有机化学试验试题Word格式.docx
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圆形、梨形、平。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛,可通过洗涤法除去。
饱和亚硫酸氢钠。
18、可根据判断苯甲醛的歧化反应是否完全。
有无苯甲醛的气味。
19、从茶叶中提取咖啡因时加入生石灰的作用是。
吸水和中和。
20、固体物质的萃取,通常是用法或采用,其中效率较高。
长期浸出法、脂肪提取器、脂肪提取器。
21、将适量阿斯匹林(乙酰水杨酸)合成粗品放入适量水中,加入1%的三氯化铁试液,立即产生阳性反应,原因是。
乙酰化不完全。
22、在苯胺的乙酰化反应中,通常会加入少量锌粉,其目的是。
防止苯胺被氧化。
23、可供选择的苯胺乙酰化试剂有、、。
醋酸、醋酸酐、乙酰氯
24、重结晶时要想得到较大而均匀的结晶,可将滤液。
静置,并缓慢冷却。
25、用布氏漏斗抽滤时,滤纸的大小应。
略小于漏斗的内径。
26、一个纯的固体有机物,其熔程一般不超过,如果有杂质,则熔点,熔程。
0.5~1℃、降低、增长。
27、如A,B两种物质具有相同的熔点,将两者以任何比例混和后熔点不变,则可判定A,B两物质为。
同一物质。
28、测定熔点时,如熔点管壁太厚,则测得的熔点。
偏高。
29、若固体物质的熔点在95℃以下,则测定熔点时可用作导热介质;
若温度在95~220℃,可选用,若熔点温度再高,可选用。
水、液体石蜡油作导热介质、浓硫酸作导热介质。
30、减压蒸馏通常是用于的物质。
沸点高、热稳定性差。
31、蒸馏操作是有机实验中常用的方法,纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸程变化很小,所以蒸馏可以用来测定沸点,当液体沸点高于130℃时应选用冷凝管,低于130℃时应选用。
分离、变化、空气冷凝管、直型冷凝管。
32、蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用加热,沸点在80-200℃时用加热,不能用直接加热。
2/3,水浴、油浴、明火。
33、蒸馏装置的正确安装顺序是依次安装,装好后整个装置要求。
自下而上,从左到右;
横平竖直。
34、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个防止侵入。
干燥管,潮气进入。
35、在蒸馏过程中,如果发现没有加入沸石,应该,并补加。
立即停止加热、补加沸石
36、在制备2-硝基-1,3-苯二酚实验中,磺酸基同时起了和的双重作用。
答:
占位、定位
37、当被提纯物满足、、三个基本条件条件时,可用水蒸气蒸馏法提纯。
不溶或难溶于水;
共沸下与水不发生化学反应;
100℃下有一定蒸汽压
38、进行水蒸气蒸馏时,蒸气导入管的末端要插入到接近容器的底部的目的是。
使水蒸气充分与烧瓶中的液体接触。
39、水蒸气发生器中通常盛水量以其容积的为宜;
蒸馏烧瓶中的液体不宜超过其容积的。
3/4;
1/3
40、制备2-硝基-1,3-苯二酚时加入尿素的目的是。
使多余的硝酸与尿素反应生成络盐,从而减少二氧化氮的污染。
二、判断题(正确者画√,错误者画×
):
1、用分热漏斗洗涤有机物时,上、下层液体均可从下口放出。
(×
)
2、在可逆反应中,过量组分应是价格便宜、污染少、后处理容易且易于回收的物质。
(√)
3、搅拌反应中可以加入沸石助沸。
4、用碱中和酸时,通常是分批少量加入,并不断搅拌,防止产生大量泡沫而使液体溢出。
5、减压蒸馏应该先慢慢加热,蒸馏速度不宜过快,控制馏出液在1~2滴为宜。
6、减压毛细管的作用是引入气化中心,使蒸馏平稳进行。
7、在减压蒸馏时,接受器可用锥形瓶。
8、为了方便收取各种馏分,减压蒸馏中常用到多尾接液管。
9、无水CaCl2既可用来干燥去水,也可以用来干燥去醇。
10、从茶叶中提取咖啡因蒸馏时可以将烧瓶中的乙醇蒸干。
11、从茶叶中提取咖啡因时,提取器中茶叶的高度不得超过虹吸管。
12、醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。
13、乙酰苯胺的制备实验中,可用回流冷凝管代替韦氏分馏柱,实验效果相同。
14、用活性炭进行脱色时,为了节省时间,可以将活性炭直接加入沸腾的溶液中。
15、在乙酰苯胺制备过程中,加热回流时,为了避免反应物的馏出,最好控制馏头温度为100℃。
16、对乙酰苯磺酰胺分子中即含有羧酰胺基又含有苯磺酰胺,但水解时,前者远比后者容易。
17、偶氮染料可通过重氮基与酚类或芳胺发生偶联反应进行制备,反应速率受溶液PH值影响颇大。
(√)
18、由于大多数重氮盐很不稳定,室温即会分解放出氮气,故在重氮盐制备过程中必须严格控制反应温度。
19、活性炭可直接加入到热的饱和溶液中。
20、重结晶时溶剂的适宜用量一般是制成热的饱和溶液后,再多加~20%左右。
21、用水重结晶乙酰苯胺时,有时会有油珠状物。
22、重结晶中折叠滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积,加快过滤速度。
23、活性炭决不能加入到沸腾的溶液中。
24、固体物质熔点的高低与大气压无关。
25、用毛细管法测定熔点,可用第一次测定熔点时已经熔化的有机物作第二次测定。
26、每一种固体有机物都有确定的熔点。
27、可通过测定固体物质的熔点判断物质的纯度。
28、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。
29、用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。
30、进行化合物的蒸馏时,可以用温度计测定纯化合物的沸点,温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
31、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。
32、在加热过程中,如果忘了加沸石,可以直接从瓶口加入。
33、为了把反应物中的乙醇蒸出,可以采用电炉直接加热。
34、、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。
35、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。
36、测得某种液体有固定的沸点,则该液体为单纯物质。
37、在正溴丁烷的制备中,气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。
38、在进行常压蒸馏、回流和反应时,可以在密闭的条件下进行操作。
39、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。
40、在有机实验操作中,蒸馏仅仅是为了纯化产品。
41、水蒸气蒸馏时安全管的下端要几乎插到水蒸气发生器的底部。
42、水蒸气蒸馏结束时,应先停止加热,然后打开螺旋夹使通大气。
43、水蒸气蒸馏时,蒸馏烧瓶中液体量不应多于1/3。
44、2-硝基-1,3-苯二酚可以通过间苯二酚的直接硝化来制备。
45、在制备正丁醚的实验中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化正丁醚。
(√)
46、若液体具有恒定的沸点,则它是单纯物质。
47、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中,而正丁醚微溶,故可用氯化钙溶液来洗涤正丁醚。
48、在制备正丁醚的实验过程中,加料时,正丁醇和浓硫酸应充分混合均匀,如不充分摇动混匀,硫酸局部过浓,加热后易使反应溶液变黑。
49、在制备正丁醚的实验中,温度计应插在分水器上面。
50、在制备正丁醚的实验中,分液漏斗的上层液体为水层,下层液体为粗产物层。
三、简答题
1、酯的合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移?
适量的催化剂;
增加某一种反应物用量;
移走产物之一
2、何谓酯化反应?
酯化反应有什么特点?
有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂?
羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应。
常用的酸催化剂有:
浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
3、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?
怎样操作回流反应装置?
有两种情况需要使用回流反应装置:
一是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
二是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。
进行回流反应操作应注意:
(1)根据反应物的理化性质选择合适的加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热。
(2)不要忘记加沸石。
(3)控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;
过低,反应烧瓶中的温度不能达到较高值。
4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂,除此之外,还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂,试至少举出两例。
如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取和分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液,难以分层,如何解决?
(1)静置很长时间;
(2)加入溶于水的盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物的比重。
6、实验对带水剂的要求是什么?
具有较低沸点;
能与产物和水形成共沸物;
难溶于水;
易于回收;
低毒等。
7、若分液时,上下层难以分层,可采取什么措施使其分层?
可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。
8、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂的优缺点是什么?
催化效率高。
但腐蚀设备,不能回收。
9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么?
能否用沸石代替毛细管?
减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。
10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏?
关掉火焰,撤热浴,稍冷后缓缓解除真空,待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
安与安装相反的方向拆卸仪器。
11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热?
若先加热后抽气,低沸点物易于暴沸冲出。
12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时,应如何进行分离?
先进行普通蒸馏蒸去低沸点物,再用水泵减压,最后再用油泵减压蒸馏。
13、减压蒸馏时,常选用水浴或油浴等方式加热,而不能直接用火加压,为什么?
使反应液受热均匀,不会局部过热。
14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置?
因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加,油泵效率降低。
15、使用油泵减压时要注意哪些事项?
(1)在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。
(2)蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易挥发的低沸点有机物。
(3)能用水泵抽气尽量使用水泵。
16、苯甲酸盐水溶液,用浓盐酸酸化至中性是否最适当?
为什么?
若没有试纸或试剂检验,怎样知道酸化是否恰当?
不合适,因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐,且其溶解度大。
可取上层上清液,滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。
17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠溶液洗涤的目的何在?
饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛,10%碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。
18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸?
苯甲酸具有酸性,可溶于碱;
而苯甲醇为中性,不溶于碱。
可据此分离混合物。
19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么?
无α-氢的醛,浓碱。
20、从茶叶中提取出咖啡,生石灰有何作用?
提取出的咖啡因为何有绿色光泽?
吸水和中和的作用;
含有色素。
21、利用卤仿做鉴定实验时:
(1)为什么选用碘仿反应,而不用溴仿或氯仿反应?
(2)碘仿实验中,若加入过量的碱液,会出现什么现象?
溴仿或氯仿为液体,没有明显的外观实验现象,而碘仿是固体,且为黄色,反应结束可依碘仿的黄色沉淀及气味来判断;
碘仿水解成甲酸钠而消失。
22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化?
直接磺化行吗?
不能直接氯磺化,因为
(1)氯磺酸为强氧化性酸,直接氯磺化会使氨基被氧化;
(2)在强酸存在下,氨基会质子化,从而由邻、对位定位基变成间位定位基,得不到对位产物。
23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热,这是做好本实验的关键,请给出理由,并加以说明。
在局部过热情况下,可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。
24、在制备乙酰苯胺时,利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率?
反应过程中有水生成,为使平衡反应向右移动,需要不断从反应体系中去掉生成的水;
本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系,提高平衡反应的产率。
25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100~110℃之间,若温度过高有什么不好?
乙酸的沸点是118℃,若温度过高,乙酸会被蒸出,反应不完全。
另外还会发生二取代反应,影响产率。
26、什么时候用气体吸收装置?
如何选择吸收剂?
反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;
也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
27、何谓韦氏(Vigreux)分馏柱?
使用韦氏分馏柱的优点是什么?
韦氏(Vigreux)分馏柱,又称刺形分馏柱,它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。
使用该分馏柱的优点是:
仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。
28、重结晶一般经历哪几个过程?
选择适当溶剂,将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液;
脱色;
热滤;
冷却;
结晶;
抽滤;
洗涤;
干燥。
29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件?
(1)与被提纯物不发生化学反应;
(2)对被提纯物在热溶剂中易溶,而在冷溶剂中几乎不溶;
(3)对杂质的溶解度很大或很小;
(4)对被提纯物能给出较好的结晶体;
(5)溶剂的沸点不易过高或过低(沸点较低,容易挥发),以免溶剂难以去除或溶解度改变不大;
(6)价廉易得,无毒或毒性很小,便于操作。
30、重结晶过程中如何制备饱和溶液?
称取一定量的被提纯物,先加入比计算量稍少的溶剂,加热到微沸一段时间后,若未完全溶解,再逐渐添加溶剂至恰好溶解。
31、减压过滤一般有什么目的?
过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂(或溶液)得到结晶。
32、在乙酰苯胺的重结晶过程中,常常会有油状物出现,为什么?
应该如何处理?
油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺,可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。
33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响?
应控制怎样的加热速度?
加热的快慢会影响到测定熔点的准确性,开始时升温速度可稍快(如5℃/分),接近熔点约15℃时,控制火焰使温度上升速度约1-2℃,越接近熔点,升温速度越慢。
34、有机合成产品若是固体有机物,其纯度如何检验?
若是液体有机物,其纯度如何检验?
固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法,若是液体有机物则可用沸点测定法或折光率测定法。
35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时,应注意什么问题?
用浓硫酸做热浴时,应特别小心。
熔点管要干燥,样品或其他有机物不能接触到硫酸。
样品管外的样品要擦拭干净。
倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。
36、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?
若遇此现象如何处理?
若未反应的正丁醇较多,或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。
37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,怎么处理?
立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,同时补加沸石,再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水,易使冷凝管爆裂。
38、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?
冷凝管通水是由下口进,上口出,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:
其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
39、如果液体具有恒定的沸点,能否认为它是单纯物质?
如果液体具有恒定的沸点,不能认为它是单纯物质。
因为有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物,它们也有恒定的沸点,但确是混合物,而不是单纯物质。
40、什么时候用气体吸收装置?
41、沸石为什么能止暴?
如果加热后才发现没加沸石怎么办?
由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?
(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
42、在蒸馏装置中,温度计应放在什么位置?
如果位置过高或过低会有什么影响?
如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围收取馏份,则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围收取馏份时,则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
43、在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?
硫酸浓度太高:
(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
2NaBr+3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低:
生成的HBr量不足,使反应难以进行。
44、在正溴丁烷的制备过程中,如何判断正溴丁烷是否蒸完?
正溴丁烷是否蒸完,可以从下列几方面判断:
①蒸出液是否由混浊变为澄清;
②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失;
③取一试管收集几滴馏出液;
加水摇动观察无油珠出现。
如无,表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。
45、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?
当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。
46、2-硝基-1,3苯二酚的制备实验中硝化反应温度为什么要控制在30℃以下,温度偏高有什么不好?
温度太高硝基会取代磺酸基,副产物增加。
47、2-硝基-1,3-苯二酚能否用间苯二酚直接硝化来制备,为什么?
不能。
因为直接硝化主要得到4和6位取代的产物,而位阻较大的2位硝化产物较少。
48、制备2-硝基-1,3苯二酚时进行水蒸气蒸馏前为什么先要用冰水稀释?
因为脱磺酸基的反应需在稀酸条件下进行。
49、水蒸气蒸馏装置主要包括哪几部分?
安全管的作用是什么?
水蒸气发生器:
加热产生水蒸气。
蒸馏部分:
加热液体有机物,使有机物沸腾变成蒸气。
冷凝部分:
将蒸气冷凝成为液体。
接收部分:
收集冷凝的液体有机物。
通过安全管水位的高低,观察判断整个水蒸气蒸馏系统是否畅通。
50、用水蒸气蒸馏实验分离提纯有机物时,被提纯物必须具备哪些条件?
不溶(或几乎不溶于水);
在沸腾下长时间与水共存而不发生化学变化;
在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压。
51、水蒸气蒸馏时,若遇下列情况,应如何处理?
(1)安全管水位不正常;
(2)长时间蒸不出产物;
(3)蒸馏瓶中水太多;
(4)蒸出的固体物质堵住冷凝管。
(1)立即打开自由夹与大气相同,排除故障后继续蒸馏;
(2)可能原因是温度不够,或水量过多,可采用过热水蒸气或加一辅助热源;
(3)加一辅助热源(或先通过普通蒸馏蒸去一部分水,再进行水蒸气蒸馏);
(4)调节冷凝水流量尽可能小。
52、为什么将脱色后的滤液倒入15%的硫酸中?
而不能将硫酸反加到滤液中?
使对硝基苯甲酸钠生成对硝基苯甲酸结晶析出;
若将硫酸反加到滤液中,生成的沉淀会包含一些钠盐而影响产物的纯度,中和时要保持溶液的强酸性利于产物析出。
53、在制备乙醚的反应过程中,滴液漏斗的末端为什么要浸入到液面以下?
防止乙醇还没有参加反应就被蒸出
54、在制备正丁醚实验中,无水氯化钙除作干燥剂外,还能除去什么杂质?
无水氯化钙除作干燥剂除去水分外,又能与乙醇形成络合物,除去残留乙醇。
55、在正丁醚的制备反应中可能产生的副产物是什么?
如何避免副产物的生成?
反应中可能产生的副产物是正丁烯,控制反应温度不要太高(不高于135℃)既可避免副产物的生成。
56、在制备正丁醚实验中,反应结束后为什么要将混合物倒入50ml水中?
粗产物依次用25ml水、15ml5%的氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙洗涤,目的何在?
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