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3.1原理
空气中的硝化甘油用GDX–103管采集,无水乙醇解吸后进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.2仪器
3.2.1GDX–103管,溶剂解吸型,内装100mg/50mgGDX–103。
3.2.2空气采样器,流量0~500ml/min,防爆型。
3.2.3溶剂解吸瓶,5ml。
3.2.4微量注射器,10l。
3.2.5气相色谱仪,63Ni电子捕获检测器。
仪器操作条件
色谱柱:
1.5m×
3mm,OV-17:
ChromosorbWAWDMCS=1.5:
100;
柱温:
155℃;
汽化室温度:
200℃;
检测室温度:
载气(氮气)流量:
60ml/min。
3.3试剂
3.3.1GDX–103,40~60目:
将一定量的GDX–103置具塞锥形瓶中,用无水乙醇浸泡30min,期间振摇数次;
过滤。
重复操作至经测定滤液中无干扰杂峰为止;
于105℃干燥25min,装在瓶中密封备用。
3.3.2无水乙醇。
3.3.3OV-17,色谱固定液。
3.3.4ChromosorbWAWDMCS,60~80目。
3.3.5标准溶液:
于25ml容量瓶中,加少量无水乙醇,准确称量后,用干燥的吸管通过保护的水层,吸取一定量的硝化甘油,擦去吸管外面的水,先弃去2滴硝化甘油,再向容量瓶中加入2~3滴,再准确称量,加无水乙醇至刻度,由两次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。
临用前,用无水乙醇稀释成100.0g/ml硝化甘油标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
3.4样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ159执行。
在采样点,打开GDX–103管两端,以200ml/min流量采集15min空气样品。
采样后,封闭GDX–103管两端,置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可保存7d。
3.5分析步骤
3.5.1对照试验:
将GDX–103管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
3.5.2样品处理:
将采过样的前后段GDX-103分别倒入溶剂解吸瓶中,加入1.0ml无水乙醇,封闭后,振摇1min,解吸30min。
解吸液供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用无水乙醇稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.5.3标准曲线的绘制:
用无水乙醇稀释标准溶液成0.0、1.0、2.50、5.0、10.0和20.0g/ml标准系列。
参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0l,测定标准系列。
每个浓度重复测定3次。
以测得的峰高或峰面积均值对硝化甘油浓度(g/ml)绘制标准曲线。
3.5.4样品测定:
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液;
测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后,由标准曲线得硝化甘油的浓度(g/ml)。
3.6计算
3.6.1按式
(1)将采样体积换算成标准采样体积:
293P
Vo=V×
—————×
—————……
(1)
273+t101.3
式中:
Vo-标准采样体积,L;
V-采样体积,L;
t-采样点的温度,℃;
P-采样点的大气压,kPa。
3.6.2按式
(2)计算空气中硝化甘油的浓度:
(c1+c2)v
C=――――――……
(2)
VoD
式中:
C-空气中硝化甘油的浓度,mg/m3;
c1,c2-测得前后段解吸液中硝化甘油的浓度,g/ml;
v-解吸液的体积,ml;
D-解吸效率,%。
3.7说明
3.7.1本法的检出限为0.1g/ml,最低检出浓度为0.033mg/m3(以采集3L空气样品计)。
测定范围为0.1~20g/ml;
相对标准偏差为2.7%~5.8%。
3.7.2100mgGDX-103的穿透容量>
0.6mg。
解吸效率为96.6%~104.2%。
每批GDX-103应测定解吸效率。
3.7.3本法可采用相应的毛细管色谱柱。
3.7.4硝化甘油是烈性炸药,应用防爆的空气采样器。
配制标准溶液时要严格按照防爆操作。
4硝基胍的高效液相色谱法
4.1原理
空气中的硝基胍用微孔滤膜采集,水洗脱后进样,经色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
4.2仪器
4.2.1微孔滤膜,孔径0.8m。
4.2.2采样夹,滤料直径40mm。
4.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25mm。
4.2.4空气采样器,流量0~5L/min,防爆型。
4.2.5具塞试管,5ml。
4.2.6高效液相色谱仪,紫外光检测器。
色谱柱:
300mm×
4.6mm,ODSC18;
波长:
264nm;
流动相:
甲醇:
水=70:
30;
流量:
0.8ml/min。
4.3试剂
实验用水为重蒸馏水。
4.3.1洗脱液:
水。
4.3.2标准溶液:
准确称取0.4000g硝基胍(纯度99.9%,在100℃干燥),用少量热水溶解后,定量转移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为4.0mg/ml标准贮备液。
临用前,用水稀释成100.0g/ml硝基胍标准溶液。
4.4样品的采集、运输和保存
4.4.1短时间采样:
在采样点,用装有微孔滤膜的采样夹,以3L/min流量采集15min空气样品。
4.4.2长时间采样:
在采样点,将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
4.4.3个体采样:
在采样点,将装有微孔滤膜的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口向上,尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。
4.5分析步骤
4.5.1对照试验:
将装有微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
4.5.2样品处理:
将采过样的滤膜放入具塞试管中,加入2.0ml洗脱液,轻轻摇动,置50℃水浴中60min,取出,放冷至室温后,洗脱液供测定。
若洗脱液中硝基胍浓度超过测定范围,可用水稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.5.3标准曲线的绘制:
用水稀释标准溶液成0.0、10.0、20.0、30.0和40.0g/ml硝基胍标准系列;
参照仪器操作条件,将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,进样10.0l,分别测定标准系列;
每个浓度重复测定3次,以测得的峰面积均值对硝基胍浓度(g/ml)绘制标准曲线。
4.5.4样品测定:
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照样品;
测得的样品峰面积值减去空白对照的峰面积值后,由标准曲线得硝基胍的浓度(g/ml)。
4.6计算
4.6.1按式
(1)将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2按式(3)计算空气中硝基胍的浓度:
2c
C=――――……(3)
Vo
C-空气中硝基胍的浓度,mg/m3;
c-测得洗脱液中硝基胍的浓度,g/ml;
2-洗脱液的体积,ml;
Vo-标准采样体积,L。
4.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
4.7说明
4.7.1本法的检出限为0.15g/ml;
最低检出浓度为0.007mg/m3(以采集45L空气样品计)。
测定范围为0.15~40g/ml;
相对标准偏差为0.4%~6.3%。
4.7.2本法的平均采样效率为98%。
平均洗脱效率为99.9%。
5硝基胍的紫外分光光度法
5.1原理
空气中的硝基胍用微孔滤膜采集,乙醇溶液洗脱后,在264nm波长下测量吸光度,进行定量。
5.2仪器
5.2.1微孔滤膜,孔径0.8m。
5.2.2采样夹,滤料直径40mm。
5.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25mm。
5.2.4空气采样器,流量0~5L/min,防爆型。
5.2.5具塞试管,10ml。
5.2.6紫外分光光度计,石英比色杯。
5.3试剂
实验用水为蒸馏水。
5.3.1乙醇溶液,9%(V/V)。
5.3.2标准溶液:
5.4样品的采集、运输和保存
5.4.1短时间采样:
在采样点,将装有微孔滤膜的采样夹,以3L/min流量采集15min空气样品。
5.4.2长时间采样:
5.4.3个体采样:
5.5分析步骤
5.5.1对照试验:
5.5.2样品处理:
向装有采过样滤膜的具塞试管中加入10.0ml乙醇溶液,轻轻摇动,使滤膜浸泡在溶液中;
置50℃水浴中60min,取出,放冷至室温后,洗脱液供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用乙醇溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.5.3标准曲线的绘制:
取7只具塞试管,分别加入0.0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50和0.60ml硝基胍标准溶液,加乙醇溶液至10.0ml,配成0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0和60.0g硝基胍标准系列。
摇匀后,在264nm波长下测量各管的吸光度;
每个浓度重复测定3次,以测得的吸光度均值对硝基胍含量(g)绘制标准曲线。
5.5.4样品测定:
用测定标准管的操作条件测定样品和空白对照洗脱液,测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后,由标准曲线得硝基胍的含量(g)。
5.6计算
5.6.1按式
(1)将采样体积换算成标准采样体积。
5.6.2按式(4)计算空气中硝基胍的浓度:
m
C=――――-……(4)
m-测得洗脱液中硝基胍的含量,g;
Vo-标准采样体积,L。
5.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
5.7说明
5.7.1本法的检出限为0.1g/ml;
最低检出浓度为0.013mg/m3(以采集75L空气样品计)。
测定范围为0.1~6g/ml;
相对标准偏差为3.6%~3.8%。
5.7.2本法的平均采样效率为98%。
洗脱效率为98.3%。
5.7.3硝酸铵不干扰测定,黑索金和硝化甘油>
2g/ml时干扰本法,此时使用高效液相色谱法。
6黑索金的变色酸分光光度法
6.1原理
空气中的黑索金(三次甲基三硝基胺,RDX)用玻璃纤维滤纸采集,丙酮洗脱,经酸性水解,生成的甲醛与变色酸反应生成紫色,于580nm波长下测定吸光度,进行定量。
6.2仪器
6.2.1玻璃纤维滤纸。
6.2.2采样夹,滤料直径40mm。
6.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25mm。
6.2.4空气采样器,流量0~5L/min,防爆型。
6.2.5具塞比色管,25ml、10ml。
6.2.6水浴锅。
6.2.7漩涡混合器。
6.2.8分光光度计。
6.3试剂
6.3.1丙酮。
6.3.2硫酸,ρ20=1.84g/ml。
6.3.3变色酸钠溶液:
称取1g变色酸钠,溶于100ml水,溶液应为无色或淡黄色。
临用前配制。
6.3.4标准溶液:
准确称取0.1000g黑索金,用丙酮溶解,定量转移至100ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。
临用前,用丙酮稀释成10.0g/ml黑索金标准溶液。
6.4样品的采集、运输和保存
6.4.1短时间采样:
在采样点,将装有玻璃纤维滤纸的采样夹,以3L/min流量采集15min空气样品。
6.4.2长时间采样:
在采样点,将装有玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
6.4.3个体采样:
在采样点,将装有玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口向上,尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。
采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,置具塞比色管内密封运输和保存。
6.5分析步骤
6.5.1对照试验:
将装有玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
6.5.2样品处理:
向装有采过样滤纸的25ml具塞比色管中,加入10.0ml丙酮,加塞后,浸泡10min,并轻轻振摇数次。
取出1.0ml洗脱液于10ml具塞比色管中,供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用丙酮稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.5.3标准曲线的绘制:
取6只10ml具塞比色管,分别加入0.0、0.10、0.50、1.0、3.0和5.0ml标准溶液,配成0.0、1.0、5.0、10.0、30.0和50.0g黑索金标准系列。
将各管放入80℃水浴中挥去丙酮;
冷却后,各管加入1ml硫酸,用漩涡混合器混匀,放置20min;
加入5ml水和1ml变色酸钠溶液,摇匀,加入3ml硫酸,摇匀。
于沸水浴中反应25min,冷却后,于580nm波长下测定各标准系列的吸光度。
每个浓度重复测定3次,以测得的吸光度均值对黑索金含量(g)绘制标准曲线。
6.5.4样品测定:
用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照洗脱液,测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后,由标准曲线得黑索金的含量(g)。
6.6计算
6.6.1按式
(1)将采样体积换算成标准采样体积。
6.6.2按式(5)计算空气中黑索金的浓度:
10m
C=―――――……(5)
C-空气中黑索金的浓度,mg/m3;
m-测得样品中黑索金的含量,g;
6.7说明
6.7.1本法的检出限为0.1g/ml;
最低检出浓度为0.022mg/m3(以采集45L空气样品计)。
测定范围0.1~5g/ml。
相对标准偏差为1.4%~9.1%。
6.7.2本法的洗脱效率为90.3%~95.7%。
6.7.3变色酸钠溶液必须临用前配制,否则影响显色。
6.7.4硫酸酸解时,应将试管中的全部样品残渣润湿,否则酸解不完全,影响测定结果。
7奥克托今的盐酸萘乙二胺分光光度法
7.1原理
空气中的奥克托今(环四甲撑四硝胺,HMX)用玻璃纤维滤纸采集,丙酮洗脱后,经碱性水解,生成的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合生成玫瑰红色,于540nm波长下测定吸光度,进行定量。
7.2仪器
7.2.1玻璃纤维滤纸。
7.2.2采样夹,滤料直径40mm。
7.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25mm。
7.2.4空气采样器,流量0~5L/min,防爆型。
7.2.5具塞比色管,25ml。
7.2.6水浴锅。
7.2.7分光光度计。
7.3试剂
7.3.1洗脱液,丙酮。
7.3.2氢氧化钾溶液:
20g/L。
7.3.3硫酸溶液,2.7%(V/V)。
7.3.4显色剂溶液:
称取5g对氨基苯磺酸,溶于50ml冰乙酸与600ml水的混合溶液中,再溶入0.05g盐酸萘乙二胺,用水稀释至1000ml。
贮存于棕色瓶中,于冰箱内保存,可使用1个月。
7.3.5标准溶液:
准确称取0.1000g奥克托今(经丙酮2次重结晶),溶于丙酮,定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为1.0mg/ml标准贮备液,置冰箱保存。
临用前,用丙酮稀释成10.0g/ml奥克托今标准溶液。
7.4样品的采集、运输和保存
7.4.1短时间采样:
7.4.2长时间采样:
7.4.3个体采样:
采样后,将滤纸接尘面朝里对折2次,置具塞比色管内密封运输和保存。
7.5分析步骤
7.5.1对照试验:
将装有玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点,除不连接采集器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
7.5.2样品处理:
向装有采过样滤纸的具塞比色管中加入10.0ml洗脱液,轻轻振摇几次,洗脱10min;
取5.0ml洗脱液于另一只具塞比色管中,供测定。
若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用洗脱液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
7.5.3标准曲线的绘制:
取7只具塞比色管,分别加入0.0、0.10、0.20、0.50、1.0、2.0和3.0ml标准溶液,加洗脱液至5.0ml,配成0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0和30.0g奥克托今的标准系列。
摇匀后,各管加入4.0ml氢氧化钾溶液,摇匀,放入80℃水浴中加热水解15min;
取出,冷却至室温。
加入4.0ml硫酸溶液,摇匀,冷却后,加入1ml显色剂溶液,用水稀释至10ml,摇匀,放置20min;
于540nm波长下测定各标准系列的吸光度。
以测得的吸光度均值对奥克托今含量(g)绘制标准曲线。
7.5.4样品测定:
用测定标准管的操作条件测定样品和空白对照样品,测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值后,由标准曲线得奥克托今的含量(g)。
7.6计算
7.6.1按式
(1)将采样体积换算成标准采样体积。
7.6.2按式(6)计算空气中奥克托今的浓度:
2m
C=――――……(6)
C—空气中奥克托今的浓度,mg/m3;
m-测得的样品中奥克托今的含量,g;
Vo—标准采样体积,L。
7.6.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。
7.7说明
7.7.1本法的检出限为0.1g/ml;
最低检出浓度为0.02mg/m3(以采集45L空气样品计)。
测定范围为0.1~6g/ml,平均相对标准偏差<
7.8%。
7.7.2本法的平均采样效率>
95%。
平均洗脱效率为97.7%。
7.7.3样品中若含10%以上的黑索今或50%以上的三硝基甲苯,可产生正干扰。
现场空气中若有NO2共存,将干扰测定。
可在比色管中预先加入0.5ml氨基磺酸铵溶液(50g/L),消除干扰。
8奥克托今的示波极谱法
8.1原理
空气中的奥克托今(环四甲撑四硝胺,HMX)用玻璃纤维滤纸采集,丙酮洗脱后,在0.08%(V/V)盐酸溶液—20%(V/V)丙酮底液中,进行示波极谱测定。
8.2仪器
8.2.1玻璃纤维滤纸。
8.2.2采样夹,滤料直径40mm。
8.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25mm。
8.2.4空气采样器,流量0~5L/min,防爆型。
8.2.5具塞试管,25ml,10ml。
8.2.6示波极谱仪,单扫描极谱功能,三电极系统:
滴汞电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极。
8.3试剂
8.3.1丙酮。
8.3.2盐酸溶液,0.83%(V/V)。
8.3.3标准溶液:
准确称取0.0100g奥克托今(经丙酮2次重结晶),溶于10ml丙酮,并用20ml丙酮定量转移至100ml容量瓶中,缓慢加水至刻度,此溶液为100g/ml奥克托今标准溶液。
8.4样品的采集、运输和保存
8.4.1短时间采样:
8.4.2长时间采样:
8.4.3个体采样:
在采样点,将装有玻璃纤维滤纸的小
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