09食品分析实验导文档格式.docx

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3实验时如有问题发生，应首先用自己学过的知识，独立思考加以解决，培养独立分析问题和解决问题的能力，如自己不能解决，可与指导老师共同讨论研究，提出解决问题的方法。

4实验进行时，必须随时把观察到的现象和实验数据，如实记录在记录本上，不得记录在其它纸上，要养成作原始记录的良好习惯。

5实验中所用的玻璃仪器及其它器皿，应洗涤干净，桌面、地面要保持清洁有序，实验完毕后，所用仪器设备应恢复原状。

6必须遵守实验室规则:

⑴室内不得高声谈笑，保持安静的实验环境。

⑵爱护仪器，不浪费药品，节省水电，遵守实验室的安全措施。

⑶公用仪器及试剂瓶不要移动原有位置。

注意瓶塞切勿盖错，以免污染试剂，用毕后立即放回原处。

对于有害药品，应按照实验室规定使用。

⑷滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废品袋，切勿丢入水池，以保证下水道畅通。

⑸如用仪器有损坏，立即向指导老师报告，再行登记。

⑹保持实验室的整齐清洁，个人所带与实验无关的东西，如书包等物要放在门口指定地方，不得乱放在大实验桌上。

⑺轮流值班，准备蒸馏水和打扫卫生，特别注意打扫水槽中有无废弃物。

⑻最后一组实验人员，离开实验室时，检查水、电、门、窗是否关闭，以保证实验室安全。

⑼如有特发事故（起火、试剂腐蚀伤人）发生，不要惊慌失措，应妥善处理（使用灭火机、关闭电源等）。

实验记录及实验报告的书写

（一）实验记录

做好实验记录是书写实验报告的基础和保证，同时也是培养学生观察能力及实事求是

的学术作风的关键，必须认真地加以重视和对待。

1．实验前必须认真预习，弄清原理及操作方法，并在实验记录本上扼要地写出实验的基本原理、操作方法、流程图及记录结果的表格。

2．实验中观察到的现象、结果及称量和测试的数据都应及时、如实地记录。

最好不要把记录做在单页纸上，以免遗失。

3．应如实、准确记录自己在实际实验中测得或采用的数据，而不要照抄讲义。

如讲义上讲称取样品2～4g。

你具体操作时，取样为3．12g，就应记录取样量为3．1280

4．在记录各种称量或测试的结果时，还应根据仪器的精确度准确记录有效数字。

例如称样量为0．010g，就不能记为0．01g。

实验中的每个结果都应正确无误地做好记录。

5．对于实验的各项条件也应做详细的记录，如实验材料的来源、种类、形态特征及取样量。

主要仪器的型号及规格，试剂的规格及配制方法、浓度等资料也要加以记录，以便总结实验成败的经验及对结果进行正确的解释。

6，若对所记录的结幂有怀疑或记录不慎遗失，都必须重做实验，切忌拼凑实验数据、结果，自觉养成一丝不苟、严谨诚实的科学作风。

（二）实验报告的书写

书写实验报告同样是实验课教学的重要环节之一，是对所做实验的总结。

通过书写实验

报告，汇报本人的实验过程与结果，分析总结实验的问题及经验，加深对有关理论及实验技

术的理解与掌握。

同时也是学习撰写研究论文的很好实践。

在书写实验报告时应注意下列几点:

1．实验报告应写在专用的实验报告书写纸上或写在专用练习册上。

2．要用自己的语言概括出实验原理。

内容简明扼要，不要照抄讲义，涉及化学反应时，最好用反应式表示。

3．应列出所用试剂及主要仪器。

若是自己配制的试剂，最好说明配制的过程。

4．实验操作步骤的描述既要准确，也要简洁明了，不要照抄讲义。

若能用流程图或表格表示实验步骤时，最好采取流程图或表格的方式。

若在实验过程中具体操作已作修改，就一定要写上实际操作的方法。

5．实验结果的描述必须客观、准确，并记录实验现象的所有细节。

如只报告某一实验中出现沉淀是不够的，还应说明沉淀的颜色、形状、沉淀产生的时间等细节。

在定量实验中则应详细记录每一次所观察到的数据。

如果所观察到的现象或测定的数据与预计的不一致时，也要记录真实情况，千万不可伪造结果。

报告在实验中的真实发现对学生将是非常重要的科学研究训练。

6．最好能用图表的形式概括实验的结果。

根据数据的性质决定用图，还是用表。

表格设计要紧凑、简明、图要画得规范、明了；

图表一般应注有编号和题目。

7．讨论是实验报告中最重要的部分。

它既可以反映学生对所做实验的掌握情况，也可以反映学生对相关问题的理解程度。

讨论不应是实验结果的重述，而是以结果为基础的逻辑推论。

如对定性实验，在分析实验结果的基础上应有一明确的结论；

对定量实验则应分析实验所得到的数据说明了什么问题。

讨论部分还应包括对思考题的回答、对实验设计、操作的体会认识及对实验课的改进意见等。

如果实验失败，更要在讨论中详细分析失败的原因及做好实验应采取的措施，做到主动、积极、全面地学习。

实验一食品中水分含量的测定

一、原理（直接干燥法）

利用直接干燥法将乳粉在一定温度下干燥箱内干燥，以其失重来测定乳粉中水分的含量（直接干燥法适用于在95-105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品）。

二、仪器

1带盖铝皿或带盖玻璃皿（直径为50-70mm）。

2电热恒温干燥箱，200℃。

3干燥器。

4分析天平。

三、实验步骤

将带盖铝皿清洗干净，放在95~105℃干燥箱中，铝盖斜支于铝皿边，加热0.5hr以上，置于干燥器中冷却25-30min，称重。

并重复操作至恒重，前后两次质量相差在0.2-0.3mg。

于已恒重的铝皿，准确称取3-5g样品，铝盖仍斜支于铝皿口边，置95~105℃干燥箱中干燥2-3hr，取出加盖，但不要盖紧，置于干燥器中冷却25-30min，将盖盖紧，称重。

再置95~105℃干燥箱中干燥1hr后取出，干燥器中冷却25-30min，进行第二次称重。

以后依次烘置最后两次质量相差不超过2mg为止，即位恒重。

从干燥前后失去的质量差、计算出样品中水分的含量。

四、计算公式

式中:

x样品中水分的含量，%

m1铝皿加样品的质量，g

m2铝皿加样品干燥后的质量，g

m3铝皿质量，g

两次平行实验误差不应大于0.05%

五、说明

1．本测定方法是国家标准食品水分测定方法（GB5009.3-85）。

2．注意电热恒温干燥箱插的温度计显示的温度和干燥箱内实际温度的差异，往往后者高于前者。

造成样品焦化。

3．水分中含有微量的样品中挥发性物质。

4．定温定时烘干法

将烘箱预热到135—145℃，然后用已烘至恒重的铝盒称取试样2g（准确至0．001g）两份，放人烘箱内温度计周围的烘网上，使温度尽快（5分钟）回到130℃，从130土2℃开始记时，烘40分钟后取出，放人干燥器中冷却至室温，称重。

水分含量计算方法同105C恒重量法。

实验二奶粉中灰分含量的测定

一、原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分系用着烧称量法测定的。

样品中加入助灰剂乙酸镁乙醇溶液，在550℃灼烧，残留物重扣除空白实验的质量，即是灰分的质量。

二、仪器

1马弗炉

2坩埚钳

3瓷坩埚

4电炉（1000W）

5干燥器

6分析天平

7移液管（5mL）

三、试剂

1乙酸镁酒精溶液

溶解1.16gMg（CH3COO）2·

4H2O于100mL的95%酒精中，静置过夜，须进行过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中。

20.5%氯化铁与蓝黑墨水的等量混合溶液。

3HCL（1+4）

四、实验步骤

1瓷坩埚的准备

将瓷坩埚用（1+4）煮1-2hr，洗净凉干后，用0.5%氯化铁与蓝黑墨水的混合溶液在坩埚外壁及盖上编号，置于550℃马弗炉中灼烧1hr,移置炉口稍冷，然后移置干燥器中冷却至室稳（30min）,准确称重。

然后再至高温炉中灼烧0.5hr，冷却干燥后称重、恒重后，此为空坩埚重量。

2测定

⑴准确称取约为2g面粉事先恒重的瓷坩埚中，准确加入3.0mL乙酸镁乙醇溶液，使样品湿润，于水浴上蒸发过剩的乙醇。

⑵将坩埚移放电炉上，坩埚盖斜倚在坩埚口，进行炭化，注意控制火候，避免样品着火燃烧，气流带走样品碳粒。

⑶炭化至无烟后，移入550℃高温炉炉口处，稍待片刻，再将其漫漫移入炉腔内，坩埚内仍倚在坩埚口，关闭炉口，灼烧约2hr，将坩埚移至炉口，冷却至红热退去，移入干燥器中冷却至室温，30min后称重，灰份应呈白色或浅灰色。

⑷再将坩埚移至高温炉中灼烧30min，取出冷却、干燥称重，如此重复操作直至恒重。

（前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重）。

⑸同时做一空白实验，另取一已知准确质量的坩埚，准确加入3.0mL乙酸镁乙醇溶液，在水浴上蒸干，电炉上炭化，再移入550℃高炉中灼烧至恒重。

计算3mL乙酸镁乙醇溶液带来的灰份质量。

五、计算

灰份（%）=（m3-m1）-（m5-m4）

m2-m1

式中:

m1空坩埚的质量，g；

m2样品加空坩埚的质量，g；

m5灼烧后样品残灰加空坩埚质量，g；

m4空白实验的空坩埚质量，g；

m5灼烧后空白残灰加空坩埚的质量，g。

六、说明

1本测定法是国家标准食品中灰份的测定方法，GB5009.4-85。

实验三食品中钙含量的测定

——高锰酸钾法

一、实验目的

掌握食品中无机元素测定的基本方法。

二、原理

样品经灰化后，用盐酸溶解，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。

沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的草酸；

稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。

根据高锰酸钾标准溶液的消耗量，可计算出食品中钙的含量。

三、仪器

1离心机

215mL离心管

3马弗炉

4水浴箱

5玻璃器皿等

四、试剂

11:

4盐酸

21:

4醋酸溶液

32％NH40H

44％草酸氨

50.1％甲基红指示剂

61:

4NH40H溶液

72mol/L硫酸

80.02mol/L高锰酸钾标准溶液:

称取3.3g高锰酸钾于1000m1烧杯中，加水1000mL，盖上表面皿，加热煮沸30分钟，并随时补足蒸发的水分，冷却，在暗处放5~7天，用G3或G4砂芯漏斗过滤，滤液贮于棕色瓶中，待标定。

也可将高锰酸钾煮沸后微沸1小时，冷却、过滤、标定浓度。

标定:

准确称取在130度烘干30分钟的草酸钠基准试剂0.15~0.20g3份（精确至0．0001g），分别置于250mL三角瓶中，加水40mL溶解，加入10mL2mol/L硫酸溶液，加热至70~80℃，用待标定的溶液滴定至微红色出现半分钟不褪色为终点，记录耗用高锰酸钾溶液m1数V

计算:

高锰酸钾溶液的浓度=（m×

1000×

2）/（V×

134×

5）

式中；

m:

草酸钠重量，g；

134:

草酸钠的摩尔质量；

2/5:

滴定时草酸钠与高锰酸钾反应的质量比值．

五、测定方法

①样品处理:

取适量样品，用干法灰化，加入1:

4盐酸5mL，置水浴上蒸干，再加入5mLl1:

4盐酸溶解并移入25mL容量瓶中，用热无离子水多次洗涤灰化容器，洗涤水并入容量瓶中，冷却后用无离子水定容。

②测定:

准确吸取样液5mL（含钙1～10mg）移入15mL离心管中，加入甲基红指示剂1滴，4％草酸铵溶液2mL，1:

4醋酸溶液0.5mL，振摇均匀，用1:

4氢氧化铵溶液调样液至微蓝色（黄色），再用醋酸溶液调至微红色，放置1小时，使沉淀完全析出，离心15分钟，小心倾去上清液，倾斜离心管并用滤纸吸干管口溶液，向离心管中加入少量2％NH40H，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加入约10mLl2％NH40H，离心20分钟，用胶帽吸管吸去上清液。

往沉淀中加入2mL2mol/硫酸，摇匀，置于70～80℃水浴中加热，使沉淀全部溶解，用0.02mol／L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色30秒不褪为终点。

记录高锰酸钾标准镕液消耗量。

六、计算:

钙（mg/100g）=[（5/2）×

C×

40.08]×

100/[m×

（V1/V2）

C:

高锰酸钾浓度，mol/L；

V:

消耗高锰酸钾体积，mL；

V1:

用于测定的样品液体积，mL；

V2:

样品液定容体积；

M:

样品重量

40.08:

钙的摩尔重量

实验四食品中总酸度与有效酸度的测定

总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸的浓度和未离解酸的浓度，采用标准碱溶液进行滴定，酚酞为指示剂。

并以样品中代表酸的百分含量来表示。

RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O

若样品中颜色较深（如酱油、食醋），不易观察滴定终点，可采用自动电位滴定法测定。

有效酸度指溶液中H+的浓度，已离解的那部分酸的浓度常用PH值表示大小可借酸度计（PH计）直接测定。

电位滴定法是用已知浓度的标准溶液滴加到待测物中进行各种反应，根据反应到达化学计量点附近时电池电动势出现“突跃，从而来确定滴定终点。

对酸滴定指示电极为玻璃电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成原电池。

电池电动势大小与溶液PH值有线性关系。

Ag,AgCl|0.1mol/L|玻璃膜|试液||KCl（饱和）|Hg2Cl2,Hg

|玻璃电极||S.C.E|

E电动势=K-2.303RT/Flg[H+]试液

=K+2.303RT/F.PH试液

25℃

E电动势=K+0.0591PH试液

即在25℃每差一个PH值单位就改变59.1mv电动势,就可以从酸度计表头上读出样品溶液的PH值。

自动电位滴定是将指示电极和参比电极间的电位差，同预先设置的“终点电位差”相比较，两信号的差经放大后送至滴定控制滴定速度，到达终点时，差值为零，控制器即令电磁阀关闭，停止滴定。

食醋总酸测定终控制为PH8.2（一般食品均为PH8.2），但啤酒中总酸度测定终点应为PH9.0，酱油总酸度测定时的终点为PH9.6。

二、试剂

10.05mol/L氢氧化钠标准溶液

氢氧化钠饱和溶液:

称取120g氢氧化钠，加100mL水振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密塞，放置数日，澄清后备用。

取上清夜2.8mL，加新煮沸过已冷却的蒸馏水至1000mL，摇匀则成近似于0.05mol/LNaOH标准溶液，然后再标定。

标定:

精确称取0.3在105-110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾，加40mL新煮沸过的冷蒸馏水，振摇使其溶解，加2滴酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定到溶液呈微红色，0.5min不褪色。

同时做空白实验。

计算:

C氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L

m基准物邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2空白试验中所耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL；

204.2邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。

2、1%酚酞乙醇溶液

称取酚酞1g溶解于100mL95%乙醇中。

1ZD-2型自动电位滴定计（上海分析仪器二厂）

2DZ-1型滴定装置

3玻璃电极231型

4饱和甘汞电极232型

1打开仪器电源开关，将电位滴定计温度旋钮至室温温度，选择器放在“PH测定”档，把DZ-1装置工作方式放在“手动”挡，玻璃电极为负极，饱和甘汞电极为正极。

2用标准缓冲溶液（本实验为PH9.18）来校正仪器，将两极插入标准PH溶液中，按下读数开关，旋动“校正”旋钮使指针指到PH9.18上，放开读数开关，冲洗电极，将“选择器”放在“终点”挡。

按下读数开关，调节“终点调节器”使指针调至PH8.2处，松开读数开关，将“选择器”放至“PH滴定”档。

3按定量分析实验要求，在滴定管中装入标准氢氧化钠溶液，赶气泡，调节电磁阀顶住小橡皮管的螺灯，使得按下DZ-1型装置中“启动”钮时，溶液能顺利通过，松开“启动”钮时，溶液不能通过，将滴定管中标准溶液调至“零”刻度处，再将DZ-2型“预控制”旋钮调至合适的位置，“液滴”旋钮按到“一”处，用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干电极表面水珠。

4吸取10.0mL样品于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。

吸取20.00mL置于200mL烧杯中，加40mL水，将电极插入溶液中，打开磁力搅拌器，调节合适的搅拌速度，按下“启动”钮，使滴定正常进行，直至达到终点，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）。

同时做试剂空白试验。

5实验结束，关闭电源，清洗电极，将玻璃电极插入蒸馏水中。

饱和甘汞电极和氯化钠溶液中。

X醋样中总酸的含量（以乙酸计），g/100mL；

V1测定用样品稀释液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；

C氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

0.060与1.0mL氢氧化钠标准溶液CNaOH=1.000mol/L相当的乙酸的质量

V3测定用稀释样品体积mL。

结果的表述:

报告算术平均值的三位有效数。

允许差:

相对相差≤10%。

1、因食品中含有多种有机酸，总酸度测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。

葡萄用酒石酸表示K=0.075

柑橘类（柠檬、柚子）用柠檬酸表示K=0.064，K=0.070（带1分子水）

苹果（蔬菜、桃、李）用苹果酸表示K=0.067

乳品、肉类、水产品用乳酸表示K=0.090

酒类、调味品用乙酸表示K=0.060

2、固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品:

将样品用高速组织捣碎机捣散混合均匀。

取适量样品（按其总酸含量而定），用适量无CO2蒸馏水，将其移入250mL容量瓶中，在75-80℃水浴上加热0.5h（果脯类、沸水浴加热1h），冷却后定容，用干燥滤纸过滤，弃去初始滤液25mL，收集滤液再按上法滴定。

3、含CO2的饮料、酒类，应将样品置于40℃水浴上加热30min，以除去CO2，冷却后备用。

4、咖啡样品，将样品粉碎通过40目筛，取10g粉碎的样品于锥形瓶中，加入75mL80%乙醇，加塞放置16h，并不断摇动，过滤。

5、固体饮料:

称取5-10g样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250mL容量瓶中，充分振摇过滤。

6、样品浸责，稀释之用水量应根据样品中总酸含量来慎重选择，为使误差不超过允许范围，一般要求滴定时消耗0.05mol/L氢氧化钠溶液不少于5mL，最好在10-15mL。

7、有些食品（如乳品、面包等）的总酸度用中和100g（mL）样品所需0.100mol/L（乳品）或1mol/L（面包）氢氧化钠溶液的mL数表示。

符号为°

T，新鲜牛乳的酸度为16-18°

T，面包的酸度一般为3-9°

T。

8、酸度计亦可代替使用。

实验五粮食中还原糖的测定

——铁氰化钾定量试样法

一、目的要求

1、了解还原糖测定的基本原理。

2、掌握铁氰化钾法测定糖的操作及应用。

在碱性介质中，一定量的过量铁氰化钾可将还原糖氧化成酸类物质。

铁氰化钾被还原成亚铁氰化钾，反应体系中剩余的铁氰化钾可用碘量法进行测定。

为避免生成的亚铁氰化钾干扰反应，可用硫酸锌使之生成络合物沉淀。

在上述反应中试样的还原糖含量多时，剩余的铁氰化钾就少，析出的游离碘也少，则滴定时消耗的硫代硫酸钠也少。

由此可见，还原糖含量与硫代硫酸钠溶液用量成反比关系。

但这种关系还不能完全根据反应式进行计算，而只能根据氧化还原糖时所用去的一定浓度的铁氰化钾溶液的毫升数查经验数据表求得。

1、95%乙醇

2、0.5%淀粉溶液

3、酸性缓冲液:

3mL冰乙酸，6.8g乙酸钠（或4.1g无水乙酸钠）与4.5mL比重1.84的浓硫酸混合，然后用蒸馏水稀释至1000mL。

4、12%钨酸钠溶液:

12gNa2WO4·

2H2O用蒸馏水溶解后，稀释至100mL。

5、0.1mol/L铁氰化钾:

32.9g铁氰化钾和44g无水碳酸钠溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL装入棕色试剂瓶内，存于暗处。

6、乙酸盐溶液:

70g氯化钾与40g硫酸锌溶于750mL蒸馏水中，加入200mL冰乙酸，再用蒸馏水稀释至1000mL。

7、10%碘化钾溶液:

10g碘化钾溶于100mL蒸馏水中，加入1滴饱和氢氧化钠溶液，装入棕色试剂瓶，存于暗处。

8、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:

25gNa2S2O3·

5H2O和3.8g硼砂（Na2B4O7·

10H2O）溶于1000mL煮沸过刚冷却的蒸馏水中，8~10天后再行标定。

四、仪器

移液管（10mL，5mL，2mL）、量筒（50mL，25mL，10mL）、微量滴定管（5mL，10mL）、锥形瓶（100mL，150mL）、水浴锅。

五、操作方法

（一）备提取液

准确称取5.675g粉碎试样（过40目筛）置于100mL锥形瓶中，将锥形瓶倾斜以使全部样品集中瓶底一侧。

并用95%乙醇5mL润湿，再加入50mL酸性缓冲液，振摇使成悬浮粒。

立即加2mL12%钨酸钠溶液，震荡5分钟，立即过滤，弃取最初8~10滴，剩余的为还原糖提取液，收集于干燥洁净的锥形瓶中。

（二）原糖的测定

准确吸取5mL提取液放入100mL锥形瓶中，加10mL0.1mol/L铁氰化钾溶液，混匀，在沸水浴中准确加热20分钟，然后立即在流水中冷却，加入25mL乙酸盐溶液和5mL碘化钾溶液，混匀。

用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定成淡黄色，再加入0.5%淀粉溶液1mL