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15、背散射电子是指入射电子与试样相互作用经散射后,重新逸出试样表面
的电子
16、差热分析(DTA)是在程序控制温度下,测定物质和参比物之间的温度差
和温度关系的一种技术
17、差示扫描量热法(DSC)在程控温度下,测量输给试样和参比物的能量差(功率差或热流差)随温度或时间变化的一种技术
18、热重分析(TG)在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一
种技术
19、综合热分析利用DTA,DSC,TG等联用将多种热分析技术集中在一个仪器
上获得更多的信息
20、外推始点温度曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点
21、拉曼效应拉曼效应可以简单的被看作是光子与样品中分子的非弹性碰撞,也就是在光子与分子相互作用中有能量的交换,产生了频率的变化。
可能有两种情况:
第一种情况是在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,得到的散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测频率为(v0-ΔE/h)的线,称为斯托克斯线;
另一种情况是在拉曼散射中,若光子从样品分子中获得能量,在大于入射光频率处接收到散射光线,则称为反斯托克斯线。
<
书P249以及PPT第四章P20>
22、拉曼位移斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差
23、瑞利散射若入射光与样品分子之间发生弹性碰撞,即两者之间没有能量换,这种光散射称为瑞利散射。
24、表面分析主要指用一种粒子(电子、离子、中性粒子或光子)作为辐射源轰击样品,使样品激放出二次粒子,测量二次粒子的能量和性质。
把1个或10个原子层厚度(10nm)称为“表面”,包括采用剥离技术将表面层沿纵向深度暴露出的新的表面,可用于深度分析。
P273>
25、化学位移同种原子由于处于不同的化学环境,引起内壳层电子结合能变化,在谱图上表现为谱线的位移,称为化学位移。
26、光电效应当具有一定能量hv的入射光子与样品的原子相互作用时,单个光子把全部能量交换给原子某壳层上一个受束缚的电子,这个电子就获得能量。
若该能量大于该电子的结合能Eb,该电子就将脱离原来受束缚的能级;
若还有多余的能量可以使电子克服功函数W,则电子就成为自由电子,并获得一定的动能Ek,并且hv=Eb+Ek+W。
该过程成为光电效应。
27、荷电效应用XPS测定绝缘体或半导体时,由于光电子的连续发射而得不到足够的电子补充,使得样品表面出现电子“亏损”,这种现象称为荷电效应。
二、简答题
1、X射线谱有哪两种基本类型?
各自的含义是什么?
答:
连续X射线谱,特征X射线谱。
连续X射线谱:
通常情况下,由X射线管产生的X射线包含各种连续的波长,
构成连续谱。
特征X射线谱:
又称标识X射线谱。
为一线形光谱,由若干相互分离且具有特定波长的谱线组成,其强度大大超过连续谱线的强度并可叠加于连续谱线上。
第一章P6-7>
2、X射线是怎么产生的?
高速运动的电子流或高能辐射流(γ射线,Χ射线,中子流)突然减速,产生X射线。
第一章P4>
3、何谓Ka射线/何谓Kβ射线?
这两种射线中哪种射线强度大?
哪种射线的波长短?
Ka射线是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线;
Kβ射线是M壳
层中的电子跳入K层空位时发出的X射线。
IKa>
IKβ,特征X射线的相对强度主要是由电子在各能级之间的跃迁几率决定
的。
L层与K层较近,所以L层上的电子回跳几率较M层的大。
Kβ射线的波长短。
第一章P9>
4、晶体对X射线的散射包括哪两类?
四种基本类型的空间点阵是什么?
相干散射,不相干散射。
简单立方、体心立方、面心立方、底心立方
5、结构因子的概念
答:
一个晶胞的相干散射振幅与一个电子的相干散射振幅的的比值。
6、布拉格方程的表达式、及所讨论的问题?
2dsinθ=nλ
所讨论的问题:
(1)选择反射
X射线只能在有限的布拉格角方向才产生反射。
即一组面网只能在一定的角
度上反射X射线,级次越高,衍射角越大。
n≤2d/λ
(2)衍射的限制条件
只有特定波长范围的X射线才能产生衍射:
λ≤2d
λ一定时,产生衍射的晶面族也是有限的,需满足:
d≥λ/2
(3)干涉面和干涉指数
布拉格公式的标准形式:
2dHKLsinθ=λ。
面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中的原子面,而是为了简化布拉格方程而引入的反射面,称为干涉面。
把干涉面的面指数称为干涉指数(衍射指数)。
即产生第一级衍射的那个面网的面指数。
(4)衍射线方向与晶体结构的关系
研究衍射线束的方向,可以确定晶胞的形状大小。
第一章P20-23>
7、晶体使X射线产生衍射的充分条件是什么?
何谓系统消光?
同时满足布拉格方程2dsinθ=nλ和FHKL≠0.
系统消光:
由于FHKL=0而使衍射线消失的现象。
8、粉晶X射线衍射卡片(JCPDF卡)检索手册的基本类型有哪三种?
每种手册如何编排?
每种物相在手册上的形式?
PDF卡片的主要内容?
常用的粉晶X射线衍射分析软件有哪几种?
书P64-67>
答:
基本类型及其编排:
(1)字母索引:
按物质的英文名称的字母顺序排列的。
在每种物质名称后面,列出其化学分子式,三根最强线的d值和相对强度数据,以及该物质的PDF卡片号码。
(2)哈那瓦尔特索引:
每个物相作为一个条目,在索引中占一横行。
每个条目中的内容包括:
(按相对强度递减顺序排列衍射花样中)八条强线的面间距和相对强度,化学式,卡片编号,参比强度。
(3)芬克索引:
每一行对应一种物质。
依d值的递减次序列出该物质的八条最强线的d值、英文名称、卡片序号以及微缩胶片号。
PDF卡片的要点内容:
第一区间中前三个表示三条最强线的面间距,最后一个表示衍射图中出现的最大面间距;
第二区间中所列的是上述四条衍射线的相对强度,以最强线为100;
第七区间是该物质的化学式及英文名称,化学式后可能出现的阿拉伯数字表示晶胞中的原子数,而大写字母表示布拉维点阵的类型;
第九区间是各条衍射线所对应的晶面间距、相对强度、衍射指数。
常用的XRD分析软件:
Search-Match、MDIJade5.0、Pcpdfwin
9、在进行混合物相的X射线衍射线定性分析鉴定时,应特别注意优先考虑的问题有哪些?
衍射仪用粉末试样的粒度是多少?
(1)了解样品的特质;
(2)d值比I/I1更为重要;
(3)重视小角度区域的衍射线;
(4)应重视矿物的特征线;
(5)晶体存在择优取向时会使某根线条的强度异常强或弱;
(6)强线比弱线重要;
(7)在进行多物相混合试样检验时,应耐心细致进行检索,力求全部数据能合理解释;
(8)结合其他分析方法;
粒度一般要求能通过300-350目的筛子。
10、电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?
透射电子、二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光、俄歇电子、
吸收电子等。
11、扫描电镜的原理?
扫描电镜的放大倍数是如何定义的?
SEM原理:
光栅扫描,逐点成像。
即:
三级电子枪发射电子束,在加速电压作用下,经过2—3个电子透镜聚焦后,在扫描线圈的驱动下,在样品表面按顺序逐行进行扫描,激发样品产生各种物理信号。
供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子作同步扫描。
因此样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子束的位置时一一对应的。
M=L/l,即SEM放大倍数为显像管电子束在荧光屏上扫描幅度与入射电子束在试样上扫描幅度的比值。
第二章P33-34>
12、简述电子透镜像差及产生的原因?
球差、像散、色差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而
造成的。
(最重要,因为不能矫正)
像散是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。
色差是由于成像电子的能量不同或变化,从而在透镜磁场中运动轨迹不
同以致不能聚焦在一点而形成像差。
13、透射电子显微图象包括哪几种类型?
质厚衬度、衍射衬度、相位衬度
14、质厚衬度与什么因素有关?
这种图象主要用来观察什么?
主要与样品密度、原子序数、厚度等因素有关。
主要观察样品形貌。
15、衍射衬度与什么因素有关?
与晶体内部缺陷和界面结构有关。
主要用来观察晶体缺陷,如位错、层错、空位团等。
16、何谓明场象?
何谓暗场象?
中心暗场像与偏心暗场像哪个分辨率高?
答:
明场像:
用物镜光阑挡掉散射电子,使透射电子成像,像清晰。
暗场像:
用物镜光阑挡住直接透过的电子,使散射电子成像,像有畸变,
分辨率低。
中心暗场像不畸变、分辨率高;
偏心暗场像衍射束偏离光轴,暗场像朝一个
方向拉长,分辨率低。
17、何谓二次电子?
扫描电镜中二次电子象的衬度与什么因素有关?
最适宜研究什么?
二次电子:
在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。
二次电子象的衬度与入射电子束与试样表面的倾角有关。
最适宜研究试样表面形貌。
18、何背散射电子?
扫描电镜中背散射电子象的衬度与什么因素有关?
背散射电子:
是指入射电子与试样相互作用经散射后,重新逸出试样表
面的电子。
其衬度与原子序数和试样表面倾角有关。
最适宜研究样品表面形貌和成分分析。
19、什么是X射线的能谱分析和波谱分析?
其方法有几种?
利用特征X射线的波长不同来展谱,实现对不同波长X射线分别检测的
波长色散谱仪,简称波谱仪(WDS)
利用特征X射线的能量不同来展谱的能量色散谱仪,简称能谱仪(EDS)
方法有四种:
定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析、定点定量分析
20、何为差热分析?
差热分析的基本原理是什么?
差热分析(DTA):
是在程序控制温度下,测定物质和参比物之间的温度
差和温度关系的一种技术。
基本原理:
a.由于试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致试样和参比
物间产生的温度差,这个温度差由置于两者中的热电偶反映出来。
b.差热电偶的闭合回路中便有温差电动势产生,其大小主要决定与试样本身
的热特性,与温度差成正比。
c.通过信号放大系统与记录仪记下的差热曲线,便能如实的反映出样品本身
的特性。
第三章P61>
21、何为差示扫描量热?
差示扫描量热分析的基本原理是什么?
差示扫描量热法(DSC):
在程控温度下,测量输给试样和参比物的能量差(功率差或热流差)随温度或时间变化的一种技术。
(零点平衡原理)在式样和参比物容器下各装有一组补偿加热器,当出现温差(ΔT)时,用过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿,保持试样与参比物之间温度始终相同,即ΔT=0,无温差、无热传递、检测信号大。
灵敏度和精确度大有提高,可进行定量分析。
第三章P69>
22、在差热分析曲线上一个峰谷的温度主要用什么来表征?
外推始点温度和峰值温度。
23、如何确定外推始点温度?
曲线开始偏离基线那点的切线与曲线最大斜率切线的交点。
24、影响差热曲线主要因素有哪些?
仪器因素:
炉子尺寸、坩锅大小和形状、差热电偶性能、热电偶与试样
相对位置、记录系统精度
试样因素:
参比物,式样的颗粒度、用量及装填
操作因素:
加热速度、压力和气氛
25、分子振动吸收红外辐射必须满足哪些条件?
拉曼散射产生的条件?
分子振动吸收红外辐射必须满足:
(1)振动频率与红外光光谱段的某频率相等;
(2)振动分子有偶极矩变化。
拉曼散射产生的条件:
分子极化率的变化
26、红外吸收光谱的产生,主要是由于分子中什么能级的跃迁?
振动-转动能级
27、H2O和CO2分子中有几种振动形式?
H2O分子为非线性分子,有3种振动形式:
对称伸缩振动、不对称伸缩
振动、剪式弯曲振动。
CO2分子为线性分子,理论上有四种振动形式,但实际上由于存在二重简并,
只体现三个波数的振动对称伸缩振动、不对称伸缩振动、弯曲振动。
其在红外吸收光谱中,只显示两条谱带,因为对称伸缩振动不伴随偶极矩变化,无红外活性,故不显示在谱图上。
书P228-230>
28、红外光谱与拉曼光谱的比较?
参见PPT第四章P21>
29、X射线光电子能谱是一种什么分析方法?
采取剥离技术分析方法还可以进行什么分析?
XPS是一种表面成分分析及元素价态分析技术,利用X射线作为辐射源轰击出样品样品中元素的内层电子并直接测量二次电子的结合能。
XPS不仅能探测表面的化学组成,而且可以确定各元素(除氢氦以外的所有元素)的化学状态。
深度分析<
第四章P24、33>
30、何为化学位移?
化学位移规律?
同种原子由于处于不同的化学环境,引起内壳层电子结合能变化,在谱
图上表现为谱线的位移,称为化学位移。
规律:
元素电负性越大,化学位移也越大;
氧化态越高,化学位移也越大。
31、XPS伴线有哪些?
俄歇线、X射线卫星线、鬼线、振激振离线、能量损失线等。
32、X射线光电子能谱分析常用的扣静电(荷电效应)方法是什么?
在处理荷电效应的过程中,常采用内标法扣静电。
即在实验条件下,根据试样表面吸附或沉积元素谱线的结合能,测出表面荷电电势,然后确定其他元素的结合能。
在实际工作中,一般选用(CH2)n中的C1s峰(284.3eV)(一般来自样品的制样处理及机油泵油的污染)。
33、X射线荧光光谱、电感耦合等离子发射光谱、原子吸收光谱的特点?
XRF:
制样简单,可分析各种形态的样品;
主量组份的分析精度可与传统的湿化学分析相比;
多元素分析(4Be—92U)和全分析;
分析浓度范围广(10-4%—100%);
非破坏分析;
可对薄膜和镀层进行组分和厚度的同时分析;
是成分分析的最通用技术之一。
ICP-AES:
溶液进样、标准溶液易制备;
高灵敏度;
高精度;
化学干扰少;
线性范围宽(5—6个数量级)
可同时进行多元素的定性定量分析。
AAS:
灵敏度高,检出限低;
准确度高;
选择性好;
操作简便,分析速度快;
应用广泛;
缺点:
分析不同元素,必须使用不同元素灯。
三、综合题
就具体的测试项目,根据你所学过的现代测试技术挑选最佳的测试方法(是否能测试,是否是最精确、最快速、最经济等);
(1)尺寸小于5μ的矿物的形貌观察分析;
扫描电子显微分析(SEM)原理:
利用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像,主要是利用二次电子发射量随试样表面表面形貌而变化,从而形成反映表面形貌特征的二次电子像;
SEM可直接观察大块式样,分辨率高且不易形成阴影。
(2)有机材料中化学键的分析鉴定;
红外光谱分析(IR)原理:
通过材料分子吸收红外光波某频率的光子引起分子振动-转动能级的跃迁产生吸收光谱。
红外光谱法可以用作分子结构的基础研究和物质化学组成(物相)的分析(包括定性和定量);
做分子结构的研究可以测定分子键长,键角并判定分子的立体结构。
(3)多晶材料的物相分析鉴定;
X射线物相分析(XRD)原理:
每种晶态物质都有其独特的化学组成和结构,因而也就有其独特的衍射花样,当多种晶态物质混合或共生时,它们的衍射花样也只是简单叠加,互不干扰,相互独立,对已知晶体物质进行X射线衍射获得标准X射线衍射花样图谱,建立标准数据库。
利用衍射仪可进行物质定性、定量分析,测定晶体结构,晶体大小,及应力状态,还可用来精密测定晶格常数。
(4)物质的热稳定性的测定;
综合(同步)热分析利用DTA、TG热分析技术原理:
DTA:
在程控温度下,试样在加热或冷却过程中产生的热变化导致试样和参比物间产生ΔT,通过热电偶反映再经信号放大系统和记录仪得ΔT~T、t曲线。
通过分析差热曲线得出物质组成及反应机理。
DTA能精确地测量和记录一些物质在加热过程中发生地失水、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建以及物质间的相互作用等一系列的物理化学现象,并借以判定物质的组成及反应机理。
TG:
同时根据试样因发生分解、氧化、还原和升华等物质变化而出现的质量变化,质量变化温度(T)和质量变化百分数(%)随物质的结构及组成而异,通过分析Δm~T曲线研究材料的热稳定性。
(5)矿物中包裹体物质的鉴定分析;
拉曼光谱原理:
利用材料分子对单色激光(近红外区)的散射作用而引起的拉曼位移,间接观察分子振动能级的跃迁,研究物质结构。
拉曼光谱可以用很低的频率进行测量,特别是测定水溶液样品,固体粉末样品不必作特殊制样处理。
(6)表面或界面元素化学状态分析;
X射线光电子能谱分析(XPS)原理:
利用X射线作为辐射源轰击出样品样品中元素的内层电子并直接测量二次电子的结合能。
XPS可以测定固体、气体样品,主要测定物质表面的化学组成及元素的化学状态。
它可以测定除氢氦以外的全部元素,对物质状态没有选择,样品需要很少,可少至10-8g,灵敏度高达10-18,相对精度有1%。
(7)晶界上增强相的成分分析;
电子探针显微分析(EPMA)原理:
采用被聚焦成1um的高速电子束轰击样品表面。
利用电子束与样品相互作用激发出的特征X射线确定微区的化学成分。
EPMA特别适用于分析试样中微小区域的化学成分,是研究材料组织结构和元素分析状态的极为有用的分析方法。
(8)晶界条纹或晶体缺陷(如位错、层错等)的观察分析;
透射电子显微分析原理:
电子枪产生的电子书经1~2聚光镜汇聚后均匀照射到试样上的某一待测微小区域上,入射电子与试样相互作用,透射出试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透镜放大,荧光屏将电子强度转变为光强分布,显示出与试样形貌、组织结构相对应的图像。
TEM是一种高分辨率,高放大倍数的显微镜,是观察和分析材料的形貌、组织和结构的有效工具。
(9)纳米材料的微结构分析;
(10)材料的断口形貌观察
扫描电镜场深大,三百倍于光学显微镜,适用于粗糙表面和断口的分析观察。
(11)材料的成分分析
X射线荧光光谱分析(XRF)原理:
利用样品对X射线的吸收随样品中的成分及其含量变化进行定性或定量测定样品中的成分。
XRF是一种平均成分分析,制样简单,非破坏分析。
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