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若A′B′处于目镜焦距之内,则通过目镜观察到的物象是经目镜再次放大了的虚象A″B″(正常人眼观察物体时最适宜的距离是250mm,称为明视距离)。
所以,在明视距离处观察到的像是经物镜和目镜两次放大的结果。
图1-1金相显微镜的光学放大原理示意图
2.金相显微镜的主要性能
(1)放大倍数显微镜的放大倍数为物镜放大倍数M物和目镜放大倍数M目的乘积,即:
式中,f物—物镜的焦距,f目—目镜的焦距;
L—显微镜的光学镜筒长度;
D—明视距离(250mm)。
f物,f目越短或L越长,则显微镜的放大倍数越高。
有的小型显微镜的放大倍数需再乘一个镜筒系数,因为它的镜筒长度比一般显微镜短些。
显微镜的主要放大倍数一般是通过物镜来保证。
物镜的最高放大倍数可达100倍,目镜的放大倍数可达25倍。
在物镜和目镜的镜简上,均标注有放大倍数。
放大倍数常用符号“×
”表示,如100×
,200×
等。
(2)分辨率金相显微镜的分辨率是指它能清晰地分辨试样上两点间最小距离d的能力。
d值越小,分辨率越高。
根据光学衍射原理,试样上的某一点通过物镜成象后,我们看到的并不是一个真正的点象,而是具有一定尺寸的白色团斑,四周围绕着许多衍射环。
当试样上两个相邻点的距离极近时,成象后由于部分重迭而不能分清为两个点。
只有当试样上两点距离达到某一d值时,才能将两点分辩清楚。
显微镜的分辨率取决于使用光线的波长(λ)和物镜的数值孔径(A),而d与目镜无关,其d值可由下式计算:
在一般显微镜中,光源的波长可通过加滤色片来改变。
例如,蓝光的波长(λ=0.44μ)比黄绿光(λ=0.55μ)短,所以分辨率较黄绿光高25%。
当光源的波长一定时,可通过改变物镜的数值孔径A来调节显微镜的分辨率。
(3)物镜的数值孔径物镜的数值孔径表示物镜的聚光能力,如图1-2所示。
数值孔径大的物镜聚光能力强,能吸收更多的光线,使物象更清晰。
数值孔径A可由下式计算:
A=n·
sinφ
图1-2物镜孔径角
式中M—物镜与试样之间介质的折射率;
φ—广物镜孔径角的一半,即通过物镜边缘的光线与物镜轴线所成夹角。
n越大或φ越大,则A越大,物镜的分辨率就越高。
由于φ总是小于90°
的,所以在空气介质(n=1)中使用时,A一定小于1,这类物镜称干系物镜。
若在物镜与试样之间充满松柏油介质(n=1.52),则A值最高可达1.4,这就是显做镜在高倍观察时用的油浸系物镜(简称油镜头)。
每个物镜都有一个额定A值,与放大倍数一起标到在物镜镜头上。
(4)放大倍数、数值孔径、分辨率之间的关系显微镜的同一放大倍数可由不同倍数的物镜和目镜组合起来实现,但存在着如何合理选用物镜和目镜的问题。
这是因为:
人眼在250mm处的分辨率为0.15-0.30mm,要使物镜可分辨的最近两点的距离d能为人眼所分辨,则必须将d放大到0.15-0.30mm,即:
d×
M=0.15-0.30mm
因
则
在常用光线的波长范围内,上式可进一步简化为:
M≈500A~1000A
所以,显微镜的放大倍数M与物镜的数值孔径之间存在一定关系,其范围称有效放大倍数范围。
在选用物镜时,必须使显微镜的放大倍数在该物镜数值孔径的500倍至1000倍之间。
若M<500A,则未能充分发挥物镜的分辨率。
若M>1000A,则由于物镜分辨率不足而形成“虚伪放大”,细微部分仍分辨不清。
(5)透镜成象的质量单片透镜在成象过程中,由于几何条件的限制及其它因素的影响,常使影象变得模糊不清或发生变形现象,这种缺陷称为象差。
由于物镜起主要放大作用,所以显微镜成象的质量主要取决于物镜,应首先对物镜象差进行校正。
普通透镜成象的主要缺陷有球面象差、色象差和象域弯曲三种。
球面象差:
如图1-3所示,当来自A点的单色光(即某一特定波长的光线)通过透镜后由于透镜表面呈球曲形,折射光线不能交于一点,从而使放大后的影象变得模糊不清。
图1-3球面象差示意图图1-4色象差示意图
为降低球面象差,常采用由多片透镜组成的透镜组,即:
将凸透镜和凹透镜组合在一起(称为复合透镜)。
由于这两种透镜的球面象差性质相反,因此可以相互抵消。
除此之外,在使用显微镜时,也可采取调节孔径光栏的方法,适当控制入射光束粗细,让极细一束光通过透镜中心部位,这样可将球面象差降至最低限度。
色象差。
如图1-4所示,当来自A点的白色光通过透镜后,由于组成白色光的七种单色光的波长不同,其折射率也不同,使折射光线不能交于一点。
紫光折射最强,红光折射最弱,结果使成象模糊不清。
为消除色象差,一方面可用消色差物镜和复消色差物镜进行校正。
消色差物镜常与普通目镜配合,用于低倍和中倍观察;
复消色差物镜与补偿目镜配合,用于高倍观察。
另一方面可通过加滤色片得到单色光。
常用的滤色片有蓝色、绿色和黄色等。
象域弯曲垂直于光轴的平面,通过透镜所形成的象,不是平面而是凹形的弯曲象面,这种现象叫象域弯曲。
象域弯曲是由于各种象差综合作用的结果。
一般物镜或多或少地存在着象域弯曲,只有校正极佳的物镜才能达到趋近平坦的象域。
3.金相显微镜的构造和使用
(1)金相显微镜的构造
金相显微镜的种类和型式很多,但最常见的型式有台式、立式和卧式三大类。
其构造通常均由光学系统、照明系统和机械系统三大部分组成,有的显微镜还附带照像装置和暗场照明系统等。
现以国产XJB-1型金相显微镜为例进行说明。
XJB-1型金相显微镜的光学系统如图1-5所示。
由灯泡1发生一束光线,经聚光透镜组2的会聚和反光镜8的反射,聚集在孔径光栏9上,然后经过聚光镜3,再度将光线聚集在物镜的后焦面上,最后光线通过物镜,使试样表面得到充分均匀的照明。
从试祥反射回来的光线复经物镜组6、辅助透镜5、半反射镜4、辅助透镜11以及棱镜12和棱镜13,形成一个倒立放大实象。
该物象再经场透镜14和目镜15的放大,即得到所观察试样表面的放大图像。
图1-5XJB—1型金相显微镜的光学系统
1-灯泡,2-聚光镜组,3-聚光镜组,4-半反射镜,5-辅助透镜,6-物镜组,7-试祥,8-反光镜,9-孔径光栏,10-视场光栏,11-辅助透镜,12-棱镜,13-棱镜,14-场镜,15-接目镜
XJB—l型金相显微镜的外形结构如图1-6所示。
各部件的功能及使用简要介绍如下:
图1-6XJB-1型金相显微镜外形结构图
1-载物台,2-物镜,3-转换器,4-传动箱,5-微动调焦手轮,6-粗动调焦手轮,7-电源,8-偏心圆,9-样品,10-目镜,11-目镜管,12-固定螺钉,13-调节螺钉,14-视场光拦,15-孔径光拦
照明系统在底座内装有一个低压(6V-8V,15W)灯泡作为光源,灯泡前安装有聚光镜、反光镜和孔径光栏15。
视场光栏14和另一聚光镜则安在支架上。
通过以上一系列透镜及物镜本身的作用,试样表面获得了充分均匀的照明。
显微镜调焦装置在显微境的两侧有粗动和微动调焦手轮,两者在同一部位。
转动粗调手轮6,可以通过内部齿轮带动支承载物台的弯臂作上下运动。
在粗调手轮的一侧有制动装置,用以固定调焦正确后载物台的位置。
微调手轮5传动内部齿轮,使其沿着滑轨缓慢移动。
在右侧手轮上刻有分度格,每小格表示物镜座上下微动0.002mm。
与刻度盘同侧的齿轮箱上刻有两条白线,用以指示微动升降的极限位置,微调时不可超出这一范围,否则会损坏机件。
载物台(样品台)用于放置金相试样。
载物台和下面托盘之间有导架.移动结构采用粘性油膜联结。
用手推动,可使载物台在水平面上作一定范围的移动,以改变试样的观察部位。
孔径光栏和视场光栏孔径光栏装在照明反射镜座上面,刻有0-5分刻线,它们表示孔径大小的毫米数。
调整孔径光栏能控制入射光束的粗细,以降低球面象差。
视场光栏装在物镜支架下面,可以旋转滚花套田来调节视场范围,使目镜中所见视场照亮而无阴影。
在套圈上文有两个调节螺钉,用来调整光栏中心。
物镜转换器转换器呈球面形,上面有三个螺孔,可安装不同放大倍数的物镜。
旋动转换器可使物镜镜头进入光路,并定位在光轴上。
目镜筒目镜筒呈45°
倾斜安装在附有棱镜的半球形座上。
目镜可转向90°
呈水平状态以配合照相装置进行金相显做摄影。
图1-7所示为4XA型双目金相显微镇的结构图。
其基本结构与XJB-1型金相显微镜相似,但配有双简目镜管,可同时安装两个目镜。
用双目观察,从而减轻了眼睛疲乏。
图8为4XCE型三目金相显微镇的结构图,可以在计算机显示器上很方便地观察金相图像,从而对金相图谱进行分析,评级等,对图片进行输出、打印。
对电脑型金相显微镜(4XCE)配置为:
1、金相显微镜2、适配镜3、摄像器(CCD)4、A/D(图像采集)5、计算机。
而数码相机型金相显微镜(4XCZ)配置为:
1、金相显微镜2、适配镜3、数码相机(NIKON)另外,其载物台的水平移动是靠纵动手轮和横向手轮来实现的,定位更加准确。
图1-74XA型金相显微镜图1-84XCE金相显微镜
(2)金相显微镜的使用方法及注意事项
金相显微镜是一种精密光学仪器,在使用时要求细心和谨慎,严格按照使用规程进行操作。
金相显微镜的使用规程
(a)将显微镜的光源插头接在低压(6-8V)变压器上,接通电源。
(b)根据放大倍数,选用所需的物镜和目镑,分别安装在物镜座上和目镜简内,并使旋转器转至固定位置(由定位器定位)。
(c)将试样放在样品台中心,使观察面朝下并用弹簧片压住。
(d)转动粗调手轮先使镜筒上升,同时用眼观察,使物镜尽可能接近试祥表面(但不得与之相碰),然后反向转动粗调手轮,使镜筒渐渐下降以调节焦距。
当视场亮度增强时,再改用微调手轮调节,直到物象最清晰为止。
(e)适当调节孔径光栏和视场光栏以获得最佳质量的物象。
(f)如果使用油浸系物镜,可在物镜的前透镜上滴一些松柏油,也可以将松柏油直接滴在试样上;
油镜头用后,应立即用棉花沾取二甲苯溶液擦净,再用擦镜纸擦干。
注意事项
(a)操作应细心,不能有粗暴和剧烈动作。
严禁自行拆卸显微镜部件。
(b)显微镜的镜头和试样表面不能用手直接触摸。
若镜头中落入灰尘,可用镜头纸或软毛刷轻轻擦试。
(c)显微镜的照明灯泡必须接在6-8V变压器上,切勿直接插入220V电源,以免烧毁灯泡。
(d)旋转粗调和微调手轮时,动作要慢,碰到故障应立即报告,不能强行用力转动,以免损坏机件。
4.工业纯铁金相组织
根据含碳量的不同,铁碳合金可分为工业纯铁、钢及白口铸铁三大类。
现分别说明其组织形成过程及特征。
碳的质量分数小于0.0218%的铁碳合金称为工业纯铁,其光学显微组织见图1-10。
当其冷到碳α-Fe中的固溶度线PQ以下时,将沿铁素体晶界析出少量三次渗碳体,铁素体的硬度在80HBS左右,而渗碳体的硬度高达800HBS,因工业纯铁中的渗碳体量很少,故硬度、强度不高,而塑性、韧性较好。
图1-9铁碳相图
图1-10工业纯铁的光学显微组织
三、实验设备及材料
金相显微镜;
工业纯铝
四、实验内容及步骤
(1)了解显微镜的构造、原理。
(2)摄制工业纯铁的金相照片。
五、实验报告要求
(1)简述实验目的、内容及过程。
(2)画出所观察试样的显微组织示意图(并注明试样成分、放大倍数)。
(1)结合扫描电镜实物,介绍其基本结构和工作原理,加深对扫描电镜结构及原理的了解。
(2)通过实际分析,明确扫描电镜和X-射线能谱仪(简称能谱仪)的用途。
(3)了解扫描电镜的样品制备。
扫描电镜(ScanningElectronMicroscope,简称SEM)用途非常广泛,常用于研究冶金学、生物学、考古学、地质学等各个领域中的各种固体样品的表面和界面分析。
由于分辨率高并且景深大,SEM比光学显微镜更适合于观察比较粗糙的表面如:
材料断口、金相组织、花粉颗粒、昆虫、纸张、纺织品以及木材等的细微结构。
能谱仪是扫描电镜上最为常见的功能性附件之一,利用能谱仪可以对样品的微区元素成分进行分析。
1.扫描电镜的结构与工作原理
SEM是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号(图2-1),经过检测、视频放大和信号处理,在显示屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
图2-1电子束与固体样品作用时产生的信号
如图2-2所示,让电子束依照行、帧扫描的顺序(扫描过程中电子束从左到右的运动称为“行扫描”,一次从左到右即为一行;
从上至下的运动称为“帧扫描”,一次从上至下,完成一幅完整画面的全部行扫描运动时,称为一帧),在样品表面的微小区域内做扫描合成运动,当逐点轰击在样品上,便会逐点激发出相应的二次电子来。
这些二次电子携带着对应位置上样品表面形貌的信息,表面突起的高低不同,被激发出的二次电子数目和能量也不同。
在样品台附近安装一个二次电子探测接收器,依次将二次电子接收起来,转换成电信号送到电路中放大,再按同样的行、帧扫描顺序排列在显像管的荧光屏上,就可以得到一幅扫描电镜影像了。
扫描电镜中另一种常用的成像信号是背散射电子,由于背散射电子的产额与能量与元素的原子序数密切相关,因此习惯上把背散射像称为成分像,而把二次电子像称为形貌像。
图2-2SEM成像原理图
图2-3SEM的主机结构示意图
SEM主要由七部分组成(图2-3):
(1)电子光学系统(镜筒);
(2)扫描系统;
(3)信号收集放大系统;
(4)图像显示和记录系统;
(5)样品微动及更换系统;
(6)真空系统;
(7)电源系统。
2.能谱仪的结构与工作原理
每种元素都有不同能量的特征X射线,因此特征X射线的能量决定于组成该物质的元素种类,其强度决定于元素的含量。
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS),它是采用较细聚集的高能电子束照射样品表面所需分析的微区,激发出物质的特征X射线,同时利用半导体探测器检测X射线的能量并按其大小展谱,然后根据能量大小和强度对产生该能量特征X射线的元素进行定性定量分析。
能谱分析系统的构成如图2-4所示。
能谱仪包括半导体固体探头,场效应晶体管(FET),前置放大器及主放大器等器件。
图2-5是采用晶体探测器(即锂漂移硅固态探测器)的能谱仪的结构示意图。
图中杜瓦瓶内液氮的作用是通过冷指对探测器冷却,使探测器Si(Li)晶体中的Li稳定和降低FET(场致效应晶体管)的热噪声。
自2007年以来,采用电子制冷技术(利用半导体帕尔贴效应制冷,无须液氮)和分辨率更高、稳定性更佳的硅漂移探测器(又称为SDD探测器)的新一代的能谱仪发展非常迅猛,其取代传统液氮制冷能谱仪只是时间问题。
图2-4采用Si(Li)晶体探测器(液氮制冷)的能谱仪结构示意图
(1)HitachiS-3400N(II)型扫描电镜
(2)EdaxGENESISX-射线能谱仪
(3)固态块体或粉末样品
图2-5能谱分析系统示意图
利用二次电子信号对样品的表面形貌进行观察,并测定感兴趣区域的成分。
具体步骤如下:
(1)检查样品尺寸是否符合要求。
HitachiS-3400N(II)型扫描电镜所允许的样品直径最大为200mm,样品最大高度为80mm,但出于确保电镜安全的目的,本实验中要求样品的尺寸最大不超过φ75×
45mm。
(2)检查样品表面状态是否符合要求。
扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可以直接进行观察。
但在有些情况下需对样品进行必要的处理,例如:
金属断口样品要求是干净、新鲜的表面,若附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗;
如果是金相样品须进行深腐蚀;
非金属样品须在真空镀膜机中喷镀一层5~10nm的金属膜或碳膜,以保证样品导电性良好;
对于粉末样品,将粉末分散在导电胶表面后,须用洗耳球或干燥氮气对样品进行“吹洗”,以去除未被牢固固定的粉末颗粒,防止这些粉末颗粒污染和损伤电镜。
(3)检查样品的物理特性是否符合要求
主要检查样品是否含有强挥发性的物质,以及是否具有磁性。
若样品中含有强挥发性的物质,会对电镜造成污染并可能损坏电镜,因此必须采取适宜的方法将这些物质去除后才能将样品送入电镜样品仓中进行观察。
大部分品牌的扫描电镜(包括HitachiS-3400系列扫描电镜)的下极靴附近都有外泄磁场,若样品固定不牢固,该磁场便会把磁性样品吸离载物台,并可能对电镜产生严重损害:
较大块状的磁性样品被吸附到物镜下极靴,所产生的磕碰可能会造成物理破坏;
磁性粉末则会吸附在物镜下极靴表面或者电子光路中,而一旦被污染,电子光学的性能无法自动回复,只能拆卸清洗维护,这种维护的技术难度大,成本也很高。
因此,通常情况下磁性样品必须经过退磁处理,而且必须确保样品已被牢固固定才能上镜观察。
(4)确认样品符合要求后,将样品在扫描电镜载物台上固定好,然后送入样品仓进行形貌观察,并对不同代表性微区进行能谱成分分析。
五、实验注意事项
从确保电镜安全的角度出发,本实验中不允许使用磁性样品。
六、实验报告要求
(1)简要说明扫描电镜、能谱仪的结构及工作原理。
(2)根据所采集的样品表面的电子图像,对样品的表面显微形貌特征进行描述;
根据能谱分析结果,简要讨论样品的成分分布特点和相组成特征。
(3)如果一定要在HitachiS-3400N(II)型扫描电镜上对磁性粉末进行扫描观察,应如何进行样品制备?
实验三、金相试样制备
金相试样的正确取样和制备是进行正确金相分析的基础,是材料工程专业最基本的专业实验技能。
本实验的主要目的就是掌握金相试样制备的基本方法。
光学金相显微分析的第一步是制备试样,将待观察的试样表面磨制成光亮无痕的镜面,然后经过浸蚀才能分析组织形态。
如因制备不当,在观察上出现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响正确的分析。
因此制备出高质量的试样对组织分析是很重要的。
金相试样制备过程一般包括:
取样、粗磨、细磨、抛光和浸蚀五个步骤。
1.取样
从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为“取样”。
取样的部位和磨面的选择必须根据分析要求而定。
截取方法有多种,对于软材料可以用锯、车、刨等方法;
对于硬材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法,对于硬而脆的材料可以用锤击的方法。
无论用哪种方法都应注意,尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。
试样的尺寸统一规定,从便于握持和磨制角度考虑,一般直径或边长为15~20mm,高为12~18mm比较适宜,对那些尺寸过小,形状不规则和需要保护边缘的试样,可以采取镶嵌或机械夹持的办法,如图3-1所示。
金相试样的镶嵌,是利用热塑塑料(如聚氯乙烯),热固性塑料(如胶木粉)以及冷凝性塑料(如环氧树脂+固化剂)作为填料进行的。
前两种属于热镶填料,热镶必须在专用设备——镶嵌机上进行。
第三种属于冷镶填料,冷镶方法不需要专用设备,只将适宜尺寸(约Φ15~20mm)的钢管、塑料管或纸壳管放在平滑的塑料(或玻璃)板上,试样置于管内,待磨面朝下倒入填料,放置一段时间凝固硬化即可。
(a)镶嵌试样
(b)环形夹具夹持试样
(c)平板夹具夹持试样
图3-1镶嵌及夹持试样
2.粗磨
粗磨的目的主要有以下三点:
1)修整
有些试样,例如用锤击法敲下来的试样,形状很不规则,必须经过粗磨,修整为规则形状的试样。
2)磨平
无论用什么方法取样,切口往往不十分平滑,为将观察面磨平,同时去掉切割时产生的变形层,必须进行粗磨。
3)倒角
在不影响观察目的的前提下,需将试样上的棱角磨掉,以免划破砂纸和抛光织物。
黑色金属材料的粗磨在砂轮机上进行,具体操作方法是将试样牢牢地捏住,用砂轮的铡面磨制。
在试样与砂轮接触的一瞬间,尽量使磨面与砂轮面平行,用力不可过大。
由于磨削力的作用往往出现试样磨面的上半部分磨削量偏大,故需人为地进行调整,尽量加大试样下半部分的压力,以求整个磨面均匀受力。
另外在磨制过程中,试样必须沿砂轮的径向往复缓慢移动,防止砂轮表面形成凹沟。
必须指出的是,磨削过程会使试样表面温度骤然升高,只有不断地将试样浸水冷却,才能防止组织发生变化。
砂轮机转速比较快,一般为2850r/min,工作者不应站在砂轮的正前方,以防被击伤。
操作时严禁戴手套,以免手被卷入砂轮机。
关于砂轮的选择,一般是遵照磨硬材料选稍软些的,磨软材料选择稍硬些的基本原则,用于金相制样方面的砂轮大部分是:
磨料粒度为40号、46号、54号、60号(数字愈大愈细);
材料为白刚玉(代号为GB或WA)、绿碳化硅(代号为TL或GC)、棕刚玉(代号为GZ或A)和黑碳化硅(代号为TH或C)等;
硬度为中软1(代号为ZR1或K)的平砂轮,尺寸多为250mm×
25mm×
32mm(外径×
厚度×
孔径)。
有色金属,如铜、铝及其合金等,因材质很软,不可用砂轮而且要作锉刀进行粗磨,以免磨悄填塞砂轮孔隙,且使试样产生较深的磨痕和严重的塑性变形层。
3.细磨
粗磨后的试样,磨面上仍有较深的磨痕,为了消除这些磨痕必须进行细磨。
细磨可分为手工磨和机械磨两种。
(1)手工磨
手工磨是将砂纸铺在玻璃板上,左手按住砂纸,右手捏住试样在砂纸上作单向推磨。
金相砂纸由粗到细分许多种,其规格可参考表3-1。
表3-1常用金相砂纸的规格
砂纸序号
240
300
400
600
800
1000
1200
粒度
160
200
280
编号
01(选一种)
02
03
04
05
06
用砂轮粗磨后的试样,要依次由01号磨至05号(或06号)。
操作时必须注意:
1)加在试样上的力要均匀,使整个磨面都能磨到。
2)在同一张砂纸上磨痕方向要一致,并与前一道砂纸磨痕方向垂直。
待前一道砂纸磨痕完全消失时才能换用下一道砂纸。
3)每次更换砂纸时,必须将试样、玻璃板清理干净,以防将粗砂粒带至细砂纸上。
4)磨制
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