09六神曲工艺验证文件资料Word文档格式.docx
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质量部
质量部负责人
过程监督
中心化验室
化验室负责人
质量检测
其它
验证方案审批表
编号:
SMP-06-001-b
审批
程序
部门
负责人签名
日期
备注
起
草
审
核
设备部
验证管理部门
批准
验证组长:
日期:
年月日
验证文件
题目
六神曲工艺验证方案
编码
TS-56-0082014
页码
第页/共页
起草人
起草日期
审核人
审核日期
批准人
批准日期
目录
1、验证目的
2、验证依据
3、产品及工艺概述
4、工艺流程图
5、验证范围及验证项目
6、工艺验证内容
6.1原料粉碎
6.2煎煮、浓缩
6.3制软材、发酵、切块、干燥
6.4包装
6.5成品
7、漏项和偏差及处理
8、验证结论
9、综合评价
10、验证报告
11.验证证书
12.附件
1、验证条件及目的
1.1引言六神曲是我公司新生产的品种,执行标准为《安徽省中药饮片炮制规范》2005年版
1.2验证方法和批次:
连续三批的同步验证。
1.3验证目的:
确认该产品生产过程各工序的工艺条件的合理性和可靠性,在文件规定的
范围内,能稳定地生产出符合质量标准的产品。
1.4验证条件:
计量仪器仪表、量器衡器均已校验合格,并在有效期内,检验仪器等均
已验证合格;
生产该品种所涉及到的厂房、设备、设施、工艺用水等的验收或验证工作
均已完成,生产该品种所涉及到的所有人员均已体检合格,培训合格,持证上岗。
1.5验证目的:
验证六神曲生产工艺以及相关的操作规程,在车间指导生产的可行性和
重现性。
2、验证依据
《药品生产质量管理规范》2010年版
《安徽省中药饮片炮制规范》2005年版
六神曲生产工艺规程
六神曲成品质量标准
六神曲中间产品质量标准
3.1.产品概述:
【来源】本品为辣蓼、青蒿、苍耳草与赤小豆、杏仁等细粉,加入面粉(或麸皮)混合后经发酵而成的加工品。
【采收与加工】取杏仁、赤小豆碾成粉末,与面粉混匀,加入青蒿、辣蓼、苍耳草药汁,揉搓成捏之成团,掷之即散的粗颗粒状软材,置模具中压制成扁平方块(33cm×
20cm×
6.6cm),用湿润的苘麻叶包严,放入箱内,按品字形堆放,上面覆盖青蒿。
置醒发箱内,温度:
30℃~37℃,相对湿度:
75-85%,经4~6天即能发酵,待药面生出黄白色霉衣时取出,除去苘麻叶,切成2.5cm见方的小块,干燥。
每100kg面粉,用杏仁、赤小豆各4kg,青蒿、辣蓼、苍耳草各7kg。
【性味与归经】甘、辛,温。
归脾,胃经。
【功能与主治】健脾和胃,消食调中。
用于饮食停滞,胸痞腹胀,呕吐泻痢,小儿腹大坚积。
焦神曲增强健脾消食功能。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
【成品性状】六神曲为不规则小块。
表面灰黄色,粗糙。
质坚脆。
微具发酵香气。
3.1.1工艺处方依据
处方:
杏仁4kg,赤小豆4kg,小麦面粉100kg,青蒿7kg,辣蓼7kg,苍耳草7kg。
3.1.2依据:
《安徽省中药饮片炮制规范》2005年版。
3.1.2工艺制法:
3.1.2.1取杏仁、赤小豆各4kg用80目筛网粉碎,待用;
3.1.2.2青蒿7kg,辣蓼7kg,苍耳草7kg切段后投入蒸煮锅中,第一次加水8倍量煎煮2h,过滤放出药液,第二次再加水6倍量,煎煮1h,过滤放出药液,合并2次药液浓缩至比重1.10-1.12(80℃测)药液待用。
3.1.2.3取杏仁、赤小豆混合粉8kg小麦面粉100kg,与上述药液放入槽式混合机中,搅拌成握之成团,掷之即散的软材。
3.1.2.4把模具底部和周边铺垫上苘麻叶,再把上述软材置模具中压制成扁平方块(33cm×
6.6cm),上面覆盖青蒿,放入发酵箱内,按品字形堆放。
发酵箱内温度控制在33±
2℃,相对湿度为75%±
2的条件下经4~6天即能发酵,待药面生出黄白色霉衣时取出,除去苘麻叶和青蒿,切成2.5cm见方的小块,在温度为60-70℃的条件下干燥后即得成品。
4、六神曲生产工艺流程图
代表物料代表工序
2次、第一次8倍水沸后2小时
第二次6倍水沸后1小时
(弃去)
(80目筛网)
p:
1.10-1.12(80℃测)
设备:
混合机
模具和发酵箱
干燥设备
5、验证范围:
工艺流程图中各工序的工艺条件,物料消耗及产品性能的确认。
6、验证内容
6.1原料确认:
6.1.2原料按杏仁、赤小豆饮片质量标准、操作规程检验,应符合其质量标准。
具体使用情况见下表:
品名
批号
检验结果
检验报告书号
领料量
杏仁
赤小豆
检验人:
复核人:
评价:
评价人:
评价日期:
6.1.3原料粉碎生产操作按粉碎工序标准操作规程进行操作,要点如下:
6.1.4粉碎岗位职工执行粉碎岗位SOP。
在质监员监督下,把净选合格的杏仁、赤小豆按1:
1的比例混合均匀,并粉碎成80目细粉,粉碎前核对物料的品名、数量相符后方能投料,然后按照粉碎机标准操作规程进行粉碎操作。
把粉碎合格的杏仁、赤小豆混合粉放入洁净专用的容器中,备用。
收率范围:
药粉重量+废品量
粉碎平衡率=×
100%95%≤限度≤100%
粉碎前总投入量
6.1.5粉碎岗职工清理干净粉碎场地和设备,填写清场记录表和批生产记录。
6.1.6。
主要设备与操作规程:
粉碎机使用操作规程,粉碎机维护保养操作规程,粉碎机清洁操作规程
6.1.7粉碎情况见下表:
品名
批号
粉碎前数量
粉碎后数量
平衡率%
杏仁、赤小豆、混合粉
检验人:
6.1.8评价结果:
6.2煎煮
6.2.1煎煮浓缩(青蒿、辣蓼、苍耳草):
煎煮岗位职工严格按照蒸煮岗位标准操作规程,蒸煮锅标准操作规程进行操作,在质检员监督下,逐项核对物料(青蒿、辣蓼、苍耳草饮片)是否与生产指令一致,检查无误后取青蒿饮片3.5kg、辣蓼饮片3.5kg、苍耳草饮片3.5kg置蒸煮锅内按要求煎煮。
第一次加水8倍量煎煮2h,沸起计时,过滤放出药液,第二次再加水6倍量,煎煮1h,过滤放出药液,合并2次药液浓缩至比重1.10-1.12(80℃测)流膏待用。
6.2.2药液收率
药液重量
流膏收率=
×
100%≥40%
煎煮原料总投入量
6.2.3按生产指令批投料量(54kg/批)准确投料情况见下表:
饮片批号
批投料量(kg)
检验人
复核人
青蒿
20140101
3.5
辣蓼
苍耳草
填表人:
6.2.3主要设备与操作规程:
蒸煮锅使用操作规程
蒸煮锅维护保养操作规程
蒸煮锅清洁操作规程
6.2.4验证记录:
6.2.5煎煮浓缩工艺记录:
项目
工艺要求
批号20140201
批号20140202
批号20140203
第一次加水量
84L
第二次加水量
63L
煎煮浓缩温度
100℃
相对密度
1.11
1.10
1.12
液流膏重量
4.3
4,3
4.4
流膏收率
≥40%
40.9%
41.9%
结果
符合要求
记录人
填表人:
6.2.6评价结果:
6.3混合制软材、装模、发酵、干燥:
6.3.1处方配比(成批批量54kg):
[处方]:
(共制1份)每份处方量如下:
制剂处方、制法
原辅料名称用量
青蒿、辣蓼、苍耳草流膏(相对密度1.10-1.12)10.5kg药材提取所得流膏
面粉50kg
杏仁、赤小豆混合粉4kg
饮用水适量
每份理论制得六神曲约54kg
6.3.2制软材将上述杏仁、赤小豆混合粉4kg与面粉50kg,放入槽式混合机中搅约10分钟后,再加入流膏进行搅拌,约5-7分钟,搅拌成捏之成团,掷之即散的粗颗粒状软材(如若软材太干,加入适量的饮用水)。
6.3.3装模把模具底部和周围用湿润的苘麻叶铺垫,把软材装入模具内,厚约3cm,上面覆盖湿润的青蒿,放入醒发箱的小车内,推入醒发箱内进行发酵。
6.3.4发酵,发酵岗位职工严格按照发酵岗位标准操作规程,醒发箱标准操作规程进行操作。
醒发箱温湿度设置:
温度33℃±
2℃,相对湿度为75%±
2。
在此条件下发酵4~6天,每隔2小时记录一次醒发箱的温湿度情况,待药面生出黄白色霉衣时取出,除去苘麻叶和青蒿。
切成2.5cm见方的小块后,放入热烘循环烘箱的盘内,转入干燥间进行干燥。
6.3.5干燥:
把切好的六神曲小块,用热风循环烘箱进行干燥,温度:
60-70℃,干燥时间:
3-4小时。
6.3.5.1干燥操作过程中应注意随时检查干燥品的干燥均匀性,并记录干燥温度。
严格控制干燥温度,防止六神曲因干燥温度过高造成过火等质量事故。
六神曲含水分标准为≤10%。
水分含量由质检员现场检查。
干燥设备安装有排气、排湿设备,保证正常运转使用。
6.3.5.2水分检查抽样方法:
分别于干燥箱上、中、下交叉取点,每个点取样三次,测定水份,均应在合格范围,具体取样见图示。
1
2
3
4
5
6
7
8
9
6.3.5.3干燥水分验证记录
第一批:
抽样检查记录
测定结果(%)
上
中
下
取样点
2
3
4
5
8
9
第一次
第二次
第三次
结论
检查人:
核对人:
第二批:
第三批:
6.3.5.4干燥品(六神曲)放晾后,放入专用周转箱中,转入包装岗位。
6.3.5.5发酵、干燥记录
细粉混合时间
10分钟
10分钟
加膏后混合时
5-7分钟
6分钟
5.5分钟
发酵温湿度时间
温度℃
33℃±
32
33
湿度%
75%±
74
75
发酵时间
4~6天
发酵合格后性状
表面有黄白色霉衣。
表面有黄白色霉衣
干燥温度
(60-70)℃
68℃
66℃
65℃
操作人
6.3.6主要设备与操作及清洁规程
槽式混合机使用操作规程,槽式混合机维护保养操作规程,槽式混合机清洁操作规程
醒发箱使用操作规程,醒发箱维护保养操作规程,醒发箱清洁操作规程
热风循环烘箱使用操作规程,热风循环烘箱维护保养操作规程,热风循环烘箱清洁操作规程
6.3.7物料投料情况见下表:
物料名称
物料批号
每份用量kg
共1分
1批总用量(kg)
干燥后重量kg
平衡率%
合格品
药屑
20140201
六神曲流膏
面粉
FL03-140201-01
50
杏仁赤小豆混合粉
20140202
20140203
6.3.8六神曲干燥岗位平衡率:
合格品重量+废品量
干燥后平衡率=×
投入(面粉+杏仁赤小豆粉+流膏折干量)的总量
6.3.9评价结果:
6.4.包装工艺验证
6.4.1包装生产操作:
根据包装生产指令及待包装品(半成品)状态标记,领取内包装材料、外包装材料、标签等。
按包装规定要求进行称量分装、封口、包装等,(称量和封口要事先试机、校正)。
并在内包装外标签。
内包装不得有差错,外包装粘贴标签,药品名称、产地、生产批号、规格、数量等应于内包装一致。
有零头产品,要求合并装箱或装袋的,要求每箱或袋零头产品不多于2个批号,每个批号均应在外包装箱上印注,每箱应有二张合格证,并填写合箱记录。
装箱或袋过程中,质检员检查包装情况,若不合格应返工重新包装直至合格。
根据包装批次记录,填写产品入库单,入库待验,按指定地点按批号、品种分开堆放。
包装结束后,按清场规定标准严格清场,并填写清场记录表和生产批次记录。
包装职工在包装工序操作记录上填写有关项目,班长签字验收。
包装成品重量+废品量+取样量
包装平衡率=×
包装前领入重量
按中药饮片包装工序标准操作规程操作,将饮片包装成1Kg/袋×
20袋。
6.4.2验证项目:
6.4.2.1包装质量
6.4.2.2装量检查
6.4.3验证方法:
肉眼检查:
包装质量
电子称称重检查:
每袋饮片。
6.4.4合格标准
包装质量:
袋外洁净,封口紧密,包装上要贴有标签,标签上要注明品名规格、产地、批号、生产日期、生产企业,字体应端正、清晰。
装量:
1㎏±
0.02㎏/袋
6.4.5验证记录:
生产验证记录
操作记录
使用量
损坏量
物料平衡
备注
塑料袋(只)
标签、合格证
编织袋(只)
包装饮片件数:
件,零头量kg成品量:
kg
成品收率:
操作人:
取样检查记录:
检查项目及结果
外观
封口
标签
装量
是否洁净
检查人:
日期:
6.4.6评价结论:
评价人:
6.5成品检验
按取样制度进行取样,按中药饮片六神曲成品检验操作规程检验,应符合中药饮片六神曲成品质量标准
批号
检验结果
6.6批记录审核
审核结果
审核人
结论:
六神曲工艺验证汇总表
验证
工序
质量控制
验证项目
验证结果
最终结论
原
料
质量标准
保证所有物料合格
合格
碎粉
筛网
筛网:
80目。
80目
煎煮
浓缩
加水量
煎煮时间
第1遍加8倍量煮2h,第2遍加6倍量煮1h
发酵
六神曲
温度:
75-85%。
时间:
4-6天
干燥
60℃~70℃
包装
分装、称重每袋1kg
准确
内包装袋
标签打印清晰端正
符合规定
封口严密
各工序
及收率
粉碎
粉碎后平衡率:
95%≤限度≤100%
流膏收率≥40%
干燥后平衡率:
包装
包装平衡率:
评价
7.漏项和偏差及处理
记录人:
组长:
8.验证结论
组长:
验证组成员签名:
9.综合评价
10.验证报告
见附件
六神曲工艺验证报告
一、验证时间:
年月日至年月日
二、参加人员:
三、验证内容:
六神曲炮制生产过程由粉碎、煎煮浓缩、发酵、干燥、包装五个主要工序组成,对炮制生产过程中五个主要工序进行验证,可进一步验证产品质量在生产过程中的稳定性和可靠程度。
四、验证结果:
1、粉碎工序80目
2、煎煮工序最佳工艺条件为:
3、发酵工序最佳工艺条件为:
4-6天
4、干燥工序用热风循环烘箱,干燥温度60℃~70℃、干燥时间3-4小时。
6、包装工序封口严密、整齐结果符合规定。
五、验证结束后批准生效的正式文件
1.六神曲生产工艺
六、再验证周期:
1.正常生产后一年。
2.关键工序生产条件变更后。
3.产品年度回顾质量分析时,发现重大问题。
验证结论
验证项目名称
验证方法
验证结果报告概况
验证小组成员会签:
验证小组结论:
验证证书
验证方案
方案编号
验证报告
报告编号
验证目的
生产工艺验证方案、报告均
经批准,验证结果合格,准予投入生产运
行,特发此证。
编号:
()
有效期至:
20年月日
发送:
生产部、质量部、生产车间
发证单位:
验证小组组长
- 配套讲稿:
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