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这些合金材料可以用于各种高温应用,例如炉具固定装置,热交换器管,催化转化器基底,汽车和其它工业阀门部件或在熔盐环境中工作的部件[5,15]。
缺点是它们收缩率大,铸造性差[16]。
因此,应用基本粉末混合物的烧结或热挤压生产FeAl或Fe
Al合金[4,17-19]。
然而,将粉末烧结技术应用于FeAl或Fe
Al基化合物的制造需要消耗高能量消并且生产率相低,这导致高生产成本[17]。
加工金属基合金的最合适的技术是增材制造,然而,到目前为止,仅在少数文献中报道[20-22]。
最近,Durejkoetal。
[23]报道了通过使用激光工程净成形(LENS)技术成功制造Fe
Al/SS316L渐变结构。
在文中,作者应用了一种新颖的LENS制造方法来生产掺杂有锆和硼的致密的Fe
Al基金属间合金。
LENS技术允许同时引入合金元素并控制制造的Fe
Al金属间元素的结构和外部几何形状,特别是高温情况。
本方法集中研究LENS工艺参数和所得微结构之间的关系。
因此,提出和讨论了制造在高温下应用的最佳性能的材料的工艺参数。
2.材料和方法
2.1.工艺
基于高功率激光(500W)辅助选择性烧结的LENSMR-7系统(Optomec,USA),先将金属或陶瓷粉末沉积和熔融在基底或预先构建的层上[24]。
LENS装置的硬件和计算机软件提供制造多功能和多成分材料的可能性,包括具有分级结构的材料。
通常在LENS技术中使用具有在44-150μm范围内的粒径和球形的高纯度金属合金粉末作为初始批料。
高品质粉末的应用确保最终产品的质量。
LENS制造过程从CAD实体模型开始。
LENS系统配备了基于Windows的软件以便于设计从计算机零件切片和工具路径生成到最终沉积过程的制造过程。
LENS控制软件用于在沉积过程中控制系统。
该软件允许操作员使用先前由PartPrep软件(Optomec,USA)产生的文件来构建金属部件。
LENS控制软件可以修改沉积参数,例如:
粉末流速,层厚度,激光功率或加速度以及在建造过程中激光工作台的减速。
2.2.应用材料和方法
掺杂有锆和硼的球形Fe
Al粉末具有以下标准化学组成:
Fe30Al-0.3Zr-0.1B(at%),购自LERMPS(法国)。
对初始粉末进行粒度分布评价和化学元素组成分析。
用KAMIKAIPSUA装置(KAMIKAInstruments,波兰)进行粒度的测量。
使用所提供的软件对至少100,000个颗粒进行等效粒径Di的分析。
LENSMR-7装置制造Fe
Al基化合物样品,调整以下工艺参数:
激光功率P[W],进料速率F[mm/s]和粉末流速PF[g/min]。
使用BP-97d电子放电加工装置(ZAPB.P.,波兰)在垂直于衬底的方向切下LENS制造的样品。
随后,对样品进行金相制备,例如用500-2400SiC纸研磨,随后用3-0.25μm金刚石悬浮液抛光。
在使用显微镜观察之前,使用丙酮脱脂将分析的表面在超声波清洗器中清洗干净。
通过使用以下试剂的化学蚀刻显示显微结构细节:
33%CH
COOH+33%HNO
+33%H
O+1%HF。
使用NikonEclipseMA200lightmi对LENS制造的样品晶粒结构进行评估(NikonInstrumentsEurope,Netherlands)。
根据适当的公式确定以下立体参数:
●等效圆直径
:
其中P表示被分析对象的面积;
●形状长宽比
其中P表示分析的晶粒的面积,O表示分析对象的电路;
孔隙率-孔隙的面积分数。
通过与FEIQuanta3D场发射枪扫描电子显微镜(FEI,USA)耦合的能量色散光谱(EDS)装置对样品的选定区域中的化学组成进行定性和定量分析。
在20-120°
的2
范围内进行,步长为0.02°
。
使用配备有钴靶(波长为0.17889nm的单色辐射)的SeifertXRD3003衍射仪(GEMeasurements&Control,德国)进行X射线衍射(XRD)相分析。
为了验证应用加工对所研究样品的机械性能的影响,进行了维氏显微硬度(Shimadzu,Japan)测量和拉伸测试。
前者在样品的纵向截面上使用100G负载和5秒加载时间进行单次测量(沿垂直和平行于基底的方向对样品的整个截面进行测量)。
在根据先前报道的数据[8,25]选择的各种测试温度下,用Instron8501试验机(Instron,USA)进行拉伸试验:
室温,270℃,360℃,450℃,550℃和650℃。
在对尺寸为11*2.5*1.5mm³
的试样进行的拉伸试验中,通过空气冷却引伸计记录材料的负载力-伸长率响应。
通过放电加工(EDM)装置从垂直于沉积方向的LENS制造的Fe-Al立方形形状样品切下所有用于拉伸试验的样品。
此外,为了比较,还对LENS制造的Fe-Al样品进行拉伸试验,所述样品在450℃下保温后处理退火50小时(为了获得D03有序结构,其对应于到平衡状态)。
3.结果与讨论
3.1.批量粉末表征
图1a和b显示原始Fe
Al(Zr,B)粉末的SEM图像。
粉末颗粒为球形和光滑的表面。
另外,这些相对大的颗粒(直径〜140mm)被尺寸低于20μm的非常细的颗粒包围。
EDS分析(表1)结果显示粉末的化学组成与制造商声明的非常相似。
然而,在颗粒表面上检测到的略微增加的氧含量表明它们轻微的氧化。
EDS方法分辨率低和高检测限度不够无法分析硼的原子含量是否为0.1%。
等效粒径的分布呈现对数正态特性,平均值A[Di]为29μm。
这些结果还证实了颗粒Di的测量值与其标准范围(40-150μm)完全不同。
只有35%的分析粒子具有在LENS制造商推荐的范围内的尺寸,而其余超出下限(40μm)的尺寸(图1c)。
原始粉末批料的初始孔隙度可能对LENS工艺参数的选择以及最终产品的冶金质量和几何相容性具有相当大的影响[26]。
在粉末的金相截面上进行的立体声逻辑分析的结果显示孔的体积分数为3.6%。
然而,等价孔径是变化的(图1d)。
所有孔的尺寸均在10-80μm的范围内。
大多数孔(约35%)尺寸为20μm。
此外,85%的孔的尺寸在10-50μm之间,而其他15%的孔尺寸高于50μm的ECD值。
图1.Fe
Al-0.35Zr-0.1B粉末的形态。
(a)总体视图,(b)单个多孔颗粒,(c)单个颗粒和粉末颗粒群的化学分析和(d)颗粒粉末中孔尺寸的分布。
表1单颗粒和粉末颗粒群的化学分析结果。
3.2.LENS工艺对制造的部件的孔隙率的影响
PF-粉末流速
F-进料速率
P-激光功率
图2.LENS技术参数对所得样品孔隙率的影响。
(a)粉末流速[g/min],(b)激光功率[W](c)进料速率[%]。
成形部件的所得最终孔隙率是直接取决于LENS工艺参数的重要的微结构特征。
然而,部件的最终孔隙率水平是各种LENS工艺参数的非常复杂的函数。
改变工作参数制造低孔隙率Fe
Al样品,以便于获得没有裂纹和形状良好的模型。
通过将激光功率调节在150-350W的范围内,工作台进给在1.5-12mm/s的范围内,粉末流速在0.35-2.8g/min的范围内进行试验。
将粉末沉积在厚度为11mm的由Armcoco制成的基底上,制成直径为15mm,高度为5mm的圆柱形状样件。
基于获得的结果,作出粉末流速,激光功率和进料速率与孔隙率的函数曲线图,图2。
如图2a所示,对于250W的恒定激光功率,粉末流速的降低导致样品孔隙率显着降低至0.8%。
图2b清楚地表明,增加的激光功率孔隙率降低。
然而,当激光功率值设定在300W以上时,为了保持低孔隙率水平,进给速率必须从3增加到6mm/s。
在350W的激光功率处获得0.8%的最低孔隙率。
最后,孔隙度和工作台进料之间的趋势如图2c。
对于用以下参数处理的样品,测量最低孔隙率≤1.1%:
工作台进料为1.5mm/min,粉末流速为0.7g/min,激光功率为250W。
初步试验结果的分析显示,通过选择适当工艺参数,可以明显地使LENS制造的Fe
Al组分的孔隙率最小化。
该参数应包括低粉末流速和工作台进给速度与高激光功率关系。
优化工艺后,选择以下最终参数:
0.35g/min的粉末流速,1.5mm/s的进料速率和400W的激光功率。
为了确认该选择的正确性,使用所选择的LENS工艺制造参数制造10×
10×
10的正方体样本。
最终得样品的孔隙率测量值为约0.52%。
使用该样品做进一步评价机械性能测试。
在所选择的LENS处理参数下要想获得的最低孔隙率,通过两个重要参数来定量解释。
首先,可以通过取光束直径rb和横向速度V
的商来估计激光/粒子相互作用(或曝光)时间te,使得te¼
2rb/V
[27]。
此外,比能(J/mm
)是通常用于激光沉积的有用参数。
它量化考虑激光功率P,横向速度V
和光束半径rb的材料每单位面积的能量输送:
E¼
P/(2rbV
)[28]。
对于上述参数,粉末流速为0.35g/min,进料速率为1.5mm/s和激光功率为400W,可以计算出激光/粒子相互作用时间约等于0.95s及比能估计为E=333.3J/mm
很明显,激光/颗粒相互作用时间长和比能高可使LENS制造的样品中的孔隙率降低。
可能是,这两个参数的这种组合可以非常彻底地熔化粉末,使固化结构的非常完整,而不存在可能引发材料中孔形成的残余,未熔化或部分熔化的颗粒。
3.3.LENS制造的Fe
Al合金的结构分析
图3.LENS技术制造的Fe
Al-0.35Zr-0.1B样品的微结构:
(a)总体视图;
(b)样品的中心;
c)边缘附近的区域;
(d)底部
图3显示了所选样品的定量微结构评价的结果。
分别计算出样品的底部,中间和边缘处(图3a)不同区域的ECD的平均值。
图3表示所产生的材料的高度形态异质性。
在样品的底部,中间和边缘处,均是柱状晶粒(图3b-d)。
颗粒的平均ECD为34±
5μm。
更详细地,在每个选择的区域中的ECD的分布也在图4中示出。
结果发现所有晶粒尺寸都在10-130μm范围内,并且大多数都在20-40μm的范围内。
底部区域处的晶粒的平均ECD大于在其它两个区域中的晶粒的平均ECD,并且分别等于41±
6,33±
3和33±
4μm。
所有分析区域中的晶粒形状因子等于0.7±
0.3,并且这是细长晶粒的异质结构所特有的[29]。
图4晶粒尺寸(a)样品中间区域(b)样品边缘区域(c)样品底部
XRD分析的结果表明,LENS制造的Fe
Al合金的特征在于B2型有序结构。
退火处理,加热到450℃后随炉冷却50小时,使B2超晶格结构到DO
平衡的转变[30]。
此外,(Fe,Al)2Zr沉淀物的衍射峰在图5所示的衍射图上仍然可见。
这些发现与显微观察和化学成分分析的结果一致,结果显示存在富Zr颗粒,鉴定为(Fe,Al)
Zr相[8],嵌入在Fe
Al基体合金。
在具有B2有序类型的制造材料中,那些沉淀物位于晶粒中以及晶粒边界处。
它们的尺寸为707±
111nm(图6a)。
对经过热处理退火的样品观察到类似的结构(图6b)。
在晶界上进行的线性化学成分分析结果(图6c)清楚地显示Zr的含量增加,同时铁含量下降和铝的含量未变化(图6d)。
图5XRD图谱:
(a)LENS制备Fe
Al-0.35Zr-0.1B合金(b)LENS制造后退火之后材料(样品在450℃退火50小时)
图6(a)LENS技术制造的Fe
Al-0.35Zr-0.1B合金(b)在450℃退火50小时后的微结构(c)线性化学组成分布的面积(d)化学成分分布。
3.4.力学性能
图7样件显微硬度分布
图8:
温度和断裂面的拉伸应力-应变曲线(a)由LENS技术制造的合成合金(b)在450℃退火50小时后
图9屈服和极限拉伸强度应力(YS/UTS)以及Fe
Al
Zr
B合金相对于温度的伸长率。
图10同温度下Fe
Al基合金的屈服应力值与来自文献的数据的比较。
为了估计不同排序B2类型(作为接收样品)或DO
(退火样品)的样品的结构均匀性,对其进行显微硬度测量。
图7显示对于B2-有序样品,在上边缘处的平均显微硬度值为240HV,而在距离边缘约0.6mm的距离处其迅速增加至平均340HV,并且随后与样品中间截面保持一样的硬度。
可以假设,样品的上边缘处硬度较低是由于激光沉积过程的快速凝固引起的从DO
到B2类型的部分混乱有关。
另一方面,横向边缘附近的显微硬度(400HV)显着高于样品的中间部分的显微硬度。
不管排序均匀的DO
生成位置,热处理退火使样品的整个截面的硬度分布均匀(平均为340HV)。
基于所进行的拉伸试验(图8),获得拉伸屈服强度(YS),极限拉伸强度(UTS)和伸长率(A),然后作出图9。
如预期,提高温度导致YS增加100MPa。
图8和图9显示在20℃(室温)下的伸长率(0.34%)可忽略并且与B2或DO
有序无关。
在450和550℃下,断裂伸长率仅略微增加。
然而,具有DO
结构(超晶格)的样品在450,550和650℃下具有比B2类型样品略高的断裂伸长率。
图8-b显示对于两种排序类型,即B2或DO
,材料在20,450和550℃断裂之后表现出几乎相同的准脆性行为。
在650℃,断裂表面清楚地显示了延性高温断裂的发生。
没有裂缝断裂的证据,而是存在微孔形成和它们的聚结的迹象。
还必须指出,在传统制造(图9)和退火样品中,断裂模式和显微硬度分布之间没有相关性。
图10显示出了对于在本研究中制造的Fe
Al(Zr,B)合金获得的拉伸屈服强度与文献[6,8,31-33]中报道的比较结果。
可以得出以下结论,具有B2和DO
有序类型的LENS制造的Fe3Al基合金拉伸屈服强度高,与通过其他不同方法制造的Fe
Al金属间化合物相当或者更高。
但在650℃的温度下,Fe
Zr合金[8]显示出稍高的YS值。
结论
LENS工艺参数例如0.35g/min的粉末流速,工作台进料1.5mm/s和400W的激光功率能够成功制造出小孔隙率(0.52%)和良好的机械性能的Fe
Al(Fe
B)。
使用EDS和XRD的显微结构结果表明其化学组成的高均匀性,在底部为大柱状晶粒,在边缘附近和样品中间为和细小的5μm等轴晶粒。
在原样和退火样品中都发现尺寸为约700nm的(Fe,Al)
Zr反相析出物。
在450℃退火50小时的样品的XRD图案的特征在于对D03超晶格特异的强反射(111)。
虽然D03超晶格结构对Fe
Al样品的延展性具有有益的影响,但是排序类型对拉伸屈服强度和极限拉伸强度的影响可忽略;
在650℃,测量地DO
的伸长率比具有B2排序类型的样品高约15%。
致谢
在创新经济计划(POIG.02.01.00-14071/08)的财政支持下购买了LENSMR-7系统和扫描电子显微镜。
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