复烤工序回潮段对烟叶致香成分的影响研究.docx
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复烤工序回潮段对烟叶致香成分的影响研究
复烤工序回潮段对烟叶致香成分的
影响研究
题目复烤工序回潮段对烟叶致香
成分的影响研究
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复烤工序回潮段对烟叶致香成分的影响研究
摘要
通过打叶复烤,可以使烟叶变的纯净,同时经过高温处理,会促使游离烟碱挥发和生青气、氨气、辛辣气味的散发,使烟叶的刺激性有所减小,香味变纯,吸味改善,烟质得以提高。
本文的目的在于研究复烤工序回潮段工艺参数与烟叶致香成分之间的关系,通过均匀实验设计,用同时蒸馏萃取法(SDE)进行萃取,用气质联用仪进行定性定量分析,对复烤工序回潮前后烟样中的香味成分提取、浓缩、定性定量分析。
结果表明:
烟叶经回潮后,总挥发性香味成分含量较回潮前增加。
通过回归分析,得到了工艺参数与香味物质变化量之间的回归方程,这个结果可以为合理的设置打叶复烤工艺参数提供依据。
关键词:
烟叶复烤/香味成分/同时蒸馏萃取/GC-MS
1.绪论
烟叶复烤是指对初步调制好的原烟进行再一次烘烤加工的过程,主要目的是调整烟叶水分,便于安全贮存。
烟叶复烤有挂竿复烤和打叶复烤两种工艺技术,挂竿复烤主要工艺流程可分为复烤前准备、挂竿、复烤、打包、晾包、成品入库。
挂竿复烤费时、费工,劳动强度大,烟叶造碎大,机械化程度低,其成品仍是带有烟梗的把烟,进入卷烟企业后仍需进行打叶去梗程序,生产效率低。
因此该工艺已被技术先进、实用、机械化程度高的打叶复烤所替代。
打叶复烤作为一种先进的原烟加工技术,发达国家早在20世纪50年代就开始研究,60年代许多国家已经建立了相当数量的打叶复烤生产线,到60年代后期,一些发展中国家也开始研究打叶复烤,并引进了打叶复烤技术和设备。
70年代世界上绝大部分发达国家已完成了由挂竿复烤想打叶复烤的过渡,许多发展中国家也正在积极发展打叶复烤。
在此过程中打叶复烤加工工艺和设备也逐步得到改进和完善,打叶复烤生产线的生产能力和机械化、自动化程度逐渐提高,产品质量也日益提高。
打叶复烤新技术除了具有降低烟叶造碎,提高烟叶利用率等经济上的因素外,一个重要的原烟就是烟叶出口的商品形式由原来的把烟转向了片烟,这就迫使许多烟叶出口国引进先进的打叶复烤技术和设备。
许多挥发性物质直接产生烟草香气,许多非挥发性化合物是烟草热解产生香味香气的先驱物【1】。
烟草中的糖类如单糖、糖酯、糖苷、Amadori化合物,含氮化合物如吡嗪、吡咯、吡啶类,含硫杂环化合物等都是烟草香味物质或先驱物。
烟草中萜类化合物对烟气的质量和香气具有特殊的重要性。
精油、酸类、酚类、脂类和蜡质是烟草香味的主要贡献者。
有报道提供木质素的代谢产物也是烟草香味的可能来源和香味潜力物。
烟草在农业生产和工业加工中形成香味物质的机制可能涉及:
酶的水解;氧化转变;常温非酶的转化;因热引起的非酶转化。
形成吡嗪类的机制可能包括热解和氨基糖的反应。
1.1本课题主要研究内容
本课题主要研究复烤工序回潮段对烟叶致香成分的影响,采用均匀实验设计方法,通过同时蒸馏萃取的方法提取了回潮前后烟叶中的香味物质,并通过气质联用仪进行定性定量分析,以此确定复烤工序回潮段工艺参数对烟叶致香成分的影响,并通过回归分析建立工艺参数与香味物质含量之间的回归方程。
1.2本课题的目的及意义
复烤工序是烟草加工的重要环节,在此工序加工中,烟叶经高温高湿处理,其挥发性香味成分会发生变化。
研究复烤前后香味成分的变化规律,可以为合理进行配方打叶和制定打叶复烤工艺条件提供参考。
1.2.1打叶复烤的目的
打叶复烤是指烟叶在复烤之前先进行梗叶分离,然后对叶片和烟梗分别进行复烤,烟叶复烤是对初步调制的原烟(包括烤烟和白肋烟等)经过打叶处理后,进行第二次烟叶水分的调整,使其达到均匀一致。
初步调制的烟叶,由于分级、扎把时回潮不匀,着生部位不同,内含物质不同,吸湿能力存在着差异,加之受产地、气候条件和运输、存放条件等因素的影响,含水率不一致,一般在16%-18%,高的达20%以上,少数在15%以下。
打叶的目的就是使梗叶分离,对梗和叶进行分别复烤。
复烤的目的就是使烟叶含水率均匀一致,且控制在一定范围内,以促使烟叶的理化特性朝着有利的方面变化,提高烟叶品质,利于贮存保管,适应卷烟工业生产的需要。
复烤工序回潮段是卷烟工业的一个重要环节。
通过回潮可以使烟叶柔软、松散,增强韧性和抗碎性,减少烟叶在加工过程中的造碎。
在复烤工序回潮段中,烟草在高温高湿条件下经处理,其化学成分会发生变化,物理特性也会发生变化,烟叶的物理性质是评价烟草质量的一个重要因素【2】,因此研究回潮段烟草常规化学成分的变化对提高烟草品质的监控卷烟质量等方面都具有很大的作用,同时对提高烟叶加工综合质量,、降低过程消耗,为卷烟企业提高制丝质量提供质量较好的烟片和烟梗,充分发挥打野复烤的经济效益也有深远的意义
2试验过程
2.1材料
2.1.1实验材料
商丘B2F、C3F的烟叶。
2.1.2实验设备与仪器
设备与仪器GC-6890-MS5973N型气相色谱一质谱联用仪(美国Agilent公司产);同时蒸馏萃取装置(天玻仪器厂);DRT-TW型调温电热套(郑州凯鹏实验仪器厂);HH-4型数显恒温水浴锅(金坛市科析仪器有限公司);低温冷却循环泵(郑州凯鹏实验仪器厂);电子精密天平(梅特勒-托利多仪器厂);电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);圆底烧瓶;梨形瓶;移液管。
2.1.3试剂
二氯甲烷(迪马色谱纯)、氯化钠(分析纯)、蒸馏水、乙醇(分析纯)。
2.2实验方法
2.2.1实验方案
回潮段分为回潮一区、回潮二区,本实验选择的试验因素包括回潮一区温度、回潮一区排潮风门开度、回潮二区温度、回潮二区排潮风门1开度、回潮二区排潮风门2开度、软化水压力,依次记为A、B、C、D、E、F。
共6个因素,每个因素设5个水平(表2-1),每个水平重复2次,采用U10(1010)表设计试验方案,试验方案见表2-2。
表2-1因素水平
水平
回潮一区
回潮二区
F(Pa)
A(℃)
B(%)
C(℃)
D(%)
E(%)
1
67
100
55
100
65
0.48
2
63
85
50
85
45
0.43
3
60
75
47
75
25
0.4
4
55
55
44
60
15
0.35
5
51
30
40
50
10
0.3
2.2.2取样、检测
每次参数设定完,待设备运行稳定后,根据工艺停留时间,分别在冷却区和出料端取样点取样,装入密封袋。
表2-2实验方案
试验号
回潮一区
回潮二区
F(Pa)
A(℃)
B(%)
C(℃)
D(%)
E(%)
1
2
3
5
7
10
1
1(67)
1(100)
2(50)
3(75)
4(15)
5(0.3)
2
1(67)
2(85)
3(47)
5(50)
2(45)
5(0.3)
3
2(63)
3(75)
5(40)
2(85)
5(10)
4(0.35)
4
2(63)
4(55)
1(55)
5(50)
3(25)
4(0.35)
5
3(60)
5(30)
2(50)
2(85)
1(65)
3(0.4)
6
3(60)
1(100)
4(44)
4(60)
5(10)
3(0.4)
7
4(55)
2(85)
5(40)
1(100)
3(25)
2(0.43)
8
4(55)
3(75)
1(55)
4(60)
1(65)
2(0.43)
9
5(51)
4(55)
3(47)
1(100)
4(15)
1(0.48)
10
5(51)
5(30)
4(44)
3(75)
2(45)
1(0.48)
试验指标:
回潮前后烟叶致香成分含量。
2.2.3香味成分的提取过程
用电子天平准确称取平衡后的烟末样品30.000g置于1000mL圆底烧瓶中,加入30.000gNacl,同时加入350mL蒸馏水置于同时蒸馏萃取装置的一端,使用可控制电压的电热套进行加热;装置的另外一端接装盛有60mL二氯甲烷的梨形瓶,并将其置于60℃恒温水浴锅中(加入适量沸石),并采用低温冷却液循环泵作为同时蒸馏萃取的冷凝水源,低温冷却液循环泵的温度设定为10℃.在此条件下同时蒸馏萃取时间为2.5h,得到60mL左右二氯甲烷萃取液,用1mL移液管加入浓度为0.5920mg/mL的乙酸苯乙酯1mL,并在60℃的水浴条件下浓缩至1mL。
移取浓缩液至干净的色谱瓶中,等待GC-MS进行分析。
2.2.4香味成分的GC-MS分析过程
经前处理制备得到的分析样品,以GC-MS进行分析,组分用Nist02谱库检索定性。
采用的GC-MS分析条件如下:
色谱柱:
HP-5MS弹性石英毛细管柱(60m×0.25mm×0.25um);进样口温度:
280℃;传输线温度:
250℃;载气:
He;进样量:
1mL/min;分流比:
5:
1;程序升温:
从50℃(2min)以4℃/min升至280℃(20min);E1源电子能量:
70eV;离子源温度:
230℃;四级杆温度:
150℃;电子倍增器电压:
l635V;质量扫描范围:
30~550amu。
采用GC-MS对香味成分进行定量分析,采用内标法标准曲线进行定量,有标样的通过加标法测定回收率和校正因子校正定量,无标样的假定其回收率为100%,相对校正因子为1(相对于内标)。
用式(2-1)进行定量计算:
Mi=Ai/As×Fi×Ms(2-1)
式中:
Mi—物质的质量;Ms—内标物的质量;Ai—物质的峰面积;As—内标物的峰面积;Fi—相对校正因子(Fi=Fi’/Fs’);Fi’一物质的绝对校正因子(Fi’=Mi/Ai);Fi’一内标物的绝对校正因子(Fi’=Ms/As)。
3结果与讨论
3.1香味物质总含量结果与分析
由于各组实验回潮区工艺参数间的组合不同,回潮前后香味物质含量的变化必然存在一定的差异。
通过GC-MS的定性定量分析,按照式(2-1)计算得到的试验结果见表3-1。
由表可知,经过回潮,烟叶中香味物质的总量整体呈增加的趋势。
3-1回潮前后香味物质含量
实验号
回潮前香味物质含量ug/g
回潮后香味物质含量ug/g
含量变化ug/g
1
796.59
887.39
90.81
2
818.36
886.38
68.03
3
779.44
909.12
129.68
4
954.62
849.48
-105.15
5
846.03
839.81
-6.22
6
826.49
856.75
30.26
7
826.42
864.88
38.45
8
869.80
791.77
-78.03
9
789.39
827.61
38.23
10
856.21
826.63
-29.59
平均值
836.34
853.98
17.65
3.1.1回归分析
表3-2模型回归统计
模型
R
R方
调整R方
标准估计的误差
1
0.738
0.545
0.488
52.53794
表3-3方差分析表
模型
平方和
df
均方
F
Sig.
回归
26409.244
1
26409.244
9.568
0.015
残差
22081.877
8
2760.235
总计
48491.121
9
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