庆大霉素生产工艺Word下载.docx
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物料名称
投产数量
0601013
纯化水
150-200ml
---
子斜面孢子
4支
一级种子发酵培养
实际培养参数控制
培养参数控制
培养时间
罐温
罐压
空气压力
空气流量
搅拌时间
48小时左右
37度
0.06MPa
0.1MPa
30m*3/h
--
镜检
镜检步骤
1.取样打开蒸汽阀先灭菌,然后关蒸汽阀,打开取样阀取样。
取样完毕后关阀,再次打开蒸汽阀灭菌,关闭。
2用载玻片沾取一薄层发酵液,加热以使发酵液固定在载玻片上,然后滴加美兰溶液进行染色,在显微镜下观察目的菌的菌丝形态。
3.配制酚红肉汤培养基,在培养基中加入发酵液在恒温箱中进行培养。
一定条件下观察培养基颜色的变化来判断是否染菌。
4.另取样用粘度计测粘度。
一级种子镜检
1.正常标准
菌丝形态:
实团,网团,边散,伸展,原生质充足。
无菌度:
正常,即无杂菌污染。
3.实例批号21011097
一级种子镜检生长指标
生长时间
菌丝形态
菌丝数量
杂菌情况
22h
小网、分支短
量少
正常
30h
网团、实团
量一般
38h
网团、较伸展
量较多
46h
实团、边散
量多
51h
实团、伸展
二级种子的培养
进料状况
表4二级种子培养进料状况
投料量
生产单位
批号
0101009
淀粉
150Kg
卫辉玉兰公司
0609014
0101006
玉米粉
40Kg
自制
0907001
0101007
豆饼粉
100Kg
0907009
0101003
蛋白胨
25Kg
滑云东升公司
0906013
0101002
硫酸铵
4Kg
中石化岳阳公司
0906004
0101004
硝酸钾
0.4Kg
交城晋盛公司
0903002
0101001
轻质碳酸钙
焦作兰冠耀公司
0905003
0103272
氯化钴
30g
上海先金公司
090309
0101016
泡敌
0.6L
开封树脂厂
0905013
0601007
饮用水
3.2t
二级种子镜检
网团,边散,伸展,连片、原生质充足。
2.实例批号21011097
表5二级种子镜检生产指标
4h
散网、连片
8h
大网片、伸展
12h
16h
表6二级培养参数控制指标
24小时左右
0.03MPa
0.7MPa
170m*3/h
三级种子发酵
进料状况
表7三级种子培养进料状况
550Kg
0609004
120Kg
360Kg
60Kg
10Kg
1Kg
75Kg
120g
0102034
淀粉酶
150g
北京东升公司
0904003
3L
三级种子镜检
1.正常标准
散网、伸展,连片、量多。
2.实例批号301/327
表9三级种子镜检生产指标
3h
散网、连片、伸展
7h
大片散网、伸展
11h
15h
提炼车间生产概况和流程
提炼组的任务是将庆大霉素从来自发酵车间的发酵液中提炼出来,同时也负责本车间低单位稀氨洗脱液和成盐炭脱车间活性炭滤饼中庆大霉素的提取,并最终得到含庆大霉素的洗脱液,送入浓缩岗位浓缩。
庆大霉素与其他物质的分离采用阳离子交换树脂,这是基于庆大霉素的弱碱性实现的。
用浓氨解析,阴离子交换脱色。
提炼车间流程图
提炼车间流程简介
酸化、中和
操作方法
1.备好酸化用盐酸、中和用10mol/LNaOH,压备用树脂入计量槽;
2.接发酵液20吨左右入酸化罐,缓缓加入盐酸(约1.5吨),调pH1.4-3.0,加入泡敌消沫,计量体积。
该过程目的在于裂解菌丝体,释放其中的庆大霉素,以提高收率。
3.加适量饮用水稀释(20%左右),用10mol/LNaOH中和pH6.4-6.8;
4.按6.5万u/mL(50吨、45吨罐)或6万u/mL(30吨、65吨罐)计量加入732阳离子交换树脂。
30min后复测pH,控制在6.4-6.8。
交换吸附5-8h。
取样送化验组测生物效价。
庆大霉素的洗涤
1.配制0.5mol/LHCl与0.2mol/LNH4Cl混合液,0.08-0.12mol/L的稀氨。
2.每柱装饱和树脂1100-1500L,用饮用水及空气疏松树脂并用饮用水赶走气泡。
3.通入稀酸洗涤液至无钙、镁离子,完成后用饮用水冲洗至无Cl-,再用0.08~0.12mol/L稀氨水洗至pH8.5~9.0。
庆大霉素的洗脱和脱色
操作方法:
1.配制4.5-5.3%的浓氨。
2.用纯化水疏松并冲洗树脂中氮根。
3.用4.5%-5.3%浓氨水解吸至洗脱液旋光效价控制在1000u/mL。
4.第2罐透光度低于70%时,用2mol/LHCl和2mol/LNaOH对711脱色树脂进行再生,使其可以循环使用。
注意洗脱收率在98﹪以上。
5.树脂吸率的计算公式:
树脂吸率(%)=树脂投量/总回收树脂
洗脱收率=洗脱总亿/发酵总亿
庆大霉素的成盐碳脱
成盐
配置人员穿好防护用品,先抽入总体积2/3的纯化水,在夹层冷却下再缓慢抽入1/3的浓硫酸,搅拌均匀,冷却应在0.5小时以上。
上批装塔的浓缩液与本批浓缩液混合后压入成盐炭脱罐。
在不断搅拌及夹层通冷却水冷却下缓慢加入6mol/L的硫酸液,调pH至5.0-5.8,当pH在5.0左右时取样检测。
炭脱
成盐液温度降到45℃以下时,加入767型针用活性炭进行炭脱,加炭量为成盐液体积的5%左右,在搅拌及夹层通蒸汽加热下,升温至65±
5℃,保温45min后,压缩。
第一遍炭脱液由储罐压入成盐炭脱罐调pH在5.3左右,同法进行第二遍炭脱。
滤饼用预热的纯化水清洗至尾样在500u/mL以下,浓缩至比重1.10-1.13,套用于下一批。
炭脱脱率在95%以上。
庆大霉素的炭脱流程图
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