分析化学实验电子教案Word格式文档下载.docx
- 文档编号:21320253
- 上传时间:2023-01-29
- 格式:DOCX
- 页数:29
- 大小:113.21KB
分析化学实验电子教案Word格式文档下载.docx
《分析化学实验电子教案Word格式文档下载.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《分析化学实验电子教案Word格式文档下载.docx(29页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
表1称量练习记录表
称量编号
Ι
Ⅱ
M(称瓶+试样)/g
M(称出试样)/g
m1=
m2=
ms1=
m3=
ms2=
M(烧杯+试样)/g
M(空烧杯)/g
M(烧杯中试样)/g
=
m0=
/g
五、预习的问题
实验记录数据应准确到几位?
原因?
实验二滴定分析基本操作练习
1.1、掌握滴定分析常用仪器使用方法;
1.2、初步掌握指示剂终点的确定。
0.1MHCl和0.1MNaOH相互滴定时,SP点pH为7.0,滴定的pH突跃范围为4.3-9.7。
甲基橙和酚酞的变色范围分别为3.1(红)-4.4(黄)和8.0(无色)-9.6(红)。
指示剂不变的情况下,特定浓度的HCl和MNaOH相互滴定时,消耗的体积之比VHCl/VNaOH是一定的。
由此可以断定滴定操作技术和终点判断能力。
酸碱滴定管、锥形瓶、NaOH、HCl、甲基橙、酚酞。
1、溶液配制
分别配制0.1MHCl和0.1MNaOH溶液各1L。
2、酸碱溶液相互滴定
由碱式滴定管中放出NaOH溶液20-25ml于锥形瓶中,每秒3滴溶液,加入两滴甲基橙指示剂,用0.1MHCl滴定至黄色变为橙色。
平行滴定三次。
用移液管移取25ml0.1MHCl于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用0.1MNaOH滴定至溶液呈现微红色,30秒不退色。
3、滴定记录表格如下。
表2HCl滴定NaOH(指示剂:
甲基橙)
记录编号
Ⅲ
VNaOH/ml
VHCl/ml
VHCl/VNaOH
dr/%
表3NaOH滴定HCl(指示剂:
酚酞)
VHCl/ml
为何使用两种不一样的指示剂?
备注:
溶液配制(作为溶液配制参考,不要写到实验报告和预习报告上)
NaOH、HCl、甲基橙、酚酞(0.1g溶于100ml60%乙醇,同比例扩大,配制500ml,分装5个滴瓶),甲基橙指示剂(1g/L,500ml,分装5个滴瓶)。
实验三食用白醋中HAc浓度的测定
1.1、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质和应用;
1.2、初步掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围和指示剂的选择。
NaOH和HAc反应如下:
用酚酞作指示剂。
食用白醋中HAc含量大约30-50mg/ml。
分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、KHC8H4O4、NaOH、食用白醋、酚酞。
1、0.1MNaOH标准溶液标定
在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份,每份0.4-0.6g,分别倒入250ml锥形瓶中,加入40-50ml蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2滴酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持两分钟不退色,即为终点,计算浓度和偏差。
2、食用白醋中HAc浓度的测定
准确移取食用白醋25.00ml置于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。
用50ml移液管分取3份上述溶液,分别置于3个250ml锥形瓶中,加入2滴指示剂,用NaOH标准溶液滴定到微红色且30秒不退色,即为终点。
计算每100ml食用白醋中含有多少醋酸。
3、实验结果记录于表5和表6。
表5NaOH标准溶液标定
项目次数
1
2
3
mKHC8H4O4/g
CNaOH/M
表6食用白醋中HAc浓度的测定
CHAc/M
m/g/100ml
已标定的NaOH溶液保存时吸收了空气中的CO2,以它测定HCl的浓度,若用酚酞作指示剂,对测定结果有何影响?
改用甲基橙作指示剂,结果如何?
溶液配制
KHC8H4O4、NaOH(0.1M,8L)、食用白醋(25ml醋酸溶于1L水中)
实验四工业纯碱总碱度的测定
1.1、掌握盐酸标准溶液的配制和标定;
1.2、掌握强碱滴定二元弱酸的滴定过程,突跃范围和指示剂的选择。
常以盐酸标准溶液为滴定剂测定纯碱总碱度,测定反应为:
工业纯碱总碱度常用wNa2CO3表示。
分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、Na2CO3、甲基橙指示剂。
1、0.1MHCl标准溶液标定
在称量瓶中以差减法称取无水Na2CO33份,每份0.15-0.20g,分别倒入3个250ml锥形瓶中,加入20-30ml蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色,即为终点,计算盐酸溶液浓度和偏差。
2、总碱度的测定
平行移取25.00ml3份上述溶液,分别置于3个250ml锥形瓶中,加入20ml水,再加入2滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定到溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色,即为终点。
计算碳酸钠含量即总碱度。
3、实验结果记录于表7和表8。
表7HCl标准溶液标定
mNa2CO3/g
CHCl/M
表8总碱度的测定
CNa2CO3/M
在以HCl溶液滴定时,怎样使用甲基橙和酚酞指示剂,来判别试样由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成?
试样溶液(26.5gNa2CO3+20.0gNaOH,10L),HCl(0.1M,10L),Na2CO3。
实验五蛋壳中碳酸钙含量的测定
1.1、了解实际试样的处理方法;
1.2、掌握返滴定法的方法原理。
蛋壳主要成分碳酸钙,粉碎后和盐酸反应:
过量的盐酸由标准NaOH溶液返滴定,通过计算可以求得CaCO3的含量。
分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、Ca2CO3、NaOH、甲基橙指示剂。
在称量瓶中以差减法称取无水Ca2CO33份,每份0.15-0.20g,分别倒入3个250ml锥形瓶中,加入20-30ml蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色并保持半分钟不退色,即为终点,计算盐酸溶液浓度和偏差。
2、CaCO3含量的测定
将蛋壳去内膜并洗净,烘干粉碎,过80-100目标准筛,准确称取3份0.1g试样,分别置于3个250ml锥形瓶中,用滴定管逐滴加入HCl标准溶液40.00ml,放置30分钟,加入2滴甲基橙指示剂,用NaOH标准溶液返滴定过量的盐酸至溶液由红色刚变为黄色为止即为终点。
计算蛋壳中碳酸钙的质量分数。
3、实验结果记录于表9和表10。
表9HCl标准溶液标定
mCa2CO3/g
表10CaCO3含量的测定
m蛋壳/g
VNaOHl/ml
WCaCO3/%
为何要逐滴加入HCl标准溶液?
为何要放置30分钟再滴定?
溶液配制(一个班)
NaOH(0.1M,10L),0.1MHCl10L(84ml浓HCl+10L水),甲基橙指示剂(1g/L,500ml,分装5个滴瓶)。
Ca2CO3,蛋壳。
实验六EDTA的标定和自来水硬度的测定
1.1、掌握EDTA标准溶液的标定方法;
1.2、掌握自来水硬度测定的方法原理。
以碳酸钙为基准物质标定EDTA。
采用EDTA络合滴定测定自来水总硬度,以铬黑T为指示剂。
水总硬度计算公式为:
单位为mmol/L。
分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、HCl、EDTA、Ca2CO3、NaOH、NH3-NH4Cl缓冲溶液、铬黑T指示剂、钙指示剂。
1、0.01MCa2+标准溶液配制
准确称取0.25g左右碳酸钙于小烧杯中,加几滴水润湿,再加少量1:
1盐酸完全溶解,将溶液转到250ml容量瓶中,稀释定容,摇匀。
2、0.01MEDTA的标定
移取25.00ml标准钙溶液于锥形瓶中,加25ml水,10mg钙指示剂,慢慢加入10%NaOH6-7ml,摇匀,EDTA滴定溶液由红色变兰色为止。
重复一次。
3、水硬度的测定
250ml锥形瓶中,加100ml水样,加5mlNH3-NH4Cl缓冲溶液,摇匀。
再加3滴铬黑T指示剂,摇匀,溶液程酒红色,用EDTA滴定到溶液变兰色为止。
(实际酒红色消失)。
3、实验结果记录于表11和表12。
表11EDTA标准溶液标定
cCa2+/M
VEDTA/ml
CEDTA/M
表12水硬度的测定
水硬度/mmol/L
水平均硬度/mmol/L
写出以ρCaCO3(单位mg/L)表示的水的总硬度计算公式,并计算本实验中水样的总硬度。
1:
1盐酸(0.5L),10%NaOH1L,0.01MEDTA10L,NH3-NH4Cl(pH=pKa)缓冲溶液500ml。
Ca2CO3,钙指示剂,铬黑T指示剂(5g/L,500ml,分装5个滴瓶)。
实验七铋、铅含量的连续测定
1.1、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理;
1.2、掌握EDTA连续滴定的方法。
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1:
1络合物,lgK分别为27.94和18.04,相差很大,所以可以利用酸效应,控制不同酸度,进行分别滴定。
分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、二甲酚橙、EDTA、六亚甲基四胺溶液。
Bi3+-Pb2+混合液(含铅铋离子各0.01M,用稀硝酸溶解)。
1、溶液的测定
用移液管移取25.00mlBi3+-Pb2+混合液3份,置于3个干燥的锥形瓶中,加2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA滴定至溶液由紫红色变为黄色,即为Bi3+终点。
之后加入六亚甲基四胺溶液,至呈现稳定的紫红色为止,再过量5ml,此时溶液pH5-6,用0.01MEDTA滴定至溶液由紫红色变为黄色,即为终点。
2、实验结果记录于表13。
表13铋、铅含量的连续测定
V1EDTA/ml
CBi3+/M
V2EDTA/ml
CPb2+/M
为何不同氨水而用六亚甲基四胺溶液调节pH5-6?
二甲酚橙(2g/L,500ml,分装5个滴瓶),EDTA(0.01M,10L),六亚甲基四胺溶液(200g/L,2.5L),Bi3+-Pb2+混合液(含铅铋离子各0.01M,用稀硝酸溶解,10L)。
实验八水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
1.1、了解水样中化学耗氧量(COD);
1.2、掌握COD的测定的方法原理。
化学耗氧量的测定中用到的方程:
化学耗氧量指水体中易被氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,换算成氧的含量(以mg/L计)。
计算公式为:
分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、EDTA
1、取20ml水样,置于250ml锥形瓶中,加10mlH2SO4,再准确加入10ml0.002MKMnO4溶液,立即加热至沸,若此时红色退去,说明水样中有机物含量较多,应补加适量KMnO4溶液至溶液程稳定的红色。
从冒第一个大泡开始计时,小火准确煮沸10min,取下锥形瓶,趁热加入10.00ml0.005MNa2C2O4溶液,摇匀,此时溶液应从红色变为无色,用0.002MKMnO4溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。
平行测定3份。
另取20ml蒸馏水代替水样,重复以上操作,求得空白值,计算耗氧量时将空白值减去即可。
2、实验结果记录于表14。
表14COD的测定
VKMnO4(补)/ml
VKMnO4/ml
VKMnO4(空)/ml
COD/(O2mg/L)
水样中加入高锰酸钾煮沸后,若紫红色消失,问题何在?
怎么办?
H2SO4(体积比1:
3水,2L),KMnO4(0.002M,5L,现配现用),Na2C2O4(0.005M,5L)
实验九I2和Na2S2O3溶液标定和葡萄糖的测定
1.1、掌握Na2S2O3溶液标定的原理和方法;
1.2、掌握碘量法的原理和操作。
1、标定
准确称取定量K2Cr2O7基准试剂,配成溶液,加入过量KI,酸性溶液中定量反应:
据此可以算出Na2S2O3准确浓度。
2、葡萄糖测定
分析天平、滴定管、移液管、碘量瓶、HCl、KI、K2CrO7、Na2S2O3、淀粉指示剂、葡萄糖、I2标准溶液。
1、0.1MNa2S2O3溶液的标定
准确称取0.15gK2CrO73份于3个250ml碘量瓶中,加入20ml水使其溶解,再加入10ml2MHCl,然后加入2gKI,盖上塞子暗置5min,再加入50ml水,Na2S2O3溶液滴定,出现浅绿黄色时加入2ml淀粉指示剂,继续滴定到绿色出现,即为终点。
2、葡萄糖的测定
用移液管移取25.00ml试液注入碘量瓶中,加入25.00mlI2标准溶液,一边搅动一边慢慢加入1ml2MNaOH,直至溶液呈淡黄色。
盖上塞子暗置15min,加入2ml6MHCl使成酸性,立即用Na2S2O3标准溶液滴定到淡黄色,加入2ml淀粉指示剂,继续滴定到蓝色消失为止。
平行两次。
计算葡萄糖含量。
3、实验结果记录于表17和表18。
表17Na2S2O3溶液的标定
mK2CrO7/g
VNa2S2O3/ml
cNa2S2O3/M
表18葡萄糖的测定
葡萄糖含量/g/L
平均含量/g/L
盖上塞子暗置的原因是?
NaOH(2M,250ml),HCl(2M,1.5L;
6M,0.5L),Na2S2O3(0.1M,8L),淀粉指示剂(5g/L,1L),葡萄糖(0.50%,2.5L),I2标准溶液(0.05M,2400ml,12.7g碘与25克碘化钾溶于水稀释到1L即可,按比例放大)。
KI、K2CrO7。
实验十邻二氮菲分光光度法测铁
1.1、了解分光光度计原理和使用方法;
1.2、掌握邻二氮菲分光光度法测铁的方法。
1、A=εbc
2、
721分光光度计、邻二氮菲、1MNaAc、100ug/ml铁标液(准确称取0.8640gNH4Fe(SO4)2•12H2O,置于烧杯中,以30ml2MHCl溶液溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。
稀释配制低浓度溶液)。
1、标准溶液和未知物溶液的配制:
在7个50ml容量瓶中,按下表19依次加入各种试剂。
表19邻二氮菲分光光度法测铁
容量瓶编号
1#2#3#4#5#6#7#
10ug/ml铁标液(ml)
10%盐酸羟胺溶液(ml)
摇匀2min后加入1MNaAc(ml)
0.1%邻二氮菲(ml)
0.02.04.06.08.010.05.0未
1.01.01.01.01.01.01.0
5.05.05.05.05.05.05.0
3.03.03.03.03.03.03.0
吸光度A
0.000
注:
各容量瓶加水稀释至刻度,摇匀。
2、吸光度测定
用1cm比色皿,λ=510nm,1#做参比,调A=0,测2-7号。
3、实验数据记录于表19,绘制标准曲线并求未知液浓度(ug/ml)。
制作标准曲线时,加入试剂的顺序能否变动?
原因何在?
讲解标准曲线。
溶液配制(一个班,可以借四楼的,八个人共用七个容量瓶)
1MNaAc(2L),100ug/ml铁标液(准确称取0.8640gNH4Fe(SO4)2•12H2O,置于烧杯中,以30ml2MHCl溶液溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。
10%盐酸羟胺溶液(2L,不加热),0.1%邻二氮菲(1.5L,溶于水,加热溶解),1.5L2MHCl。
未知液(200ml,10ug/ml铁标液180ml+20ml蒸馏水)。
实验十一容量仪器的校准
1.1、了解容量仪器校准的意义,学习容量仪器校准的方法;
1.2、初步掌握滴定管的校准、容量瓶的校准及移液管和容量瓶的相对校准。
滴定管、移液管和容量瓶是分析实验中常用的玻璃量器,都具有刻度和标称容量。
量器产品都允许有一定的容量误差。
在准确度要求较高的分析测试中,对自己使用的一套量器进行校准是完全必要的。
校准的方法有称量法和相对校准法。
称量法的原理是,用分析天平称量被校量器中量入或量出的纯水的质量m,再根据纯水的密度ρ计算出被校量器的实际容量。
有时,只要求两种容器之间有一定的比例关系,而无需知道它们各自的准确体积,这时可用容量相对校准法。
经常配套使用的移液管和容量瓶,采用相对校准法更为重要。
例如,用25mL移液管移取蒸馏水于干净且倒立晾干的100mL容量瓶中,到第4次重复操作后,观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切。
若不相切,应重新做一记号为标线,以后此移液管和容量瓶配套使用时就用校准的标线。
分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、带磨口玻璃塞。
1、滴定管的校准(称量法)
将已洗净且外表干燥的50ml小烧杯放在分析天平上称量,得空瓶质量m瓶,记录至0.001g位。
再将已洗净的滴定管盛满纯水,调至0.00mL刻度处,从滴定管中放出一定体积(记为V0),如放出5mL的纯水于已称量的锥形瓶中,盖紧塞子,称出“瓶+水”的质量m瓶+水,两次质量之差即为放出之水的质量m水。
用同法称量滴定管从0到10mL,0到15mL,0到20mL,0到25mL,·
·
等刻度间的m水,用实验水温时水的密度来除每次m水,即可得到滴定管各部分的实际容量V20。
重复校准一次,两次相应区间的水质量相差应小于0.02g(为什么?
),求出平均值,并计算校准值ΔV(V20-V0)。
以V0为横坐标,ΔV为纵坐标,绘制滴定管校准曲线。
现将一支50mL滴定管在水温21℃校准的部分实验数据列于表4。
表450mL滴定管校正表(水温21℃,ρ=0.99700g.mL-1)
V0∕mL
m瓶+水∕g
m瓶∕g
m水∕g
V20∕mL
ΔV校正值∕mL
0.00~5.00
0.00~10.00
0.00~15.00
0.00~20.00
0.00~25.00
34.148
39.317
44.304
49.395
54.286
29.207
29.315
29.350
29.434
29.383
4.941
10.002
14.954
19.961
24.903
4.96
10.03
15.00
20.02
24.98
-0.04
+0.03
0.00
+0.02
-0.02
2、移液管和容量瓶的相对校准
用洁净的25mL移液管移取纯水于干净且晾干的100mL容量瓶中,重复操作4次后,观察液面的弯月面下缘是否恰好与标线上缘相切,若不相切,则用胶布在瓶颈上另作标记,以后实验中,此移液管和容量瓶配套使用时,应以新标记为准。
分段校准滴定管时,为何每次都要从0.00ml开始?
实验十二氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
1.1、学习AgNO3溶液的配制和标定;
1.2、掌握用莫尔法进行沉淀滴定的方法原理。
在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为指示剂,以AgNO3标准溶液进行滴定。
主要反应如下:
分析天平、滴定管、移液管、锥形瓶、AgNO3、NaCl、K2CrO4。
1、0.1MAgNO3溶液的标定
准确称取0.50-0.65gNaCl基准物于小烧杯中,用蒸馏水溶解,转入100ml
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 分析化学 实验 电子 教案