气质联用GCMS培训资料DSQ II 开机步骤Word文档格式.docx
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气质联用GCMS培训资料DSQ II 开机步骤Word文档格式.docx
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整个过程需要2分钟左右。
如果开质谱电源之前已经打开Tune的界面,则可能没有启动自动联机,需要手动联机,选择菜单:
可以启动联机。
5、联机正常后,一般离子源的温度应为室温左右,前极泵的压力应为100-200mTorr(视关机时间长短有一定差值),应该在1-2小时内降至100mTorr以下。
一般开机半小时后可以设置离子源的温度:
选择上图中的SetTemperature,输入数值(一般为200-250C),离子源自动升温到所设定的值。
6、正确设置GC的参数:
A、Oven:
50C按GC键盘上的Oven键,输入5、0、Enter。
B、Carrier:
按RightCarrier或者LeftCarrier,选择恒流模式,在Flow中输入1.0(mL/min),压力由仪器控制,VacuumComp要选择On。
C、Inlet:
按RightInlet或者LeftInlet,设置进样口温度,在Temperature中输入200-250C。
D、TransferLine:
按Aux键,向下选择TemperatureZones,设置质谱接口温度:
输入280C。
7、检查水峰和空气峰:
等待离子源温度到达设定值,前极泵压力到100mTorr以下,可以开启质谱。
如果工具栏上的
图标为灰色,则需要选择上图菜单中的SystemOn,系统会提示要等待5分钟进行预热,然后图标会变成彩色。
点击On图标开启质谱可以看到:
18-水峰,28-N2峰,32-O2峰,一般还会看到44-CO2峰。
见下图:
水峰一般不考虑丰度有多高,而且水是最难抽走的物质之一。
用鼠标在20-40之间画一横线放大空气峰,可以看到:
要求:
N2和O2峰不能超标,N2<
106(DSQ),<
107(DSQII)
O2<
如果N2大于标准(一般大于5X107),而且N2:
O2=4:
1,则视为漏气,需要解决该问题才能进行下一步工作。
绝大部分是质谱接口处有泄漏。
8、空气峰正常后,检查质谱的本底(噪音):
选择下图的菜单设置扫描的范围
出现:
将质量数由10-100改成50-650,OK后,将看到50-650范围内的噪音大小,一般最大的噪音应该<
10e5(DSQ),或<
10e6(DSQII)。
噪音正常后,可以将全氟三丁胺(校准液)放入真空腔,检查原Tune文件是否适用:
选择工具栏中的该图标,选择EI/NICI,也可从菜单中选择。
见下图。
A、
B、
等待几秒钟后可以看到下图:
正常情况下,可以看到:
69,100,131,219,264,414,502峰。
红色标志处是所以峰中丰度最高的数值,应该大于10e6(DSQ),10e7(DSQII),左边的数值是所有扫描范围的丰度总和。
检查质量数是否有偏移。
9、如果仪器有问题,就必须做诊断:
选择
进行诊断。
Host-MSInterfaceTest:
PC与质谱通讯测试
PowerSupplyTest:
供电测试
VacuumSystemTest:
真空测试,Vacuum小于60mTorr才能通过。
HeaterSystemTest:
离子源加热测试,温度达到设定值才能通过。
Ionization/LensTest:
离子化和透镜测试
DetectorTest:
检测器测试
RodDCTest:
四极杆直流电测试
RFDipCalibration:
射频频率校准
RFGainCalibraion:
射频增益校准
前六项测试必须全部通过。
点击
可以一次全部诊断,也可以点击每个测试项进行单独测试。
Host-MSInterfaceTest:
PowerSupplyTest:
VacuumTest:
HeaterSystemTest:
Ionization/LensDiagnostics:
DetectorTest:
RodDCTest:
RFDipCalibration:
检查射频频率实际值是否和设定值一致。
检查Setpoint和Actual的值差0.2以上时,就必须调整。
在Autotune中选择第一个选项。
RFGainCalibration是检查射频增益校准的。
TargetRF和DetectorRF必须是两条直线,RFMod是一条光滑的抛物线。
否则可能是RF要调整。
10、自动调谐,选择:
RFFrequencyCalibration:
调整RF的频率的。
诊断时差别在0.2以上就必须选择。
DetectorGainCalibration:
调整EM电压,确定检测器的放大倍数。
ResolutionCalibration:
分辨率的校正。
PositiveIons:
正离子NegativeIons:
负离子
FullAutomaticTune:
全自动调谐,调整所有的参数。
Maintenance:
不改变参数,用原来的参数进行测试得到报告。
TargetTune:
目标调谐,一般不用。
LeakCheck:
空气泄漏自动检测。
点击OK后开始自动调谐,一般需要10-30分钟。
会在结束后显示调谐报告。
从报告中要检查以下几点:
A、69,131,219,502,604峰的质量轴准不准。
B、69,219最高峰的丰度是否大于10e6(DSQ),10e7(DSQII)
C、EM电压有多高。
D、空气泄漏是否大于10%。
11、保存Tune文件。
用SaveAs保存并加入日期方便区别。
可以进入Xcalibur软件进行方法编辑和实验了。
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