试验报告 金锡合金中铁铜银铅钯锌镉的测定 电感耦合等离子体发射光谱法文档格式.docx
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元素
STD-1
STD-2
STD-3
STD-4
STD-5
Fe、Cu、Ag、Pb、Pd、Cd、Zn
0.1
0.5
1
5
10
1.4.2试液的制备
称取0.10g(精确至0.0001g)试样于100mL烧杯中,加入1mL(1.3.1)硝酸和4mL盐酸(1.3.2),放到电热板上低温加热溶解完全。
浓缩至小体积,取下烧杯冷却至室温,转入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
待测。
样品处理过程中,同时做一份空白溶液。
1.4.3测定程序
在选定仪器条件下,于表2所列波长下,依次测定极差标准溶液,处理好的样品试液。
计算机绘制标注曲线并打印出测定结果。
表2测定元素的分析波长
Fe
Cu
Ag
Pb
Pd
Cd
Zn
波长
259.939
324.752
338.289
220.353
340.458
228.802
206.200
2实验结果与讨论
2.1基体金、锡对所测元素的影响
本实验分别配制AuSn20和AuSn90两种合金牌号的基体溶液并进行测定。
考察金锡基体对所测元素在所选波长处的干扰情况。
其中AuSn20的基体溶液中含有Au为8mg/mL,Sn为2mg/mL,AuSn90的基体溶液中含有Au为1mg/mL,Sn为9mg/mL。
结果见表3。
由表3数据可看出,金锡基体对所测元素无影响。
表3金、锡基体对测定元素的干扰μg/mL
AuSn20
0.0361
0.0061
-0.0019
-0.0220
0.0341
0.0214
-0.0447
AuSn90
0.0335
0.0074
-0.0140
-0.0260
0.0682
0.0472
-0.0274
2.2背景干扰更正
光谱仪有自动背景校正功能,用合成样或试样进样作光谱图,参照计算机屏幕上所显示的每条谱线陈列图及标识的谱线,背景与校正后的强度值,在谱线峰两侧选择背景扣除的最低值波长位置,并输入计算机,分析时自动进行背景校正。
2.3杂质元素之间的相互影响
考察杂质元素之间的影响时,用各杂质元素介质为2.4mol/L盐酸,质量浓度为10μg/mL的溶液,用ICP-AES测定其在各杂质元素所选波长处的干扰质量浓度值。
结果均小于0.05μg/mL。
因杂质元素含量低,它们之间不存在相互影响。
2.4杂质元素检出限的试验
在上述仪器条件下,通过标准溶液做工作曲线,用Au-Sn基体溶液,测定其在各杂质元素所选波长处的质量浓度值,平行测定9次,计算标准偏差,以标准偏差的3倍来作为方法的检出限。
Au-Sn中各杂质元素的检出限分别列于表4。
表4杂质元素检出限μg/mL
检出限
0.0072
0.020
0.0051
0.0018
0.093
0.044
0.034
2.5方法准确度及加标回收率
本实验通过计算加标回收率来验证方法的准确度。
分别称取AuSn20和AuSn90试样4份,每份0.1g,一份做本底值测定,另外3份加入不同含量的所测元素标准溶液,按实验方法处理后进行测定,结果见表5和表6。
从表5、表6中可以看出,方法加标回收率在88.1%~111.3%之间,准确度较高。
表5AuSn20加标回收率
本底μg/mL
加入值μg/mL
测定值μg/mL
回收率%
0.0238
0.2032
0.2325
102.7
0.0216
1.0000
0.9659
94.4
5.0800
4.6443
91.0
0.0655
0.2000
0.2680
101.2
0.0603
1.0070
1.0397
97.2
0.0303
10.0700
9.6588
95.3
0.0876
0.1001
0.1767
89.0
0.0741
1.1950
1.2293
96.6
11.9500
10.9205
90.8
0.7585
0.9679
104.7
2.7148
97.8
10.0000
10.7614
100.0
0.0527
0.1018
0.1526
98.2
2.0135
2.1062
101.9
10.1850
9.6179
93.9
0.0101
0.1964
93.1
0.9535
94.3
9.5538
95.4
-0.0526
0.1565
104.6
0.9194
9.3842
表6AuSn90加标回收率
0.0641
0.2587
95.8
0.1300
1.0138
88.3
0.1330
5.0500
4.5835
88.1
0.0155
0.2216
0.2346
98.9
0.3610
1.3681
10.1824
97.5
-0.0137
101.1
0.2214
1.2889
89.3
10.9786
90.0
0.1737
99.9
0.3142
2.0205
2.4258
104.5
0.3244
9.8524
0.0627
0.1588
2.0335
2.3270
111.3
10.6666
104.1
0.0122
0.1948
91.3
0.9515
-0.0597
0.1535
106.6
0.9163
97.6
9.3841
2.6方法精密度
本实验通过统计计算相对标准偏差验证方法的精密度。
分别称取AuSn20和AuSn90试样11份,每份0.1g,加入一定量所测元素的标准储备液(加入值见表7),按实验方法处理后进行测定,结果见表8和表9。
从表8、表9中可以看出,方法精密度在0.75%~5.53%之间。
表7AuSn20精密度实验加入值μg/mL
AuSn20低
0.10
0.30
0.20
_
AuSn20中
1.00
AuSn20高
7.00
11.00
10.00
10.0
AuSn90低
AuSn90中
2.00
AuSn90高
表8AuSn20精密度
低含量实验
11次测定值%
0.00157
0.00340
0.00201
0.00192
0.00724
0.00187
0.00156
0.00154
0.00341
0.00203
0.00194
0.00738
0.00195
0.00155
0.00343
0.00202
0.00190
0.00740
0.00193
0.00152
0.00163
0.00198
0.00729
0.00158
0.00164
0.00352
0.00206
0.00730
0.00197
0.00150
0.00159
0.00346
0.00204
0.00736
0.00146
0.00162
0.00199
0.00737
0.00151
0.00349
0.00191
0.00348
0.00742
0.00196
0.00138
0.00189
0.00142
0.00165
0.00743
0.00143
平均值%
0.00345
RSD%
2.49
1.17
1.34
1.02
0.75
1.54
4.15
中间含量实验
0.0105
0.0113
0.00992
0.00940
0.01052
0.00954
0.00939
0.0106
0.0114
0.0104
0.00891
0.00943
0.0115
0.00918
0.00983
0.00941
0.00906
0.0125
0.0109
0.00971
0.0108
0.00952
0.0127
0.0111
0.00995
0.00948
0.00924
0.0124
0.01004
0.00928
0.0107
0.0110
0.00949
0.00926
0.0129
0.0112
0.00944
0.0123
0.00979
0.00953
0.00942
0.0102
0.00974
0.00959
0.00958
0.00919
0.00967
0.00966
0.00931
平均值
0.0120
0.00957
RSD
1.05
5.53
3.77
3.85
5.38
3.12
1.91
高含量实验
0.0642
0.124
0.101
0.0932
0.0995
0.0919
0.0887
0.0669
0.126
0.104
0.0946
0.1030
0.0945
0.0925
0.0639
0.125
0.103
0.0935
0.0990
0.0947
0.0930
0.0661
0.0940
0.0951
0.0934
0.0668
0.0938
0.1020
0.0927
0.0651
0.0999
0.0959
0.1000
0.0956
0.0939
0.0665
0.127
0.105
0.1006
0.0952
0.0941
0.0674
0.102
0.1016
0.128
0.0948
0.1037
0.0949
0.0929
0.0683
0.129
0.106
0.1014
0.0662
0.1010
1.92
1.06
1.33
0.81
1.41
1.07
表9AuSn90精密度
0.00124
0.00140
0.00123
0.00137
0.00121
0.00133
0.00130
0.00342
0.00122
0.00129
0.00120
0.00141
0.00153
0.00134
0.00351
0.00184
0.00144
0.00136
0.00149
1.01
1.22
1.04
1.49
3.13
1.55
4.08
0.0253
0.0132
0.0197
0.00955
0.0248
0.0130
0.0121
0.00998
0.0195
0.00935
0.00883
0.0247
0.00938
0.0240
0.00996
0.00945
0.00911
0.0237
0.00991
0.0201
0.0239
0.00990
0.0202
0.00937
0.0136
0.0199
0.00930
0.0142
0.0141
0.0103
0.0133
0.00932
0.0131
0.00947
0.0250
0.0126
0.00934
0.0246
0.00950
2.50
4.10
4.31
2.89
1.29
0.78
2.01
0.0786
0.116
0.0890
0.0883
0.0897
0.0813
0.119
0.0917
0.0808
0.0923
0.0895
0.0943
0.0926
0.0812
0.117
0.0902
0.0882
0.0924
0.0804
0.120
0.107
0.0921
0.0830
0.118
0.0914
0.08
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