设计实验鸡蛋壳中钙含量的测定Word格式.docx
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干式灰化法:
取鸡蛋壳粉0.3g左右,放在马弗炉以硝酸钾为助剂,在500℃分解,余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂,转移到250ml容入瓶备用,(由于实验室没找到马弗炉,实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替)。
湿式消化法:
取蛋壳粉0.3g左右放入体积比为3:
1:
1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中,加热,当冒出白烟后,回流直至溶液透明为止,将溶液转移到250ml容入瓶中备用。
直接酸溶法:
取鸡蛋壳粉0.3g左右,加入10mL6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中,定容摇匀备用。
由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异,但湿式消化比较繁琐,干式灰化耗时较长,而直接酸溶法简单易行,耗时短。
3、实验方法
3.1EDTA滴定法
2.3.1.1EDTA标定
配制0.015
EDTA标准溶液:
称取2.7923g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中,稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。
以CaCO3为基准物质标定EDTA:
标准钙溶液的配制:
称取0.25~0.3gCaCO3于小烧杯中,加水润湿,再慢慢滴入1+1HCl至完全溶解,加热近沸,冷却后转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
标定:
用移液管移取25mL标准钙溶液,置于锥形瓶中加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100
NaOH溶液及约10mg钙指示剂,摇匀后,有EDTA滴定至由红色变为蓝色,即为终点。
2.3.1.2EDTA滴定测定鸡蛋壳中钙含量
准确移取预处理后的试液各25mL于3个锥形瓶中,加入5ml三乙醇胺,加入40g/L的NaOH溶液至溶液的PH﹥12,再多加5ml至溶液成强碱性,加入少许蔗糖(由于Mg(OH)2沉淀要吸附钙指示剂,加入蔗糖可避免),再加入2~3滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,滴定至溶液由酒红色变为蓝色。
平行滴定3次。
3.2酸碱滴定法
2.3.2.10.015mol/LNaOH溶液的配制
称取0.15gNaOH固体于小烧杯中,加蒸馏水溶解,冷却后移入250mL容量瓶中,摇匀。
2.3.2.2NaOH溶液的标定
称取0.1~0.15g邻苯二甲酸氢钾,放入锥形瓶中,加入30mL水溶解,滴加两滴酚酞指示剂,用刚配制的NaOH滴定至浅红色为终点,平行滴定3次。
CNaOH=
。
2.3.2.3Ca含量的测定
预实验:
取三种预处理后的试液各25mL中加入甲基橙2滴,缓慢逐滴加入40%NaOH溶液直至溶液呈橙色(浅黄),记下不同预处理方法消耗的NaOH溶液量
准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中,先加入预实验得出的对应40%NaOH溶液量,再各加酚酞指示剂1~2滴,以NaOH标准溶液回滴至浅红色,平行滴定3次。
3.3高锰酸钾法
3.3.10.02mol·
L-1KMnO4溶液的配制
称取稍多于计算量的KMnO4约1.6g,溶于适量的水中,加热煮沸20~30分钟(随时加水补充因蒸发而损失的水)。
冷却后在暗处放置7~10天(如果溶液经煮沸并在水浴中保温1h,放置2~3天也可),然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维)过滤除去MnO2等杂质。
滤液贮存于棕色玻璃瓶中,待测定。
3.3.2KMnO4溶液浓度的标定
精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体0.15~0.2g于250mL锥形瓶中,加10mL蒸馏水使之溶解,再加30mL1mol·
L-1的H2SO4溶解,加热至75℃左右,立即用待标定的KMnO4溶液标定。
开始滴定时反应速度慢,每加入一滴KMnO4溶液,都摇动锥形瓶,使KMnO4溶液颜色退去后,再继续滴定。
待溶液中产生Mn2+后,滴定速度可加快,临近终点时减慢速度,同时充分摇匀,至溶液突变为浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点,平行滴定三次,计算KMnO4溶液的浓度。
3.3.3蛋壳中Ca含量的测定
准确移取预处理的试液各25mL于3个锥形瓶中,然后加入2.5%(NH4)2C2O4溶液50mL,若出现沉淀,再滴加浓盐酸使之溶解,然后加热至70~80℃,加入2~3滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入10%氨水,不断搅拌,直至变黄并有氨味溢出为止。
将溶液放置化,沉淀经过滤洗涤,直至无Cl-。
然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中,再用洗瓶吹洗1~2次,然后稀释溶液至体积约为100mL,加热至70~80℃,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色,再把滤纸推入溶液中,再滴加高锰酸钾至浅红色在30s不退色为终点。
平行滴定三次。
由文献实验数据知,EDTA滴定和高锰酸钾滴定测定结果较接近,酸碱滴定法测定结果稍低,文献报道酸碱滴定法的测定值也较低,这可能和酸碱滴定法本身的准确度有关,并且预处理试液中会残留酸液,实验时通过预实验排除其干扰,但这过程中也会产生误差。
4、结论
由文献实验数据分析,比较各预处理方法与实验方法配合的回收率,可知直接酸溶法与EDTA滴定法配合的回收率最理想,为98.96%,且直接酸溶法简单易操作,耗时短,实验结果与文献报道数据十分接近,因此实验的最佳配合方案为直接酸溶法预处理与EDTA滴定法结合。
二、选定实验方案的原理EDTA标定原理:
1、以CaCO3为基准物质标定EDTA:
2、EDTA滴定原理:
在pH>
12.5时,Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,在用沉淀掩蔽镁离子后,用EDTA单独滴定钙离子。
钙指示剂与钙离子显红色,灵敏度高,在pH=12~13滴定钙离子,终点呈指示剂自身的蓝色。
终点时反应为:
CaIn—+H2Y2—=CaY2—+HIn2—+H+
三、所需试剂的计划用量及配制方法
EDTA标准溶液的配制:
1.配制0.010mol/LEDTA溶液:
称取2.000g左右乙二胺四乙酸二钠溶解于适量温水中,稀释至500mL转移至500mL细口瓶中。
2.配制标准钙溶液:
3.试剂清单:
EDTA二钠盐固体2g左右,CaCO3粉末(分析纯),6mol/LHCl,NaOH溶液,钙指示剂,5ml三乙醇胺,少许蔗糖
仪器清单:
分析天平,滴定管,移液管,容量瓶等
四、实验步骤(要求探讨影响实验结果准确度的因素)
1、鸡蛋壳的溶解:
取一只鸡蛋壳洗净取出膜,烘干,研碎称量其质量,然后将其放入小烧杯中,加入10ml6mol/L的HCl,微火加热将其溶解,然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中,定容摇匀。
2、
(1)EDTA标准溶液的标定:
a.浓度为0.100mol/L的EDTA标准溶液的配置:
称取EDTA二钠盐1.9克,溶解于150~200ml温热的去离子水中,冷却后加入到试剂瓶中,稀释到500ml,摇匀。
b.以CaCO3为基准物质标定EDTA:
(用CaCO3标定EDTA浓度时加入了碱液,镁溶液和钙溶液,使得该溶液体系与用EDTA滴定鸡蛋壳溶液的体系是相似的,标定和滴定的溶液体系相似可以减少反应的系统误差)
并记录所消耗的EDTA溶液体积。
按照以上方法重复滴定3次,要求极差小于0.05ml,根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。
(2)Ca2+的滴定:
用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中,调节溶液pH>
12.5,充分摇匀,加入5滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,重复滴定3次,记录消耗EDTA溶液的体积。
【实验误差分析:
1.鸡蛋壳我们是用酸法溶解,鸡蛋壳没有完全溶解。
导致测得鸡蛋壳中Ca的含量偏低。
2.鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3,还有少量的Fe和Al。
在滴定过程中虽然采用了一些方法对杂质离子屏蔽了。
但还是不可避免可能有一些杂质离子干扰了EDTA滴定鸡蛋壳溶液,使测得鸡蛋壳中Ca含量偏高。
3.用EDTA滴定CaCO3,用鸡蛋壳溶液滴定EDTA溶液过程中,对滴定终点颜色的判断,以及读数中的误差都会对实验结果造成一定的误差。
】
4.用CaCO3标定EDTA浓度时,CaCO3中可能含有少量其他的金属离子会影响EDTA溶液的标定。
使EDTA溶液浓度偏大,从而使测得鸡蛋壳浓度偏高。
五.数据记录和结果(附有关计算公式)
称取鸡蛋壳质量___________
表1.Ca2+标准溶液的配制
mCaCO3/g
VCa2+/mL
CCa2+/molL-1
CCa2+=
mCaCO3
表2.EDTA溶液的配制与标定(EBT为指示剂)
称取EDTAg溶于水中
滴定次数
数据记录与计算
I
II
III
VEDTA/mL
V终I=
V终II=
V终III=
V初I=
V初II=
V初III=
VI=
VII=
VIII=
cEDTA/molL-1
/molL-1
相对偏差dr/%
平均相对偏差
/%
CEDTA=
CCa2+×
VCa2+×
10-3
表2.鸡蛋壳溶液钙离子含量测定(EBT为指示剂)
V待测样/mL
/mgL-1
/mgL-1
∮=
10CEDTA×
VEDTA×
10-3×
MCa
鸡蛋壳中钙含量为_______________
六、讨论
七、主要参考资料
[2]廉波,定北.鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究[J].师学院学报(自然科学版),2000,(4):
17-18.
[3]淑萍,晓然,高筠,高桂霞.分析化学实验教程[M].冶金工业,2004,5
[4]桂英,尚恒.鸡蛋壳的综合利用[J].化学世界,1992,(11):
522~524.
[6]秧锡,建兵.钙镁含量的连续测定方法[J].水泥,2006,(6):
51~52.
[9] 蔡明招.分析化学实验[M].:
化学工业,2004.
[14]《分析化学实验》第三版(高等教育)
[15]《分析化学》.大学.(高等教育)
[16]宋天佑,程鹏,王杏乔.《无机化学》.(高等教育)
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