icp winlab 32软件操作简要说明Word下载.docx
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菜单栏简述:
File新建、打开、存储方法,样品信息及MSF等文件,打印功能。
从Utilites进入DataManager(数据管理)及WinlabOff-Line(脱机软件)。
Edit复制,清除等一些编辑功能。
Tools重复下述主要图标的功能,最后一条光谱仪控制命令SpectrometerContral则用于光谱仪对光、波长校正及检测器校正等。
System设置自动点火和熄火时间,包含Diganostics(诊断程序)等。
Analysis重复分析图表某些功能,分析时可选元素,选原来或新的标准曲线,清除当天分析的结果等。
Options选择SpectraDisplay(光谱显示),CalibrationDisplay(标准曲线显示)的一些参数,如显示的元素数、颜色等
Window选择多任务的窗口排列方法等。
Help对当前窗口进行说明等。
工具栏中各图标简述:
Wrkspo工作区即在分析窗口中将分析控制、光谱显示、标准曲线显示、结果等某些窗口按用户喜欢排列并储存起来,以后对多个方法可调用同一或不同的工作区。
Method分析方法。
SamInfo样品的称重,稀释体积、单位等信息。
Spectra显示某个样品分析结束后各元素的谱图。
Results显示分析结果。
Calib显示标准曲线。
Examine检验和处理存储的谱图。
Manual手动分析控制。
Auto自动分析控制。
Peproc将储存数据重新计算。
PlasmaICP点火及气流、泵速等参数的控制。
二.建立分析方法
选菜单File→New→Method出现如下窗口
下边有7个标签,右边有3个标签,分别从左→右和从上→下进行选择。
下左1Spectrometer和右上1DefineElements用于选择分析元素波长,单击下面PeriodicTable出现元素周期表,单击要选的元素后按鼠标右键,旁边会顺序出现几条推荐的常用谱线,选中某条谱线,双击左键即进入方法,如要详细查看单击波长表lTable。
下左1和右上2Settings用于选择分析时的狭缝宽度、测量时间、延迟时间、重复次数等。
页面上半部分辨率Resolution一般选常用狭缝Normal,如有干扰可选High,(Profil一般不用)。
页面下半部读数时间Time一般选择自动Auto,根据样品浓度、谱线灵敏度及狭缝来选择上下限。
延迟时间即清洗时间DelayTime根据样品含量变化大小确定。
下左1和右上3SpectralWindows显示每个分析线谱图的区域。
下左2Sampler和右上1Plasma用于选择ICP的一些参数,SourceEquilibrationDelay为改变ICP参数所需平衡时间。
如选用SameforAllElements则下表中所有参数冷却气Plasma、辅助气Aux、雾化气Neb.、功率Power、观测方向ViewDist全部一致,也不需要平衡时间,如选用VarybyElement则可根据每个元素波长进行选择。
下左2和右上2Peristaltic显示蠕动泵速度和快速冲洗时的速度。
下左2和右上3Autosampler显示使用自动进样器时的各种参数,如清洗方式、时间等。
下左3Process和右上1PeakProcessing显示计算谱线强度的方式,有峰面积法PeakArea(最常用的)选3点。
峰高法PeakHt选1点及多谱拟合法MSF。
下左3和右上2spectralCorrections显示光谱干扰校正的方法,有重叠干扰校正OverlapCorrections用于直接干扰校正,MSF和通常用的背景校正backgrndCorrection,由谱图中选取确定。
下左3和右上3InternalStandards用于选择内标。
下左4Calibration和右上1DefineStandards显示空白、标准、试剂空白等的测量顺序和名称。
下左4和右上2CalibUnitsand显示各个标准浓度和单位。
下左4和右上3BlankUsage用于选择每个元素所用的空白。
下左4和右上4EquationsandSampleUnits用于选择标准曲线的公式,样品单位,结果小数点后位数和有效数字等,一般选用强度—浓度线性方程。
下左4和右上5InitialCalibration用于选择一个元素多根分析线所在的方法。
下左4和右上6Multiline选择一个元素用多根分析线时结果显示的方式:
1.和其他元素一样常规显示分析结果AlwaysReport。
2.由计算机选用最合理的结果SelectLine。
3.所有分析线的平均结果AverageLine。
4.既显示每条分析线结果又显示平均结果Report&
Average。
下左5Check为加入回收,在recovery项里填入加入浓度,一般用于自动进样器。
下左6QC和右上1QCSampleDefinition用于定义监控样的名称和在自动进样器中的位置。
下左6和右上2Concentrationandlimits用于定QC的单位、浓度和允许误差的上下限。
下左6和右上3ScheduleQCs用于在分析过程中如何使用。
下左6和右上4Actions:
Calib.用于测量QC超差时如何继续分析。
下左6和右上5Actions:
End&
Retry用于最后一个QC超差时如何处理。
下左7Options选择结果显示和打印记录的内容:
Analytical分析标题,MethodHeader方法标题,SampleHeader样品标题,AutoIntegrationRep自动积分时间和次数,ReplicateData重复测量每次的值。
MeansandStatist平均值和统计数据如标准偏差SD和相对标准偏差RSD%CalibrationSumma标准曲线摘要说明如斜率、截距、回归系数等,SpectralData谱图储存,CopyofMethod在结果数据集中包含一个产生本结果所用方法的拷贝,每次修改方法和分析另一样品时,一个新方法拷贝将和结果一起包含在结果数据集中,用菜单栏File®
ImportfromResultsLibrary即可得到一系列修改的方法。
方法建完后,选菜单栏中File→Save将方法储存并给方法名。
修改方法时单击图标栏最右端Method或File→Open→method出现已储存的所有方法,选用所需修改的方法修改并储存,也可用saveas重新命名。
分析时也按上步骤调出要用的方法。
三.分析
1.接通水电气、装好蠕动泵管,击图标Plasma出现ICP控制窗口:
击Plasmaon即自动点火。
2.调出要分析的方法,此时工具栏最右边Method旁边出现方法名。
击图标Manual出现样品分析窗口:
3.打开建立数据文件ResultDataset即出现一系列已储存的数据文件名,可选用或重新命名。
为了便于管理新文件名字前面可和方法名同后面写上日期,选好是否打印后即可击空白图标AnalyzerBlank、标准图标AnalyzerStandard和样品图标AnalyzerSample进行分析。
此时被击图标绿灯亮直至分析结束,如要停止当前样分析,再击一次图标。
4.分析时可选用图标Spectra,Result,Calib显示元素的谱图,分析结果,标准曲线等。
5.在分析样品时,如单位和标准一致,也没稀释,可直接击样品图标分析,如单位不同可击旁边etails图标,出现样品信息表,填入样重、体积、单位及稀释倍数等,如已有样品信息文件则可打开直接调用,也可直接分析,以后在再处理Reprocess时填入样品信息。
6.在分析过程中如要改变清洗时间击图标OverrideMetho输入新的清洗或延迟时间。
7.如用自动进样器分析击图标Auto同样建立数据文件等,击下面图标Analyze即可进行分析。
8.分析结束冲洗进样系统5分钟,一般先用些稀酸再用蒸馏水或去离子水清洗,分析有机溶液则要用合适的清洁溶剂清洗,然后关闭等离子体,这有多种方法,一般仍击图标Plasma关闭。
如遇紧急情况,可按仪器上红色紧急关闭等离子体按钮,但重新点火以前必须到菜单System®
ResetEmergencyPlasmaoff进行复位。
在Plasma控制窗口可看到Plasma气熄火后还要维持一些时间以保护矩管。
可按泵和雾化气继续洗进样系统,结束后取出毛细管,将里面溶液抽空,松开泵管。
四.图谱检验及处理
一个新方法第一次分析后必须检验图谱并进行适当处理,击图标Examine出现下面窗口
菜单栏中Date→SelectDataSet出现一系列储存的光谱数据文件,选要处理的数据文件→要处理的空白、标准或样品名→要处理的元素波长,此时出现第一个分析线的图谱:
由操作者来最后确定谱线峰值和背景位置,以后分析一般不需再做。
方法是移动黄线到峰值位置击Method→SetPeakWavelengh将谱线准确位置输入,再移动两个绿色+来确定背景位置,击Method→UpdateandSavemethod将修改后的图谱存入方法中,然后选一下个波长同样操作,注意作Examine时一定要选择对应的方法。
为了进一步研究谱图可用Y轴放大功能即Graph→Define→Y→axis→Manual填入合适的数值,也可用line来进行二个图谱的加减等。
如分析线遇到严重干扰时可将Examine换成MSF重新选择要用的图谱,如下图所示
击右半边Samples中做MSF法时用的空白,整条变成黄色,击MSF→Blank,此时作为空白样的后面出现b。
同样分别击MSF中Analyte和Interfrance,此时作MSF法用的分析物和干扰物的后面分别出现a和i。
在干扰元素谱图中可以有选择性地将其中某一区域去掉,屏蔽避免加入一个不必要的组分列到矩阵模型中,方法是击MSF→Mask,用白色盖掉不要的部分,此部分会出现×
×
。
在MSF需要的信息全部给完后,同样击File→Save→MSFModel命名后进行储存。
同时需将方法打开,在Process→PeakProcessing→PeakAlgorithm将用MSF的元素波长改为MSF,此时SpectralCorrections窗口中MSF会自动选中相应的文件名。
五.分析结果重新处理
在作Examine后需重新处理结果。
击图标Reprocess出现下面窗口
击Browse选择需再处理的数据集。
此时出现该数据集中所有样品及日期参数等,选择需再处理的数据集名后,同时出现下面一个Browse,这是用来储存再处理后数据集的,如需储存则打开并给名字。
选中需再处理的样品,击图标Reprocess绿灯亮,即对这些样品结果重新处理。
注意作Reprocess时和Examinine,Manaul等一样必须和Method相一致。
六.数据管理
DataManager可从Winlab32直接进入,也可从File→Utilities进入下面窗口
其主要功能是出分析报告、删除方法和结果。
在LibraryCategory选Result并选取要出结果的文件名,击图标report出现下面窗口
可选所有样品、所有标准、所有空白、所有OC或日期等,要详细观看则击图标Enable/Disable出现所有文件的样品名供选择。
下一页选择元素波长,下一页表明报告形式,一般取摘要Summary,下二页给出报告开头,结尾,添加的标题、名称、日期、文字等,每一页都有预览Preview,如满意即可打印。
如要删除结果和方法则先在LibraryCategory里选好,然后击Delete即可。
七.其他说明
1.光谱仪的对光
主要用于更换矩管后的对光,选ToolSpectrometer→Control出现下面
窗口
击AlignView选择分析元素和谱线,一般用Mn257.610.分别在Plasma中选用水平和垂直,等离子矩自动移动到最佳位置。
另二个InitializeOptics和DetectorCalibration安装时由工程师已调好,不需再做。
2.诊断
选Systemse→Diganostics出现刚开机的窗口
可分别击Spectrometer和Plasma来观看光谱仪和ICP的一些参数来判断故障。
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