中可能有土0.02mL的误差,若要求分析中的相对误差
<
0.1%,则滴定时的滴定溶液体积必须大于mL。
A.10B.30C.15D.20F.40
21.在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为
A化学计量点;
B滴定分析;
C滴定;
D滴定终点;
E滴定误差
22.0.1mol/L—元酸HA和1.0mol/L—元弱酸HB等体积混合,混合后溶液中的氢离子浓度应为()(HAKa=1.0x10-5,
HBKa=1.0x10-6)o
A2.8x10-3mol/L;
B2.0x10-3mol/L
C1.0X10-3mol/L;
D1.4x10-4;
E1.4x10-3mol/L
23.c(1/5KMnO4)=0.5mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液,如反应时锰只有三价变化则使用时浓度应换算为()
Ac(1/3KMnO4)=0.5mol/L;
Bc(1/3KMnO4)=0.1mol/L;
Cc(〃3KMnO4)=0.8.mol/L;
Dc(1/3KMnO4)=0.3mol/L;
Ec(3/5KMnO4)=0.5mol/L
24.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+、,今在pH=10时,加入三乙醇胺,以EDTA标准滴定溶液滴定,用
铬黑T为指示剂则测岀的是()。
ACa2+含量;
BMg2+含量;
CCa2+、Mg2+总量;
DFe3+;
ECa2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量
25.在ZnCl2溶液中加入少量NH3・H2O,产生白色沉淀,再加过量NH3・H2O,至沉淀溶解,加入络黑T(EBT)溶液
呈红色,再加EDTA(丫)溶液,则溶液由红变蓝,由此可知()
AlgKZn(NH3)<
lgKZn(EBT)<
lgKZnY;
BlgKZn(EBT)<
lgKZn(NH3)<
ClgKZn(EBT)〜lgKZn(NH3)〜lgKZnY;
DlgKZnY<
l
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