水质环境监测实验报告Word文件下载.docx

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仪器

规格

数量（个）

三角瓶

250ml

6

比色管架

1

碘量瓶

2

电炉

1000w

磨口三角瓶

剪刀

把

冷凝管

乳胶管

根

烧杯

100ml

吸耳球

200ml

玻璃棒

500ml

滤膜

张

5

1000ml

滤纸

10

容量瓶

漏斗

个

镜头纸

本

移液管

1ml

2ml

试剂瓶

50ml

5ml

125ml

10ml

25ml

滴瓶

移液管架

比色管

酸式滴定管

取样瓶

碱式滴定管

量筒

3.2实验材料（化学药品）

3.3现场采样及处理方法

需要现场测的指标可当时完成如温度、电导率、溶解氧、如条件不允许，应立即送往实验室测定；

测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样，测定溶解氧，生化需氧量和有机污染物等项目的水样，必须充满容器。

四项目检测

4.1碘量法测定水中溶解氧

一、实验原理

水中溶解的氧称为溶解氧。

污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低；

藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水中溶解氧减少。

其它的影响因素包括曝气和水体流动，曝气能增加水中溶解氧，因此，采集水样时要注意尽量少扰动水体。

水中溶解氧测定原理是：

往水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成三价或四价锰，并生成氢氧化物沉淀（此过程又称为溶解氧的固定）。

加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出与溶解氧量相当的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，即可间接地计算出水中溶解氧的浓度。

二、仪器设备

碘量瓶2个，250ml三角瓶6个，酸式滴定管，移液管100ml，2ml，1ml各两支。

三、试剂药品

1.成品试剂药品分析纯硫酸锰，碘化钾，重铬酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠等。

2.硫酸锰溶液：

称取硫酸锰18.2克溶解于50ml蒸馏水中

3.碱性碘化钾溶液：

称取25克氢氧化钠溶解在20ml蒸馏水中。

另外称取7.5克碘化钾溶解在20ml蒸馏水中。

待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释定容到50ml，储于棕色瓶中，避光保存。

4.淀粉溶液（1%）：

称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到50ml。

5.硫代硫酸钠标准溶液的配制（预定浓度0.025mol/L）

称取1.55g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的蒸馏水中，用蒸馏水稀释定容到250ml。

储于棕色瓶内，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。

6.重铬酸钾标准溶液（0.05mol/L,1/6K2Cr2O7）配制

称取在105-110℃烘干并冷却的重铬酸钾0.24516克，溶于蒸馏水后定量转入100ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释定容到刻度线，摇匀。

其浓度为0.05000mol/L（1/6K2Cr2O7）

四、实验过程

1.采样：

用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，并让水从瓶口溢流出10秒钟。

然后用移液管插入液面下加入1毫升硫酸锰溶液，再用移液管插入液面下加入2ml碱性碘化钾溶液。

盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。

颠倒混合十次，然后静置。

待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次后带回实验室测定。

2.硫代硫酸钠溶液的标定

取250ml碘量瓶4个，按实验号分两组。

各组瓶中加入50ml蒸馏水和1克碘化钾，摇匀。

按照下表所列滴定用重铬酸钾标准溶液体积（ml）和补加蒸馏水体积（ml）往各组瓶中加入重铬酸钾标准溶液和蒸馏水，再各加入5ml浓度为1：

5的硫酸溶液，摇匀后在暗处放置5分钟。

用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入lml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量（同时作空白滴定）。

滴定用重铬酸钾标准溶液体积为10.00ml,补加蒸馏水体积为15.0ml.硫代硫酸钠标准溶液的浓度C（mol/L）按下式计算：

—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；

—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；

0.05—重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）。

2.溶解氧测定：

轻轻打开溶解氧测定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1.5-2.0ml浓硫酸，小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。

若未全溶，需再加入适量浓硫酸，使沉淀物全部溶解。

在暗处放置5分钟。

然后用移液管吸出100ml上述溶液，放入250ml三角瓶中，用附录Ⅰ实验一中标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入1ml淀粉溶液，再用硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。

记录滴定中硫代硫酸钠标准溶液的消耗量（ml）。

C—硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L），

V—滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml）。

五、数据处理

1硫代硫酸钠溶液的标定结果

瓶号

滴定前体积

滴定后体积

21.60

20.40

（mL）

空白1

空白2

（mL）

0.00

计算:

V=（21.60+20.40）÷

2=21.00ml

代入公式C=15.00×

0.05÷

（

-

）

=15.00×

（21.00-0.00）

=0.0357（mol/L）

2溶解氧测定结果

水样1

水样2

0.89

0.60

滴定体积V（ml）

计算：

V=（0.89+0.60）÷

2=0.745ml

代入公式溶解氧（O2,mg/L）=C×

V×

8×

1000÷

100

=0.0357×

0.745×

=2.13（mg/l）

六、分析评价

国标

Ⅰ

Ⅱ

Ⅲ

Ⅳ

Ⅴ

溶解氧mg/L

7.5

3

根据国家标准，该河段水质为五类水，不可饮用，但可作为农业用水。

4.2水样化学耗氧量测定

一、实验目的

1、巩固课堂讲授中关于地面水或废水化学耗氧量的概念。

2、学习重铬酸钾化学耗氧量测定的原理和方法。

二、实验原理

在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

即：

总的重铬酸钾的量—剩余重铬酸钾的量=消耗的重铬酸钾的量

三、仪器设备

电炉，回流装置，50ml酸式滴定管，250m磨口锥形瓶，容量瓶100ml,250ml若干。

移液管5ml，10ml，20ml若干。

四、试剂药品

1、成品试剂药品硫酸银，硫酸汞，硫酸亚铁铵·

6H2O，重铬酸钾，邻菲罗啉，浓硫酸等。

2、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）:

称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾1.2258克溶于水中，移入100ml容量瓶稀释至刻度线，摇匀。

3、试亚铁灵指示液:

称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·

H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·

7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色滴瓶中。

4、硫酸亚铁铵标准溶液:

[（NH4）2FeSO4·

6H2O=0.1mol/L]称取3.95g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入2ml浓硫酸，冷却后移入100ml容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。

用重铬酸钾标准溶液标定。

5、硫酸-硫酸银溶于2.5L浓硫酸中加入25g硫酸银,放置l-2天，不时摇动使其溶解。

五、实验步骤

1、水样和空白处理

取1份10.00ml混合均匀水样分别置于磨口三角瓶中，加入3-4个玻璃珠。

另取1个三角瓶，加入10.0ml蒸馏水，作为空白实验。

各管准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，然后慢慢各加入15ml硫酸-硫酸银溶液，三角瓶上接好冷凝器，电炉上加热，沸腾后继续加热1小时，断开电源，冷却。

2、标定用溶液制备:

吸取两份10.00ml重铬酸钾标准溶液分别加入到两个250ml的三角瓶中，加入40ml蒸馏水，然后缓慢加入15ml浓硫酸，混匀冷却。

3、滴定

往样品、空白、标定各瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

记录各瓶消耗的硫酸亚铁铵标准溶液ml数。

六、数据计算

标定

平均

V

25.00

25.10

25.05

空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量（ml）V0=24.50ml

滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量（ml）V1=23.80ml

1计算硫酸亚铁铵溶液浓度

硫酸亚铁铵溶液浓度C=0.2500×

10.00÷

Vd

Vd—滴定标定液时消耗硫酸亚铁铵平均mL数；

C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。

数据代入C=0.2500×

25.05=0.0998mol/l

2计算水样CODcr值

COD（O2,mg/l）=（V0-V1）×

C×

式中：

C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）；

V0—空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量平均值（ml）；

V1—滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量平均值（ml）；

V—测定用水样体积（ml）。

代入数据CODcr（O2，mg/l）=（V0-V）×

1000/V

=（24.50-23.80）×

0.0998×

=55.888mg/L

七、分析评价

国家标准

CODmg/L

15

20

30

40

由此可见，该河段水样COD含量符合I级标准，有机质含量较少。

4.3高锰酸钾指数测定

一、实验目的

掌握用酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理和方法

二、实验原理

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。

剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。

显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。

因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。

水浴锅；

回流装置，磨口250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管。

1.c（1／2Na2C2O4）＝0.1000mol／L草酸溶液:

称取0.6705g草酸溶于水中，并移入100mL容量瓶中，加水至标线，置于暗处保存。

2.c（1／2Na2C2O4）＝0.01000mol／L草酸溶液:

将上述草酸溶液准确稀释10倍，置于冰箱中保存。

3.c（1／5KMnO4）=0.1000mol/L高锰酸钾溶液：

称0.32g高锰酸钾，稀释定容到100ml

4.c（1／5KMnO4）=0.0100mol/L高锰酸钾溶液：

将上述标定好的高锰酸钾溶液（0.1000mol/L）准确稀释10倍

5.1:

3硫酸溶液:

将1份化学纯浓硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高锰酸钾。

1.取样：

取20ml水样于100mL容量瓶，定容

2.水浴加热：

加5ml浓硫酸（1:

3）于锥形瓶中，再加入10ml0.01mol/L高锰酸钾，水浴加热30min（煮沸后开始计时）

3.返滴定：

加入10ml0.01mol/L草酸钠，再用0.01mol/L高锰酸钾返滴定

4.高锰酸钾标定：

将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。

记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：

V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）

六、数据处理

1.求校正系数时所用高锰酸钾的体积

V1=10.50mlV2=10.60ml→V=10.55ml

2.滴定时所用高锰酸钾的体积V1=6.01mlV2=8.20ml→V=7.105ml

所以K=10.00÷

10.55=0.9479

将数据代入公式

=[（10+7.105）×

0.9479-10]×

0.01×

1000×

8÷

=4.9711（mg/l）

高锰酸盐指数mg/L

4

由此可见，该采样点水样属三类水质。

采样当天水体表面有大量藻类、油污可能导致高锰酸钾指数偏高。

4.4硫化物的测定

1、了解水中硫化物的含量及其对水环境的作用。

2、学习碘量法测定硫化物的原理和实验技能。

在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。

由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

三角瓶、容量瓶、量筒、滴定管、移液管等

1.1%淀粉指示剂：

0.5g淀粉搅成糊状，用煮沸的水冲稀50ml

2.1：

5浓硫酸

3.硫代硫酸钠：

取3.1g硫代硫酸钠与烧杯中溶解并定容到250ml

4.碘溶液：

KI2g和0.64gI溶解并定容到100ml

5.0.005mol/L重铬酸钾：

取0.24516g重铬酸钾溶解并定容至100ml

1.取50ml水样于三角瓶中（2个）两个空白试验

2.加入10ml碘溶液，再加5ml硫酸（1:

5）暗处放置五分钟用硫代硫酸钠滴定

3.硫代硫酸钠标定：

取250ml碘量瓶2个，各组瓶中加入50ml蒸馏水和1g碘化钾，摇匀。

往各组瓶中加入滴定用重铬酸钾标准溶液15ml和补加蒸馏水10ml再加入5ml硫酸溶液，摇匀后在暗处放置5分钟。

用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量（同时作空白滴定2个）。

1.硫代硫酸钠的标定：

空白一

空白二

实验一

实验二

16.90

17.00

实验组平均：

V=16.95ml

公式：

C=15×

0.05/（V-V0）

=15

0.05/（16.95-0）

=0.0442

2.样品数据

样品一

样品二

11.3

11.10

11.20

平均值

11.30

11.15

硫化物（S2-mg/L）=（V0-V1）×

10.03×

带入数据有：

=（11.30-11.15）×

0.0442×

16.03×

1000/50

=2.1256mg/l

硫化物mg/L

0.05

0.1

0.2

0.5

1.0

由此可见，该采样点水样硫化物严重超标

原因：

排放至此河流的污水中含硫化合物较多，水中微生物较多，含硫有机物被分解。

4.5磷的测定

1、掌握有效磷和总磷的测定方法

有效磷：

有效磷是指水中水溶性磷和部分吸附态磷，通过过滤将不溶性杂质去除后，在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。

总磷：

在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸。

在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

分光光度计、高压灭菌锅、高速抽滤机

1.过硫酸钾：

取5g定容到100ml

2.磷储备液：

取0.2719g加5ml1:

1硫酸定容到1L

3.磷标液：

取10ml磷储备液，定容到250ml

4.钼酸盐：

1.3g钼酸铵溶于10ml水中，0.035g酒石酸氧锑钾溶于10ml水中，加入30ml硫酸（1:

1）

5.抗坏血酸：

取2g溶于20ml水中

1.配置标准曲线：

取7支50ml比色管，分别加入0、1、2.0、6.0、10.0、20.0、30.0ml磷标液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到50ml,分别加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后700nm处比色测定，做标准曲线。

2.总磷的测定：

取两个比色管各加入25ml水样1ml硫酸（1:

1）4ml过硫酸钾放入高压灭菌锅消煮1h后，冷却加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后，测吸光度,求出总磷。

3.有效磷的测定：

取两个比色管加入25ml抽滤的水样加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后，测吸光度，求出有效磷。

1.标准曲线

测的数据：

杯差0.04

标号

体积

浓度

0.04

0.08

0.24

0.40

0.80

1.20

吸光度

0.013

0.033

0.113

0.185

0.377

0.569

2.样品

总磷吸光度

0.010

0.0115

有效磷吸光度

0.762

0.769

0.7655

总磷浓度=0.0316g/ml

有效磷浓度=1.595g/ml

误差分析：

测定总磷时，因消解过程加入了硫酸，高温下可能与水样中有机物发生络和反应形成化合物，使消解后水样中磷的含量远远小于消解前磷的含量，造成误差。

4.6水温的测定

一、实验原理

温度为现场监测项目之一，可采用采样器上的温度计直接读数。

二、仪器与试剂

温度计

三、实验步骤

将带有温度计的采样器从采样点放入水中，采样后迅速读取并记录温度计上的数值。

四、实验结果

水温为26.1℃

五、注意事项

该指标为现场监测指标，应立即读取数据。

4.7pH的测定

pH值是水中氢离子活度的负对数。

现场监测使用的是便携式pH计法。

pH值常用复合电极法。

以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。

复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。

为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应在与水样的pH值接近。

二、实验仪器

酸度计或pH计

三、实验药品

1.pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲剂

2.pH=6.86的混合磷酸盐缓冲剂

四、实验步骤

1.选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置。

2.按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准：

①将斜率调节器旋钮顺时针旋转到底，旋转“温度”调节器是所指的温度与溶液相同，即为30℃，并摇动烧杯使溶液混合均匀。

②把溶液插入已知pH=6.86的缓冲溶液，旋转“定位”钮，使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的pH值。

③用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，把电极插入另一支已知pH缓冲溶液中并摇动使之均匀。

④旋转“斜率”调节器，是仪器的指示值与溶液所在温度的pH值相同。

如不能，应该使用另一种缓冲溶液。

⑤测定样品时，“定位”不变，用蒸馏水清洗，滤纸吸干。

将电极插入样品溶液中，等待读数稳定后取值。

五、实验结果

水样的pH=7.73

4.8电导率的测定

由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R，根据欧姆定律，温度一定时，这个电阻值与电极的间距L（cm）成正比，与电极的截面积A（cm2）成反比。

由于电极面积A和间距L都是固定不变的，故L/A是一常数，称电导池常数（以Q表示）。

比例常数ρ称作电阻率。

其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。

S表示电导度，反映导电能力的强弱。

所以，K=QS或K=Q/R。

当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。

水中水溶性盐属于强电解质，其溶液具有导电作用，在一定范围内电导率和水溶性盐含量成正相关。

电导率仪

三、数据处理

水样电导率为4.61（微西门子/厘米）

四、原因分析

可能由于水中微生物较多，在微生物的作用下发生了络和反应，或者邻近工厂排放的污水之间发生了化学反应，消耗水中离子，造成电导率较低。

4.9水体中残渣的测定

残渣是指水在蒸干，剩余的留在器皿内的物质。

根据定义，称量水分烘干前后的质量，相减即为残渣重量。

通过烘干、抽滤水样，烘干前后的质量差来求得总残渣、可滤性残渣以及不可滤残渣。

二、仪器

滤纸、抽滤器、无齿扁咀镊子、烧杯、天平

三、实验步骤