郑州大学眉湖水质监测实验方案.docx
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郑州大学眉湖水质监测实验方案
郑州大学眉湖水质监测
实验方案
组员:
张正哲、李鹏飞、余涛
班级:
09级环境工程2班
学院:
水利与环境学院
日期:
二零一一年五月
郑州大学眉湖水质监测实验方案
一、眉湖及周围环境概况
眉湖是2001年郑州大学新校区内构筑的景观湖,宽度从窄处的30米到宽处的100米左右,长度为800米左右,半包围核心教学楼的西半部,西临厚德大道,东临湖滨路,呈长弧形,因其整体外形像眉,故取名为“眉湖”。
眉湖又名“博雅湖”,此核心景观湖设计了一系列富有中原特色的人文景观,旨在展现中原文化的博大精深与高雅文明,寄予学子博采众长、雅趣共享。
通过走访和调查,我们了解到:
眉湖采用的是循环水系统,包括局部的喷泉和上扬式曝气管的循环和整体的南北循环。
供水的水源有地下水和雨水两部分,其中地下水补给占主要部分,雨水来自处理过的贮存的雨水,贮存池在校园侧边杨树林。
供水水源头有两个:
南端一个,北端一个(已在图上标明了大致位置);湖面较大,春夏秋蒸发量较大,在雨水较少的季节里,为保持湖面维持在一定的水位,后勤管理部门每三天会根据具体情况进行补水;由于湖中放有大量的观赏鱼,为保证湖水中有足够的溶解氧维持鱼类的生存,整个湖共设计了11个潜入式曝气机,3个上扬式曝气机,采用交叉方位安置,不仅有充氧的功能,还能促进水的流动,防止湖水腐败。
湖分北、中、南三段,中段较长且水流和水质相对稳定,北端地势高(高10CM左右)相对比较封闭,南端因为设计有高低阶,因此南段和中段流通性好于北端和中段的流通。
近来我们发现眉湖湖水发绿、能见度低,有时还伴有异味。
为此我们环境监测自主小组决定对眉湖进行采样并检测其水质状况,了解眉湖水质现状并分析其污染的原因,希望可以根据实验结果对学校相关部门提出建议,从而更好的共同保护我们大家共同的眉湖。
通过分析,我们发现眉湖的污染源主要来自以下几处:
1)湖边绿化草皮和树的施肥、喷灌浇水过程,造成水体磷、氨氮含量超标,引起水体富营养化;
2)眉湖作为一个人工湖,水体更新速度较慢,水体流通不畅,易造成水质腐败,水中微生物增多,进而导致溶解氧降低;
3)个别同学及外来人员从岸边或桥上向湖中随意丢弃垃圾;
4)发现有外来人员在湖中捕鱼,破坏了湖中生态系统的平衡,进而造成水体污染;
5)北段眉湖岸边有一咖啡馆,时不时的见到他们在眉湖里洗拖把,可能造成了眉湖水质的污染;
6)重金属污染,不过这种可能性很小;
二、实验目的:
1)了解并掌握环境监测实验的整个过程,包括样品的采集,预处理,水样保存,监测分析,数据处理,综合评价,质量保证和控制。
2)进一步熟悉实验操作,掌握规范的实验操作,培养科学认真的实验态度。
3)检测各个项目,得出眉湖水质的检测结果,并给出综合评价。
4)从中认识到环境检测质量保证的重要性。
5)根据实验结果分析得出水体污染的原因,并给学校相关管理部门提出水质改革建议。
三、监测断面和采样点的布设
根据上述资料和分析,我们设置了4处采样点,如下图所示:
其中我们第四小组负责C、D两处采样点
四、实验监测项目和主要仪器
项目
仪器
保存方法
保存期
1,PH,电导率的测定
数字酸度计,电导仪
4℃
当场测定
2,COD
微波壁式消解仪
加硫酸至PH<2,冷藏
4℃
48h
3,总铬
722型分光光度计
、
24h
4,DO
培养瓶,移液管
加硫酸锰,碱性碘化钾固定,冷藏4℃,避光(充满容器)
24h
5,BOD5
恒温培养箱,特质玻璃搅拌棒
冷藏4℃,避光(充满容器)
6h
6,铜含量
原子吸收分光光度计
7,氨氮含量
722型分光光度计
加硫酸至PH<2,冷藏
4℃
24h
8,磷含量
分光度计
加硫酸至PH<2,冷藏
4℃
24h
备注:
1、各个实验方法(磷的测定除外)均按照实验指导书上进行。
2、总磷的测定方案见后。
五.采样时间及注意事项
本次水体采样采取瞬时采样,连续采样三天,每小组成员到眉湖的两个水样采取点按照规范的操作采取水样。
采样器的一般要求:
与水样接触部分材质应采用聚乙烯,有机玻璃或硬质玻璃。
使用上应灵活,可靠,方便。
采样器的准备:
应用洗涤剂去油污,自来水冲净,再用10%的硝酸或盐酸洗刷,硬质玻璃后备用。
容器的准备:
采用聚乙烯塑料或硬质玻璃容器。
装测金属类水样的容器,先用洗涤剂清洗,自来水冲净,再用10%的硝酸或盐酸浸泡8小时,用自来水冲净,然后用蒸馏水清洗干净。
贴好标签备用。
3、采样
(1)采水器:
聚乙烯塑料桶;直立式采水器(该采水器由采水桶,采水器壳和溶解氧采水瓶组成);有机玻璃采水器(该采水器由桶体,带輖的两个半圆上盖和活动底板等组成)。
(2)采样方法
水样一般采瞬时样:
水桶适合于采表层水,在水流较急时,水桶应固定在铁杆上。
水下采样一般可用直立式采水器,有机玻璃采水器,当水深较急时,则应配备相应的物件。
采时间混合样,可用连续自动采水器。
水样数量:
按照水样体积及保存方法进行采样(并按此数量增加25%作为实际采集量)。
采样注意事项:
a采样时不搅动底部沉底物。
b采样时应保证采样点位置准确。
c洁净的容器在装入水样前,应先用该采样点水冲洗3次,然后装入水样。
并按要求加相应的固定剂,添写标签。
d待测溶解氧的水样应严格不接触空气,其他水样尽量少接触空气。
e认真填写水样采集记录,现场记录清晰,项目完整。
f应保证采样按时,准确,安全。
g采样结束前,应仔细检查采样记录和水样,若不符规定,亦应重采。
水样现场测定与描述:
水温,PH值,溶解氧,透明度,电导率,水样感观指标的描述(水样的颜色与气味)。
水文参数,气象参数。
水样的保存及运输 为尽量避免水样发生变化,在尽可能短时间内运输,并采用先相应的保存方法 水样运输前将样品容器内外盖盖紧。
装箱时应用泡沫或纸板间隔,以防途中破损。
水样交化验室时,双方应在送样单上签名。
六、实验操作及注意事项:
1、各个实验方法(磷的测定除外)均按照实验指导书上进行。
2、总磷的测定方案见附表
3、COD的测定:
按照公式计算加标回收率。
在选定某水样后,测定其COD值(如COD=210mg/L)后,取10.0mL该水样,再加入10.0mL邻苯二甲酸氢钾标样(该标样的COD值应该在210mg/L左右,可以选COD值为200mg/L的),然后按规定COD的方法进行测定,如测出的COD为202mg/L的话,其回收率就是:
[(202-210/2)/(200/2)]×100%=97.0%
平行取三份等体积同一样品水样,编号1、2、3。
将1、2做平行实验用重铬酸钾法测定COD值。
根据测量结果计算在3号样品中加入等同COD的邻苯二甲酸氢钾标样再以相同方法测定水样COD。
4、总铬的测定:
平行取三份等体积同一样品水样,编号1、2、3。
将1、2做平行实验用分光光度计测定其中铬的浓度。
在3号样品中加入与溶液中铬大致等量的标准重铬酸钾固体,溶解充分后用相同方法测定水样中总铬的含量。
按照公式计算加标回收率。
5、DO的测定:
多次测量求平均值以减小误差。
6、BOD的测定:
稀释接种法,用直接稀释法向溶解氧瓶中加稀释水样,在操作过程中严格用虹吸法移取接种稀释水至溶解氧瓶中,并在虹吸管放入玻璃缸的一头绑上瓶塞,使管子不易从水中脱落。
最后选用实心瓶塞在水样充满瓶后小心盖严,保证瓶中不留下一点气泡。
培养过程中注意瓶口的密封,切忌空气进入瓶中。
7、铜含量的测定:
加标法为向水样中加入与水样中铜含量接近的标准无水硫酸铜固体搅拌溶解。
再用原子吸收分光光度法测定其中的铜含量。
最后计算加标回收率。
若不符合要求则重做。
8、总氮的测定:
方法大致同上,进行平行实验提高实验结果的准确度。
加标方法为根据测量结果计算总氮的含量,然后在样品中加入与总氮量大致相等的硫酸铵溶液,再用相同方法测定总氮量计算加标回收率。
9、总磷的测定:
方法同上,加标法为根据测量结果在水样中加入等量的标准磷酸钠固体。
七、质量保证
1、保证实验室的硬件设施完好,保证通风和必要的温度和湿度
2、检查实验室的各种标准试剂的准确度。
3、对于有的实验,需要采取空白实验,平行实验,加标注,多次测量求平均值的方法,在实验中要注意这些问题。
本实验采取明码加标:
分析人员在分取测定样品的同时,另取一份,加入已知量的标准物质(或标准溶液),由测定结果计算加标回收率。
样品与加标样按同一操作步骤和方法同时测定,保证实验条件一致。
为提高准确度,样品和加标样分别进行平行测试,以平均值带入计算
具体加标回收步骤:
相同的样品去两份,其中一份加入定量的待测组分标准物质,两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率公式:
式中,P—百分回收率
X——加标后分析结果(浓度)
B——加标前(背景)样品浓度
V——样品体积
Vˊ——加标体积
T——加标的已知浓度
不同分析方法和浓度水平的加标回收率可按方法规定的水品进行判断,或在质控图中检验。
参见水质监测实验室质控指标——平行双样测定值的精密度与准确度允许值。
二者都无依据时,可按95%——105%的范围做判断。
若超出次范围,在按测定结果的标准差、自由度、给定的置信限和加标量计算出以给定的置信区间(一般为95%——105%)为目标的平均加标百分回收率95%置信区间,即可接受限P,作为正常允许范围,计算公式为:
式中t0.05(n1)――显著性水平为0.05,自由度为n1的单侧t值
s――加标回收率的标准差;
n――加标样测定次数;
D――加标量或预期回收量。
当加标回收率的合格率《95%时,除对不合格者重新进行加标回收率测定外,在增加10%——20%的加标回收率测定,如此累进,直至合格率》95%为止。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果即可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。
加标回收的注意事项:
加标物质的形态应该和待测物的形态相同。
加标样中原始样品的所取体积、稀释倍数及测试体积,尽可能与样品测试时一致。
加标样品和样品所含的待测物浓度应控制在精密度相等的范围内,一般情况下规定:
加标量应尽量与样品中待测无含量相等或相近;注意对样品容积的影响,加入标准物质(或标准溶液)的浓度宜较高,体积应很小,一般不超过原样品体积的1%,用以简化计算方法;当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;加标量不宜过大,一般为样品中待测物含量的0.5—2倍,任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍,且加标后的总含量不得超过该分析方法的监测上限;加标后的测定值不应超出方法的测定测定上线的90%;当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
八、实验结果处理及分析
项目
标准值
测量值
平均值
水质
A
B
C
D
1,PH
6--9
2,电导率
3,COD
40
4,总铬
0.1
5,DO
2
6,BOD5
10
7,铜含量
1
8,氨氮含量
2
9,磷含量
0.4
九、水质评价方案
鉴于可行性,本次方案欲采用指数评价法:
指数评价法可分为单因子污染指数法和水质综合污
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