江苏省职业学校技能大赛Word格式.docx

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准确度和精密度的定义，误差和偏差的计算方法；

数值修约规则及有效数字运算规则；

实验原始记录、结果的表示方法及报告的规范书写。

（2）标准溶液

标准滴定溶液浓度的表示方法及计算，溶液浓度间的换算。

配制标准滴定溶液的一般规定（见GB/T601-2002），标准滴定溶液的配制和标定方法。

试剂溶液标签的书写，溶液的贮存方法及注意事项。

（3）化学分析法基本知识

①滴定分析概述

滴定反应的条件，滴定分析法相关术语，滴定方式及其应用，滴定分析结果的计算。

②酸碱滴定法

酸碱平衡的相关计算；

缓冲溶液的选用、配制及计算方法；

酸碱指示剂的选用；

酸碱滴定法基本原理，酸碱滴定可行性的判断；

酸碱标准滴定溶液的制备及计算；

酸碱滴定结果的计算；

酸碱滴定法的应用。

③沉淀滴定法

沉淀滴定反应的条件；

常用沉淀滴定方法的基本原理、终点指示方法、滴定条件及适用范围；

沉淀滴定结果的计算。

④配位滴定法

EDTA及其金属配合物的性质；

配位滴定基本原理；

酸度对配位滴定的影响；

金属指示剂的作用原理和常用金属指示剂适用的条件；

单一离子准确滴定的条件，滴定混合离子滴定酸度范围的选择，提高滴定选择性方法；

配位滴定方式及应用，配位滴定结果的计算。

⑤氧化还原滴定法

电极电位和能斯特公式的应用；

影响氧化还原反应方向因素；

影响氧化还原反应速度的因素；

高锰酸钾法、重铬酸钾法及碘量法滴定终点的指示方法；

氧化还原滴定曲线的特点，氧化还原滴定突跃及其影响因素；

高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法的滴定原理、滴定条件、适用范围及结果计算；

高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法标准滴定溶液的制备方法。

⑥重量分析法

沉淀重量法和气化法原理；

沉淀的类型，沉淀条件，沉淀重量法对称量形式和沉淀形式的要求，影响沉淀溶解度的因素，沉淀剂选择原则；

影响沉淀纯度的因素；

沉淀的过滤、洗涤及干燥方法；

重量分析结果的计算；

重量分析法的应用。

⑦紫外-可见分光光度法（紫外分光光度法中职学生组不作要求）

光的特性，物质对光选择吸收的条件；

紫外-可见吸收光谱的特点，有机物紫外吸收光谱的溶剂效应，紫外吸收光谱在有机物结构推断及纯度鉴定中的应用，紫外吸收光谱的定性分析；

紫外-可见分光光度计的分类、基本组成部分及作用，紫外-可见分光光度计的使用、调试和日常维护方法；

显色剂的种类和选择原则，显色反应条件和光度测量条件的选择；

光吸收定律及其应用，定量方法。

⑧原子吸收分光光度法（中职学生组不作要求）

原子吸收分光光度法的特点和应用范围；

峰值吸收的条件；

原子吸收光谱仪的分类、结构及工作流程；

仪器的使用、调试方法及日常维护；

定量方法；

标准溶液和试液的制备方法；

测量条件的选择，干扰的消除方法；

灵敏度、检出限和回收率。

⑨电位分析法

电位分析基本原理；

指示电极和参比电极的构造、电极电位及使用方法；

直接电位法测定溶液pH的原理、方法及注意事项；

标准缓冲溶液的的制备；

酸度计的使用方法；

电位滴定装置的组成、电极的选择及终点的确定方法。

⑩气相色谱法

气相色谱法基本术语；

气相色谱仪的工作流程和分离原理；

气相色谱仪的主要组成部分、各部分的作用及工作条件的选择；

气相色谱柱的种类、固定相的分类和选择方法；

气相色谱仪检测器的种类、检测原理、性能指标和工作条件的选择；

气相色谱操作条件的选择；

提高气相色谱分离度的有效途径；

气相色谱的定性和定量分析方法；

气相色谱仪的使用、气相色谱数据处理机的使用。

⑪高效液相色谱法（中职学生组不作要求）

高效液相色谱法的特点、分类及选用；

高效液相色谱仪的流程、主要组成部分及其作用，常用检测器；

流动相溶剂的处理方法；

正、反相键合固定相色谱的分离原理，固定相的特点、类型及应用范围，常用的流动相，键合相色谱的应用。

操作技能竞赛部分：

1．中职学生组

（1）《化学分析》操作技能竞赛——EDTA标准滴定溶液的标定。

120分钟。

①仪器

电子分析天平（200g，0.1mg）；

1台；

酸式或聚四氟乙烯旋塞滴定管（50mL），1支；

容量瓶（250mL），2个；

移液管（25mL），2支；

锥形瓶（250mL），4个；

烧杯（100mL），2个；

②试剂

氧化锌（基准试剂）：

800℃±

50℃高温炉中灼烧至恒重；

盐酸溶液，20%；

氨水，10%

氨-氯化铵缓冲溶液，pH=10；

铬黑T指示液，5g/L；

EDTA标准溶液，约0.02mol/L。

③操作步骤

用差减法称取0.42g工作基准试剂氧化锌，精确至0.0002g，用少量水湿润，加3mL20%的盐酸溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

取25.00mL，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8，加10mLpH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

同时称两份基准试剂氧化锌，每份平行标定二次。

④ 

结果计算

式中

——氧化锌的质量，g；

——氧化锌溶液的体积，mL；

——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL；

——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol。

（2）《仪器分析》操作技能竞赛——可见分光光度法测定水中微量铁离子。

可见分光光度计（722N型）；

比色皿（1cm），4个；

容量瓶（50mL），8只；

吸量管（5mL、10mL）各1支；

移液管（5mL），1支。

铁标准溶液（40

）；

磺基水杨酸，100g/L；

浓氨水，ρ=0.9g/mL；

铁试样，浓度约为32～48

。

标准溶液的配制：

准确吸取0、2、4、6、8、10mL40

的铁标准溶液于6个50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。

吸收曲线的绘制：

用3.2

或4.8

浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长400～500nm范围内测定吸光度，绘制吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（424nm附近）。

注：

波长间隔在400～500nm范围内每隔10nm测定一个A值，在最大吸收波长±

5nm范围内每隔2nm测定一个A值。

标准曲线的绘制：

以空白溶液为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度。

然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。

试样的测定：

准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加适量蒸馏水，摇匀，分别加入5mL磺基水杨酸，滴加浓氨水至溶液呈黄色并过量2mL，用蒸馏水稀释至刻度，放置10min。

以空白溶液为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。

2.高职学生组和教师组

（1）《化学分析》操作技能竞赛——Na2S2O3标准滴定溶液的标定。

电子分析天平（200g，0.1mg），1台；

托盘天平，0.1g，1台；

棕色碱式或聚四氟乙烯旋塞滴定管（50mL），1支；

碘量瓶（500mL），5个；

量筒（200mL），1个；

量筒（25mL），1个；

硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=0.2mol/L；

重铬酸钾（基准试剂）：

120℃±

2℃烘至恒重；

硫酸，20%；

碘化钾（分析纯）；

淀粉指示剂，10g/L。

用减量法称取0.25g基准重铬酸钾，精确至0.0002g，于500mL碘量瓶中，加入25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，加入3g碘化钾及20mL20%的硫酸，立即盖上碘量瓶塞，摇匀，瓶口加少许蒸馏水密封，于暗处放置10min。

用蒸馏水冲洗磨口塞和瓶颈内壁，加150mL新煮沸并冷却后的蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，滴定到溶液呈淡黄绿色，加入2mL10g/L的淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。

平行标定四次，同时作空白试验。

④结果计算

式中c（Na2S2O3）——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol/L；

——标定中滴定消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，mL；

——空白试验滴定消耗Na2S2O3标准滴定溶液体积，mL；

——基准物K2Cr2O7的质量，g；

——

的摩尔质量，49.03g/mol。

（2）《仪器分析》操作技能竞赛——紫外分光光度法测定水杨酸的含量。

紫外可见分光光度计（755B型）；

石英吸收池（1cm），2个；

容量瓶（100mL）：

3个；

容量瓶（50mL）：

8个；

吸量管（10mL）：

1支；

移液管（10mL）:

2支；

移液管（25mL）:

1支。

水杨酸标准溶液（1mg/mL）；

水杨酸试样：

浓度<

50

标准溶液的配制:

准确吸取10mL1mg/mL水杨酸标准溶液，于100mL容量瓶中，配制成100

水杨酸标准溶液；

再分别取0、2、4、6、8、10mL100

水杨酸标准溶液于6个50mL容量瓶中，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（0～20

）。

吸收曲线的绘制:

用8

或12

浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长210～350nm范围内测定吸光度，作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（230nm附近）。

波长间隔在210～350nm范围内每隔5nm测定一个数值，在最大吸收波长±

5nm范围内每隔1nm测定一个数值。

标准曲线的绘制:

以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。

水杨酸试样的测定:

取适量的水杨酸试样溶液用蒸馏水进行稀释（稀释倍数由参赛选手自行确定），以蒸馏水为参比，于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出试样的浓度，平行测定两次。

3.基本要求

（1）《化学分析》操作

①能正确进行普通玻璃仪器的洗涤，器壁不挂水珠。

②能根据滴定剂性质合理选用滴定管，正确进行滴定管的检查、试漏、涂油等操作。

③能正确进行滴定管的装液、赶气泡、读数及滴定操作，合理控制滴定速度，掌握近终点时1/2滴或1/4滴溶液加入技术。

④能根据被滴定物质性质合理选用指示剂，正确判断滴定终点。

⑤能用电子天平准确称取规定质量的基准物质。

能正确使用干燥器、称量瓶等。

⑥能正确进行基准物质的溶解、定量转移、稀释及摇匀等操作。

⑦能正确填写操作考核报告单、数据记录、结果计算和有效数字的保留，标定结果的精密度和准确度达到规定要求。

⑧能安全进行各项操作，保持台面整洁，注意环境保护。

（2）《仪器分析》操作

①能正确使用紫外-可见分光光度计。

②能用标样正确绘制吸收曲线，确定吸收波长。

③能正确稀释试样溶液。

④能正确配制标准系列溶液，绘制标准曲线，确定试样溶液浓度。

标准曲线绘制方法由参赛选手自行设计。

⑤能正确填写操作考核报告单，进行数据记录，测定结果的准确度达到规定要求。

⑥能安全进行各项操作，保持台面整洁，注意环境保护。

二、竞赛命题及裁判

（一）竞赛命题

1．理论试题由大赛组委会负责建立题库，竞赛时从多份竞赛试题中随机抽取1份作为正式竞赛题。

2．操作技能竞赛命题

操作技能竞赛试题见本项目实施方案中的竞赛内容及要求。

（二）裁判

聘请具有高级职称、高级考评员证书的本专业专家担任裁判，大赛裁判工作按照公平、公正、客观的原则进行。

三、竞赛规则和注意事项

（一）竞赛规则

1．理论考试赛场

（1）理论知识竞赛以答卷（闭卷）方式进行。

（2）答题用的稿纸由现场工作人员统一提供，选手不得夹带任何资料进入赛场。

（3）选手在竞赛试卷上规定位置填写参赛证号码及相关信息;

试卷其他位置不得有任何暗示选手身份的标记，一经查出取消本次竞赛成绩。

2．技能操作考试赛场

（1）选手出场顺序以市为单位由抽签决定，同一代表队同组别的2名选手安排在不同场次竞赛。

（2）每批次选手比赛前30分钟经检录凭参赛证、身份证、学生证进入赛场。

由竞赛现场裁判组织本批次参赛选手抽取赛位号，并由各参赛选手对抽签结果签字确认。

然后按抽取的赛位号，选手进行竞赛前的各项准备工作。

竞赛裁判负责对各参赛选手的身份检查。

迟到15分钟者不得参加比赛。

（3）参赛选手应严格遵守赛场纪律，操作技能竞赛除携带竞赛必备的用具外，不得带入任何技术资料和工具书。

所有通讯、照相、摄像工具一律不得带入竞赛现场。

（4）竞赛涉及的滴定管（须作绝对校正，并带校正曲线）、吸量管、移液管、容量瓶（与配套用的移液管作相对校正，并做标记）、吸收池（赛场作配套性检查）由参赛选手自带，如需赛点提供，必须提前15天与其联系，若不联系按自带处理。

自带洗净的仪器，赛场可从蒸馏水润洗进行考核。

（5）参赛选手在竞赛过程中，如遇问题需举手向裁判提问;

选手之间互相询问按作弊处理。

选手在竞赛过程中不得擅自离开赛场，如有特殊情况，需经裁判同意后作特殊处理。

竞赛过程中，选手若需休息、饮水或去洗手间，一律计算在操作时间内。

（6）如果选手提前结束竞赛，应举手向裁判示意，并提交所有竞赛资料，由裁判记录结束时间。

（7）竞赛结束前10分钟，吹提示哨音。

竞赛时间到后，各参赛选手必须停止操作，提交所有竞赛资料。

经竞赛裁判许可后，参赛选手方可离开竞赛场地。

（二）注意事项

1．各类赛务人员必须统一佩戴由大赛组委会印制的相应证件，着装整齐。

2．各赛场除现场裁判员、赛场配备的工作人员外，其他人员未经赛点领导小组允许不得进入赛场。

3．新闻媒体人员进入赛场必须经过竞赛领导小组允许，并且听从现场工作人员的安排和管理，不能影响竞赛进行。