学年度北京市高三化学实验综合5精选试题及详细解析文档格式.docx

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Cu（OH）2

C.CaO

Ca（OH）2溶液

NaOH溶液

D.Fe

Fe2O3

Fe2（SO4）3溶液

4.下列实验装置正确且能达到实验目的的是（　　）

图K34-3

A.用图（a）所示装置制取少量Cl2

B.图（b）所示装置可证明非金属性Cl>

C>

Si

C.图（c）所示装置中水不能持续流下,说明装置气密性良好

D.用图（d）所示装置测定镁铝合金中铝的质量分数

5.氧化铅（PbO）是黄色固体。

实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO,其原理为H2C2O4

CO↑+CO2↑+H2O。

某课题组同学设计实验探究CO还原氧化铅并检验氧化产物（已知CO能使银氨溶液产生黑色沉淀）的装置如图所示。

下列说法正确的是（　　）

A.实验时,先点燃装置①处酒精灯,当装置⑤中产生连续气泡且有明显现象后再点燃装置③处酒精灯

B.装置②④⑤中的试剂依次为碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水

C.实验完毕时,先熄灭装置①处酒精灯,再熄灭装置③处酒精灯

D.尾气处理可选用点燃、气袋收集、NaOH溶液吸收等方法

6.如图是某同学用含有铁锈的废铁屑制取氯化铁的装置（省略夹持装置,气密性完好）。

下列说法正确的是（　　）

A.装置A中存在反应2Fe3++Fe

3Fe2+

B.实验开始时,打开活塞a,盐酸快速流入装置A中

C.装置B中收集到的气体可直接点燃

D.反应后的烧杯中通入少量SO2,溶液颜色立即由棕黄色变为浅绿色

7．某学习小组通过下列装置探究MnO2与FeCl3·

6H2O能否反应产生Cl2，FeCl3的升华温度为315℃。

实验操作和现象：

操作

现象

点燃酒精灯，加热

ⅰ.A中部分固体溶解，上方出现白雾

ⅱ.稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴

ⅲ.B中溶液变蓝

（1）现象ⅰ中的白雾是________。

（2）分析现象ⅱ，该小组探究黄色气体的成分，实验如下：

a．加热FeCl3·

6H2O，产生白雾和黄色气体。

b．用KSCN溶液检验现象ⅱ和a中的黄色气体，溶液均变红。

通过该实验说明现象ⅱ中黄色气体含有________。

（3）除了氯气可使B中溶液变蓝外，推测还可能的原因是①实验b检出的气体使之变蓝，反应的离子方程式是:

________________________________________________________________。

经实验证实推测成立。

②溶液变蓝的另一种原因：

在酸性条件下，装置中的空气使之变蓝。

通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是___________________________________________________________________。

（4）为进一步确定黄色气体中是否含有Cl2，该小组提出两种方案，均证实了Cl2的存在。

方案1：

在A、B间增加盛有某种试剂的洗气瓶C。

方案2：

将B中淀粉KI溶液替换为NaBr溶液；

检验Fe2＋。

现象如下：

方案1

B中溶液变为蓝色

方案2

B中溶液呈浅橙红色，未检出Fe2＋

①方案1的C中盛放的试剂是________（填字母）。

A．NaCl饱和溶液　　B．NaOH溶液　　C．NaClO溶液

②方案2中检验Fe2＋的原因是______________________________。

③综合方案1、2的现象，说明选择NaBr溶液的依据：

_________________________________________________________________________________________________________________________________________。

（5）将A中的产物分离得到Fe2O3和MnCl2，A中产生Cl2的化学方程式是____________________________________________________________________。

8．三氯氧磷（POCl3）是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为P4（白磷）＋6Cl2===4PCl3,2PCl3＋O2===2POCl3。

PCl3、POCl3的部分性质如下：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他

PCl3

－112

75.5

遇水生成H3PO3和HCl

POCl3

2

105.3

遇水生成H3PO4和HCl

某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下（某些夹持装置、加热装置已略去）：

（1）仪器a的名称为________________，B装置中长颈漏斗的作用是________________。

（2）装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为___________________________________________________________________。

（3）为使实验顺利进行，还需补充的装置为_____________。

（4）反应时，需严格控制三个条件：

①先制取__________，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入另一种气体。

②C装置用水浴加热控制温度为60～65℃，除加快反应速率外，另一目的是__________________________________________________________________。

③反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为________（写化学式）。

（5）反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl的含量，元素Cl的质量分数为____________（写出计算式）。

Ⅰ.取xg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性；

Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·

L－1的AgNO3溶液40.00mL，使Cl－完全沉淀；

Ⅲ.再向锥形瓶中加入20mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；

Ⅳ.然后加入指示剂，用cmol·

L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag＋至终点，记下所用体积为VmL。

[已知：

Ag3PO4溶于酸，Ksp（AgCl）＝3.2×

10－10，

Ksp（AgSCN）＝2×

10－12]

9．实验室制备苯甲酸乙酯的反应装置示意图和有关数据如下：

名称

相对分子质量

密度/（g·

cm－3）

水中溶解性

苯甲酸

122

1.266

249

微溶

乙醇

46

0.789

78.3

溶

苯甲酸乙酯

150

1.045

213

难溶

环己烷

84

0.779

80.8

环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃。

合成反应：

向圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL无水乙醇、25mL环己烷和2片碎瓷片，搅拌后再加入2mL浓硫酸。

按图组装好仪器后，水浴加热回流1.5小时。

分离提纯：

继续水浴加热蒸出多余乙醇和环己烷，经分水器放出。

剩余物质倒入盛有60mL冷水的烧杯中，依次用碳酸钠、无水氯化钙处理后，再蒸馏纯化，收集210～213℃的馏分，得产品5.0g。

回答下列问题：

（1）仪器A的名称为________，冷却水应从________（填“a”或“b”）口流出。

（2）加入环己烷的目的为____________________________________。

（3）合成反应中，分水器中会出现分层现象，且下层液体逐渐增多，当下层液体高度距分水器支管约2cm时开启活塞放出少量下层液体。

该操作的目的为____________________________________________________________________。

（4）实验中加入碳酸钠的目的为____________________________________；

经碳酸钠处理后，若粗产品与水分层不清，可采取的措施为

（5）在该实验中，圆底烧瓶的容积最适合的是__________（填字母）。

A．50mL　　　　　　　　B．100mL

C．200mLD．300mL

（6）本实验的产率为____________________。

10．一氯化碘（沸点97.4℃）是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。

某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘。

（1）甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：

（已知碘与氯气的反应为放热反应）

①各装置连接顺序为A→

______________；

A装置中发生反应的离子方程式为_________________________________________________________________。

②B装置烧瓶需放在冷水中，其目的是________________，D装置的作用是___________________________________________________________________。

③将B装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl，则提纯采取的操作方法是________________。

（2）乙组同学采用的一种制一氯化碘的方法为：

在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约50℃，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。

则发生反应的化学方程式为______________________________________。

（3）设计实验证明：

①ICl的氧化性比I2强：

___________________________________________。

11．实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

反应中存在的主要副反应有：

在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。

有关数据如下表：

溶解性

苯

5.5

80

0.88

微溶于水

硝基苯

5.7

210.9

1.205

难溶于水

间二硝基苯

89

301

1.57

浓硝酸

83

1.4

易溶于水

338

1.84

实验步骤如下：

①取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；

②把18mL（15.84g）苯加入A中；

③在室温下，向苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混合均匀。

在50～60℃下发生反应，直至反应结束；

④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液；

⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。

（1）图中装置C的作用是___________________________________。

（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：

_____________________________________________________________。

（3）为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是____________________________。

反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是______________________________________。

（4）在洗涤操作中，第二次水洗的目的是______________________________。

（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是__________________________________________。

（6）本实验所得到的硝基苯产率是_________________________。

参考答案

1.【解析】Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀,不溶解,无法鉴别,故A错;

SO42-和CO32-与Ba（NO3）2反应都生成白色沉淀,无法鉴别,故B错;

1-溴丙烷有三种等效氢,其核磁共振氢谱有三个峰,而2-溴丙烷有两种等效氢原子,其核磁共振氢谱有两个峰,故可鉴别,C正确;

碳碳双键、羟基、醛基都能被酸性KMnO4溶液氧化,KMnO4溶液都褪色,故无法鉴别,D错。

2.【解析】A项中制取H2的药品及干燥剂的选择均正确;

B项中干燥剂选择错误,因为Cl2能与碱石灰发生反应,应选浓硫酸为干燥剂;

C项中药品与干燥剂选择均错误,应用浓硫酸作药品,P2O5或CaCl2为干燥剂;

D项中的干燥剂选择错误,应用碱石灰作干燥剂。

3.【解析】A项碳在空气中燃烧生成CO2,此设计操作复杂且浪费能源;

B项使用AgNO3,不经济;

D项Fe燃烧产物是Fe3O4,而不是Fe2O3。

4.【解析】MnO2与稀盐酸不反应,A项错误;

非金属性越强,其最高价氧化物对应水化物的酸性越强,但盐酸中Cl不是最高价,因此不能判断Cl和C的非金属性强弱,B项错误;

橡皮管的作用是使烧瓶和分液漏斗上方的压强相等,有利于液体顺利滴下,因此不会出现水不能持续流下的现象,C项错误;

铝可与NaOH溶液反应生成H2,镁不与NaOH反应,利用排水法测定氢气的体积,根据氢气体积得到铝的质量,从而求出铝的质量分数,D项正确。

5.【解析】选A。

装置①中发生反应产生CO、H2O和CO2,装置②中用碱石灰除去H2O和CO2,装置③中发生主体反应:

CO+PbO

Pb+CO2,装置④中用澄清石灰水检验反应生成的CO2,装置⑤中用银氨溶液检验反应前CO是否将装置中的空气排尽,尾气处理装置用于处理未反应的CO。

实验时,先点燃装置①处酒精灯,当装置⑤中产生连续气泡且有明显现象后,即装置中的空气已被排尽后,再点燃装置③处酒精灯,开始反应,故A正确;

装置②④⑤中的试剂应该依次为碱石灰、澄清石灰水、银氨溶液,故B错误;

实验完毕时,先熄灭装置③处酒精灯,再熄灭装置①处酒精灯,否则极容易发生倒吸造成危险,故C错误;

尾气处理装置用于处理未反应的CO,尾气处理可选用点燃、气袋收集,不能用NaOH溶液吸收,故D错误。

6.【解析】选A。

装置A中存在反应Fe+2H+

Fe2++H2↑、Fe2O3+6H+

2Fe3++3H2O、2Fe3++Fe

3Fe2+,A正确;

实验开始时,必须先打开K1,再打开活塞a,盐酸才能快速流入装置A中,B错误;

装置B中收集到的可燃性气体必须先验纯再点燃,C错误;

反应后的烧杯中含有Fe3+和过量的H2O2,通入少量SO2,二氧化硫先与H2O2反应,必须通入足量的二氧化硫,溶液颜色才能由棕黄色变为浅绿色,D错误。

7.【解析】

（1）FeCl3·

6H2O受热失去结晶水：

FeCl3·

6H2O△,FeCl3＋6H2O，生成的FeCl3水解：

FeCl3＋3H2OFe（OH）3＋3HCl，生成HCl气体，HCl和H2O结合形成盐酸小液滴，可观察到白雾。

（2）向FeCl3溶液中滴入KSCN溶液，发生络合反应：

Fe3＋＋3SCN－Fe（SCN）3，生成血红色的硫氰化铁，用KSCN溶液检验现象ⅱ和a中的黄色气体，溶液均变红，说明ⅱ中黄色气体含有FeCl3。

（3）①碘离子具有还原性，氯化铁具有强氧化性，碘离子可被氧化为碘单质，反应的离子方程式为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2。

②题述实验B装置中有HCl，设计实验方案时需要加入盐酸酸化。

（4）①根据以上分析，已经确定FeCl3、酸性条件下的O2均可氧化I－，则方案1中必须排除FeCl3、O2（H＋）的干扰，在A、B间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶C，可以吸收FeCl3、HCl，O2只有在酸性条件下才能氧化I－，则氧化I－的只能为Cl2。

②若B中观察到溶液呈浅橙红色，证明Br－被氧化为Br2，若未检出Fe2＋，说明Fe3＋未被Br－还原为Fe2＋，只能是Cl2将Br－氧化为Br2；

另外，因为还原剂用的不是I－，所以不用考虑O2（H＋）的影响。

③选择NaBr溶液的依据是氧化性：

Cl2>

Br2>

Fe3＋，Cl2可以氧化Br－，Fe3＋不能氧化Br－。

（5）二氧化锰与FeCl3·

6H2O反应生成Fe2O3、MnCl2、Cl2及水，根据得失电子守恒、原子守恒可配平反应的化学方程式为3MnO2＋4FeCl3·

6H2O

2Fe2O3＋3MnCl2＋3Cl2↑＋24H2O。

答案：

（1）盐酸小液滴

（2）FeCl3

（3）①2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2　②另取一支试管，向其中加入淀粉KI溶液，再滴入几滴HCl溶液，在空气中放置，观察溶液是否变蓝

（4）①A　②排除Fe3＋将Br－氧化成Br2的可能性　③该实验条件下，Br－可以被Cl2氧化成Br2，但不会被Fe3＋氧化为Br2

（5）3MnO2＋4FeCl3·

2Fe2O3＋3MnCl2＋3Cl2↑＋24H2O

8.【解析】

（1）仪器a的名称是冷凝管（或球形冷凝管），装置A中产生氧气，发生反应的化学方程式为2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑（或2H2O2

2H2O＋O2↑）；

B装置的作用除观察O2的流速之外，还有平衡气压、干燥O2（或平衡气压和除去水，防止PCl3和POCl3遇水反应引入杂质）。

（2）二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为4H＋＋2Cl－＋MnO2

Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。

（3）C装置为氯气和白磷发生反应的装置，反应结束后会有氯气从冷凝管a中溢出，污染空气，需要吸收处理；

同时，POCl3和PCl3遇水会发生反应，为使实验顺利进行，需要在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管，防止外界中水蒸气进入C装置内。

（4）根据题意可知，要先制备出三氯化磷，然后其被氧化为POCl3，所以先制取氯气，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入氧气。

②由于PCl3的沸点是75.5℃，因此控制温度60～65℃，其主要目的是加快反应速率，同时防止PCl3气化。

③POCl3和PCl3遇水会发生反应，均生成氯化氢，遇到水蒸气产生大量的白雾，所以反应物必须干燥。

（5）根据题意可知，NH4SCN的物质的量为0.001cVmol，则与之反应的银离子的物质的量为0.001cVmol，而总的银离子的物质的量为0.004mol，所以与氯离子反应的银离子的物质的量为0.004mol－0.001cVmol，因此氯离子的物质的量为0.004mol－0.001cVmol，则产品中Cl元素的含量为

×

100%。

（1）球形冷凝管　平衡气压

（2）4H＋＋2Cl－＋MnO2

Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O

（3）在a仪器后连接装有碱石灰的干燥管

（4）①Cl2　②防止PCl3气化　③HCl

（5）

100%

9.【解析】

（2）根据题给信息“环己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸点为62.1℃”可知环己烷在合成反应中的作用为在较低温度下带出生成的水，促进酯化反应向右进行，提高产率。

（3）分水器中上层是油状物，下层是水，当油层液面高于支管口时，油层会沿着支管流回烧瓶，达到了使反应物冷凝回流，提高产率的目的。

因此当下层液体高度距分水器支管约2cm时，应开启活塞，放出下层的水，避免水层升高流入烧瓶。

（4）合成反应结束后，圆底烧瓶中主要含有苯甲酸乙酯（产物）、苯甲酸（未反应完）、硫酸（催化剂）、乙醇、环己烷，水浴加热除去乙醇和环己烷，剩余的物质主要为苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。

加入碳酸钠溶液可中和苯甲酸、硫酸，生成易溶于水的盐，溶液分层；

经碳酸钠溶液处理后，若粗产品与水分层不清，可加入食盐，进一步降低酯的溶解，该操作为盐析；

然后用分液漏斗分出有机层，加入无水氯化钙吸收部分的水，再进行蒸馏，接收210～213℃的馏分。

（5）由题表中的数据可计算出苯甲酸的体积约为5mL，则圆底烧瓶中溶液的体积约为5mL＋20mL＋25mL＋2mL＝52mL，而圆底烧瓶中所能盛放的溶液的体积应不超过圆底烧瓶的2/3，故应选择容积为100mL的圆底烧瓶。

（6）m（乙醇）＝（0.789×

20）g＝15.78g，设苯甲酸乙酯的理论产量为x，则

122g　　46g　　　　　　　　150g

6．1g　　15.78g（过量）　　　　x

解得x＝7.5g，则产率＝

100%＝

100%≈66.7%。

（1）球形冷凝管　b

（2）在较低温度下除去产物水，提高产率

（3）确保乙醇和环己烷及时返回反应体系而下层水不会回流到体系中

（4）中和苯甲酸和硫酸　加氯化钠进行盐析

（5）B

（6）66.7%

10.【解析】

（1）A装置用于制备Cl2，Cl2中含HCl气体和水蒸气，用C装置除HCl，用E装置干燥Cl2，将干燥的Cl2通入B中与碘反应，制备ICl。

由于ICl易挥发，所以B装置应放在冷水中。

Cl2可能未完全反应，用D装置吸收尾气，防止污染。

（3）②ICl不溶于水，溶于乙醇和乙酸，所以先将ICl溶于乙醇中配成溶液，再通入乙烯，ICl呈红棕色，通过颜色褪去，证明其与乙烯发生了加成反应。

（1）①C→E→B→D

MnO2＋4H＋＋2Cl－

②防止ICl挥发　吸收未反应的氯气，防止污染空气　③蒸馏

（2）3I2＋6HCl＋NaClO3

6ICl＋NaCl＋3H2O

（3）①用湿润的KI淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝

②在ICl的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色

11.【解析】

（1）由仪器的结构特征分析，装置C为冷凝管，其作用为冷凝回流。

（2）浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，若将浓硝酸加入到浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，会导致液体迸溅。

（3）因为反应在50～60℃下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热。

反应后硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的NO2（或硝酸）等杂质，使硝基苯显黄色。

（4）先用水洗除去浓硫酸和硝酸，再用NaOH除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反应的NaOH以及生成的盐。

（5）硝基苯沸点高用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异，且冷凝管通水冷却时导致温度差过大可能发生炸裂，所以选用空气冷凝。

（6）苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.84×

g，所以硝基苯的产率为

100%≈72.06%。

（1）冷凝回流　

（2）不能，易暴沸飞溅

（3）