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GB12150
GB12150
GB12150
中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
硅的测定硅钼蓝光度法 GB12150—89
Analysisofwaterusedinboilerandcooling
system-Determinationofsilica-Photometric
methodbysilica-molybdenumblue
国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施
1 主题内容与适用范围
本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为:
每升含0~50μgSiO2。
2 引用标准
GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则
3 方法概要
3.1 在pH为1.1~1.3条件下,水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物,用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1、2、4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝,用硅酸根分析仪测定其硅含量。
其反应式为:
加入掩蔽剂——酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
3.2 本法的灵敏度为2μg/L,仪器的基本误差为满刻度50μg/L的±5%,即含SiO22.5μg/L。
4 试剂
4.1 硫酸钼酸铵溶液的配制:
4.1.1 称取50g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕溶于约500mL一级试剂水中。
4.1.2 取42mL硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL一级试剂水中,并冷却到室温。
将4.1.1配制的溶液加入到4.1.2配制的溶液中然后用一级试剂水稀释至1L。
4.2 10%酒石酸溶液(质量/体积)。
4.3 10%钼酸铵溶液(质量/体积)。
4.4 1-2-4酸还原剂:
4.4.1 称取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸〔H2NC10H5(OH)SO3H〕和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3),溶于约200mL一级试剂水中。
4.4.2 称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于约600mL一级试剂水中。
将4.4.1和4.4.2两种溶液混合后用一级试剂水稀释至1L,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。
4.5 1.5mol/L硫酸溶液
以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。
5 仪器
硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。
为提高仪器的灵敏度和准确度,采用特制长比色皿(光程长为150mm);利用示差比色法原理进行测量。
示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液,并调节透过率为100%或0%,然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。
对于过稀的溶液,可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%,然后再测定其他标准溶液或水样的透过率;对于过浓的溶液,可用浓度最小的一个标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%,然后再测定其他标准溶液或水样的透过率。
对于浓度过大或过小的有色溶液,采用示差比色法,可以提高分析的准确度。
6 测定方法
按仪器使用说明书要求,调整好仪器的上、下标,便可进行测定。
6.1 水样的测定:
取水样100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5min;加3mL酒石酸溶液,混匀后放置1min;加2mL1-2-4酸还原剂,混匀后放置8min。
将显色液注满比色皿,开启读数开关,仪表指示值即为水样的含硅量。
6.2 若需测定一级试剂水中的含硅量时,可采用下列两方法之一进行。
6.2.1 倒加药法:
a.配制“倒加药”溶液:
取100mL一级试剂水注入塑料杯中,先加入2mL1-2-4酸还原剂,摇匀,再加入3mL酒石酸溶液,摇匀,最后加入3mL酸性钼酸铵溶液,摇匀备用。
b.配制“正加药”溶液:
取100mL一级试剂水注入塑料杯中,按上述4.1水样测定步骤进行,溶液显色后备用。
c.测定:
校正好仪器上、下标,然后用倒加药溶液冲洗并注满比色皿,开启读数开关,仪表指示值应为“零”,否则用“零点调整”旋钮调至为“零”。
排掉比色皿中调零溶液,同样用“正加药”溶液冲洗并注满比色皿,开启测定开关,仪表指示值即为一级试剂水的含硅量。
注:
“倒加药”法就是把加酸性钼酸铵与加1-2-4酸还原剂的顺序倒换。
由于1-2-4酸还原剂只能还原硅钼黄中的硅,而对不形成硅钼黄的硅则不发生作用。
在有1-2-4酸还原剂存在的情况下,硅不能与钼酸铵形成硅钼黄。
因此1-2-4酸还原剂加入顺序倒换后的“倒加药”溶液,只有试剂的色泽。
6.2.2 双倍试剂法:
a.配制单倍试剂空白溶液:
取100mL一级试剂水,加1.5mol/L硫酸溶液1.5mL,快速加入10%钼酸铵溶液1.5mL,摇匀后放置5min,加入10%酒石酸3mL,摇匀放置1min;加入1-2-4酸还原剂2mL,摇匀后放置8min备用。
b.配制双倍试剂空白溶液:
取一级试剂水93.5mL注入塑料杯中,加1.5mol/L硫酸溶液3mL摇匀,快速加入10%钼酸铵3mL,摇匀后放置5min;加10%酒石酸6mL,放置1min;加1-2-4酸还原剂4mL,摇匀放置8min备用。
c.测定:
先用一级试剂水把仪器零点调好,将“校正片”旋钮切换到“检查”位置,调节“终点调整”旋钮,将仪表指针调到“上标”与“下标”绝对值之和处,仪器调正好后,按上述4.1水样的测定程序,先测单倍试剂空白溶液的含硅量〔(SiO2)单〕,再测双倍试剂空白溶液的含硅量〔(SiO2)双〕。
一级试剂水的含硅〔(SiO2)水〕量(μg/L)按下式
(1)计算:
(1)
如果水样经过稀释,则SiO2含量(μg/L)按式
(2)计算:
(2)
式中 P——仪表读数,μg/L;
——稀释水样用的一级试剂水含硅量μg/L;
100——水样稀释后的体积,mL;
V——被测水样的原体积(V<100),mL。
________________________
附加说明:
本标准由中华人民共和国水利电力部提出。
本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。
本标准由东北电力试验研究院起草。
本标准起草人高执华。
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