稳定性测试方案与报告菟丝子Word下载.docx
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4确认结果方式…………………………………………………………………………………………………………………………3
5确认领导小组成员及职责…………………………………………………………………………………………………3
6确认进度计划………………………………………………………………………………………………………………………4
7相关文件…………………………………………………………………………………………………………………………………4
8先行保障措施…………………………………………………………………………………………………………………………4
9.检测项目…………………………………………………………………………………………………………………………………4
9.1性状的检测…………………………………………………………………………………………………………………………4
9.2鉴别的检测…………………………………………………………………………………………………………………………4
9.3水分的检测…………………………………………………………………………………………………………………………5
9.4总灰分的检测……………………………………………………………………………………………………………………5
9.5酸不溶性灰分的检测………………………………………………………………………………………………………5
9.6含量的检测…………………………………………………………………………………………………………………………6
10偏差分析………………………………………………………………………………………………………………………………6
11确认结论………………………………………………………………………………………………………………………………6
12再确认……………………………………………………………………………………………………………………………………6
13数据记录………………………………………………………………………………………………………………………………6
菟丝子稳定性测试的方案与报告
1、概述
为了符合2010年版GMP的要求,为了确保生产检验出符合预定用途和注册要求的产品,确保产品质量控制合格,保证用药安全,确认饮片成品的使用期限,本报告对苍术的稳定性进行考察。
2、确认目的
保证菟丝子成品的有效保存期,对产品进行稳定性考察,采用的2010年版药典一部方法将菟丝子中各项检测项目进行定期检测。
3、确认范围
适用种子类产品的稳定性考察。
4、确认结果的方式
在产品的保存期到3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月、42个月的期限时分别对样品进行检测,并进行统计比较。
5、确认领导小组成员及职责
表1
部门及职务
确认工作中职务
职责
公司副总经理
确认领导小组组长
负责领导确认工作,负责确认方案及报告的批准。
质监部经理
确认小组组长
负责协调领导确认工作,负责确认方案审核、确认报告的审核等各项工作。
QC主管
组员
确认方案、确认数据的审查、确认工作协调安排。
QC
负责取样及提供确认所需检测数据。
负责收集各项确认、实验记录,并对试验结果进行分析。
QA
确认过程监督检查,确保结果可靠性。
设备员
负责仪器、设备、仪表、量具等的校正。
采购员
负责试药、试剂、设备、对照品的购买。
6、确认进度计划
确认小组提出完整的确认计划,经批准后实施。
稳定性考察期限:
从年月日至年月日
7、相关文件
《中国药典》2010年版一部
8、为了确保确认数据的准确可靠,采取以下几个先行保障措施
仪器:
已经过校正并在有效期内
人员:
均经过培训,熟悉方法及使用的仪器
对照品:
均购自中国食品药品鉴定研究院
材料:
所用材料,包括试剂、实验用容器等,均符合检验要求,不给实验带来污染、误差。
检查人:
日期:
确认人:
9.菟丝子的检测项目
9.1性状
本品呈类球形,直径1~2mm。
表面灰棕色至棕褐色,粗糙,种脐线形或扁圆形。
质坚实,不易以指甲压碎。
气微,味淡。
9.2鉴别
1)取本品少量,加沸水浸泡后,表面有黏性;
加热煮至种皮破裂时,可露出黄白色卷旋状的胚,形如吐丝。
(2)本品粉末黄褐色或深褐色。
种皮表皮细胞断面观呈类方形或类长方形,侧壁增厚;
表面观呈圆多角形,角隅处壁明显增厚。
种皮栅状细胞成片,断面观2列,外列细胞较内列细胞短,具光辉带,位于内侧细胞的上部;
表面观呈多角形,皱缩。
胚乳细胞呈多角形或类圆形,胞腔内含糊粉粒。
子叶细胞含糊粉粒及脂肪油滴。
(3)取本品粉末0.5g,加甲醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。
另取菟丝子对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
再取金丝桃苷对照品,加甲醇制成每1mm含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-冰醋酸-水(4:
1:
5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
9.3水分
取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm;
疏松供试品不超过10mm;
精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
结果不得过10%
9.4总灰分
取供试品2~3g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
结果不得过10%
9.5酸不溶性灰分
取总灰分检测的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。
根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。
结果不得过4%
9.6含量测定
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
以乙腈-0.1%磷酸溶液(17:
83)为流动相;
检测波长为360nm。
流速1.0ml/min柱温40℃理论板数按苍术素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备
取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含48μg的溶液,即得。
供试品溶液制备
取本品粉末(过四号筛)1g,精密称定,置50ml量瓶中,加80%甲醇40ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)1小时,放冷,加80%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
要求按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.10%。
10、偏差分析
在确认过程中,应严格按照确认方案进行操作和判定。
10.1指标全部符合标准,无偏差。
10.2当出现偏差时,应按偏差处理操作规程(SOP-ZL-00-009)进行处理:
针对偏差应展开调查分析,对于确认是因操作不当等自身原因造成,应重新进行测试。
序号
偏差
处理办法
1
2
3
确认结果是否达到标准是否
日期:
确认人:
11、确认结论
结论人:
12、再确认
12.1实验室场所的变更需要再确认;
12.2当分析方法发生较大变更需要再确认;
12.3在日常监测中发现分析方法异常需进行再确认;
12.4再确认时应按照前期确认采用的方法对检验分析方法进行再确认,或根据实际情况修订补充确认方案后进行再确认。
13数据记录:
1.性状
日期
性状
4
5
6
7
8
9
结论
检验人:
2.鉴别:
检验人:
3.水分
样品重量
称量瓶重量
干燥后
总重
样品重
水分
备注
4.总灰分
坩埚重量
灰化后
总灰分
5.酸不溶性灰分
酸洗干燥后
总重量
酸洗后样品重量
酸不溶灰分%
6.含量测定
称样量
稀释倍数
样品峰面积
平均数
对照品浓度
对照品峰面积
峰面积平均数
含量
均值
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- 关 键 词:
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