实验1浸出制剂的制备Word文档下载推荐.docx
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三、实验设备器皿、药品与资料
设备器皿:
磨塞广口瓶、渗漉筒、木槌、接受瓶、铁架台、蒸馏瓶、冷凝管、温度计、水浴锅、烧杯、量筒、量杯、脱脂棉、滤纸、电炉、蒸发器、漏斗、天平等.
药品:
五加皮、制川乌、制草乌、木瓜、红花、麻黄、乌梅、甘草、土槿皮、橙皮、远志、乙醇、白酒、氨溶液等.
四、实验内容
(一)抗风湿酒
【处方】五加皮制川乌制草乌木瓜红花麻黄乌梅甘草各10g白酒500ml
【制法】取以上各药加白酒500ml,加热回流提取2h后,放冷过滤,滤渣用力压榨,所得压榨液与滤液合并,静置24h,过滤即得.
【功能与主治】祛风散寒,除湿止痛.用于风湿性关节炎、腰腿痛等.
【用法与用量】口服,一日3次,一次5ml~10ml.
【注】1.乙醇量测定根据《中国药典》2000年版二部附录ⅦE所载气相层析法测定,应符合规定.
2.为使药材中有效成份充沛的浸出.处方中质地坚硬的药材应适当粉碎成粗末.但不宜过细,否则造成过滤困难.
3.浸渍期间,应注意时常振摇或搅拌.亦可采纳热浸渍法制备.
(二)土槿皮酊
【处方】土槿皮200g乙醇(80%)适量制备量100ml
【制法】取土槿皮粗粉,置广口瓶中,加80%乙醇100ml,密闭浸渍3~5日,时加振摇或搅拌,滤过,残渣压榨,滤液与压榨液合并,静置24h,滤过,自滤器上添加80%乙醇使成100ml,搅均,滤过,即得.
【功能与主治】杀菌,治脚癣.
【用法与用量】外用,将患处洗净擦干后,涂于患处上,一日1~2次.
【注】1.本品所用原料土槿皮以2号粉为宜,粉末过细过滤较困难.
2.在浸渍期间,应注意时常振摇或搅拌,为提高浸提效率,可采纳重浸渍法.
(三)橙皮酊
【处方】橙皮(最粗粉)20g乙醇(60%)适量共制100ml
【制法】按浸渍法制备.称取干燥橙皮粗粉,置入广口瓶中,加60%乙醇100ml,密盖,时加振摇,浸渍3~5日,倾出上层清液,用纱布过滤,压榨残渣,压榨液与滤液合并,静置24h,滤过,即得.
【功能与主治】理气健胃.用于消化不良,胃肠气胀.为芳香或苦味健胃药,亦有祛痰作用,经常使用于配制橙皮糖浆.
【用法与用量】口服,一日3次,一次2~5ml.
【注】1.新鲜橙皮与干燥橙皮的挥发油含量相差较年夜,故本品所用原料以干燥橙皮为宜,如用鲜橙皮为原料,投料量可酌情增加,乙醇浓度可增加至70%,以保证有效成份的浸出.
2.用60%乙醇足以使其中的挥发油全部浸出,且乙醇浓度不宜过高,以防止橙皮中的苦味质与树脂等杂质过多的混入.
3.浸渍时,应注意适宜的温度并时加振摇,以利于有效成份的浸出.
4.浸渍法目前也可采纳超声波强化浸出:
即称取干燥橙皮粗粉20g,置广口瓶中,加乙醇,密盖,置超声清洗机(工作频率为25.5~36.5kHz,输出功率很多于250W)的清洗糟内水液中,开机,超声浸出1h,停机,倾取上层清液,过滤,残渣用力压榨,压榨液与滤液合并,静置1h,过滤,即得.
6.本品含乙醇量应为50%~58%.
(四)远志流浸膏
【处方】远志(中粉)100g浓氨溶液适量乙醇(60%)加至100ml
【制法】取远志,按渗漉法制备.用60%乙醇作溶剂,浸渍24h后,以每分钟1~3ml的速度缓缓渗漉,收集初漉液85ml,另器保管.继续渗漉,俟有效成份完全漉出,收集续漉液,在60℃以下浓缩至稠膏状,加入初漉液,混合后滴加浓氨溶液适量使呈微碱性,并有氨臭,再加60%乙醇稀释使成100ml,静置,俟廓清,滤过,即得.
【功能与主治】祛痰药,用于咳痰不爽.
【用法与用量】口服,一次0.5~2ml,一日1.5~6ml.
【注】1.远志内含有酸性皂苷和远志酸,在水溶液中渐渐水解而发生沉淀,因此,加适量氨溶液使成微碱性,以延缓苷的水解,而发生沉淀.
2.装渗漉筒前,应先用溶剂将药粉湿润.装筒时应注意分次投入,逐层压平,松紧适度,切勿过松、过紧.投料完毕用滤纸或纱布覆盖,加几粒干净碎石以防止药材松动或浮起.加溶剂时宜缓慢并注意使药材间隙不留空气,渗漉速度以1—3ml/min为宜.
3.药材粉碎水平与浸出效率有密切关系.对组织疏松的药材,选用其粗粉浸出即可;
而质地坚硬的药材,则可选用中等粉或粗粉.粉末过细可能招致较多量的树胶、鞣质、植物卵白等粘稠物质的浸出,对主药成份的浸出晦气,且使浸出液与药渣分离困难,不容易滤清使产物混浊.
4.收集85%初漉液,另器保管.因初漉液有效成份含量较高,可防止加热浓缩而招致成份损失和乙醇浓度改变.
5.本品为棕色的液体,含乙醇量应为38%~48%.
五、含醇制剂含醇量的测定
(一)气相色谱法
系用气相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录ⅨE)测定制剂在20℃时含有乙醇(C2H5OH)的容量百分数.除另有规定外,按下列条件与方法测定.
1.色谱条件与系统实用性实验用直径为0.25~0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作载体,柱温为120℃~150℃;
另精密量取无水乙醇4、5、6ml,分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5ml,加水稀释成100ml,混匀(需要时可进一步稀释),照气相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录40页ⅥE)测定,应符合要求:
(1)用正丙醇计算的理论板数应年夜于700.
(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应年夜于2.
(3)上述3份溶液各注样5次,所得15个校正因子的相对标准偏差不得年夜于2.0%.
2.标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得.
3.供试品溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品10ml(相当于乙醇约5ml)和正丙醇5ml,加水稀释成100ml,混匀,即得.
上述两溶液需要时可进一步稀释.
4.测定法取标准溶液和供试品溶液适量,分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品中的乙醇含量,取3次计算的平均值作为结果.
计算公式如下:
(hi/hs)样×
稀释倍数(10倍)
计算法C%=———————————————×
Co%
(hi/hs)标
式中,hi为乙醇峰值;
hs为正丙醇峰值;
Co%为内标物质与混合样的容量百分比;
C%为混合样中乙醇的百分含量.
(二)蒸馏法
系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时含有乙醇(C2H5OH)(%)(ml/ml).依照制剂的性质分歧,分为三种测定方法.照《中国药典》2000年版一部附录ⅪM检查,应符合规定.
六、思考题
1.经常使用的浸出方法有哪些?
各有和特点?
2.比力浸渍法与渗漉法的异同点?
把持中各应注意哪些问题?
3.比力酒剂与酊剂的异同点?
4.渗漉法制备流浸膏为何要收集85%初漉液,另器保管?
Ⅱ糖浆剂、煎膏剂的制备
1.掌握糖浆剂、煎膏剂的制备方法及炼糖方法.
2.正确判断糖浆剂与煎膏剂的质量.
3.学习相对密度的测定方法.
1.糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液.纯真的蔗糖近饱和水溶液称为“单糖浆”.除另有规定外,中药糖浆剂一般含糖量应不低于60%(g/ml);
单糖浆的含糖量为85%(g/ml).制备糖浆剂方法有冷溶法、热溶法、混合法.
2.用冷溶法制得的糖浆色泽较浅或无色,转化糖较少.但该法因糖溶解时间较长,制备过程中易被微生物污染,滤过亦较困难.故适用于单糖浆和不宜用热溶法制备的糖浆剂,如含挥发油或挥发性药物的糖浆剂.
3.热溶法制备糖浆剂的优点是蔗糖溶解速度快,易于滤过廓清,可杀灭微生物,制品利于保管.但加热时间不宜太长(一般沸后5min),否则转化糖的含量过高,制品的颜色容易变深.应趁热滤过,自滤器上添加适量蒸馏水至规定容量即得.此法适用于单糖浆,不含挥发性成份、受热较稳定的药物糖浆和有色糖浆的制备.
4.用混合法制备糖浆剂时,应根据药物的状态和性质采纳分歧方式进行混合:
①药物如为水溶性固体,可先加少量蒸馏水制成浓溶液后再与计算量单糖浆混合.在水中溶解度小的药物,可酌加适宜辅助溶剂使之溶解后,再与单糖浆混合,搅匀,滤过,即可;
②药物为液体制剂时,可直接与计算量的单糖浆混合,搅匀,滤过.如为挥发油时,可先溶于少量的乙醇,或酌加适宜的增溶剂,溶解后再与单糖浆混匀;
③药物为水浸提制剂时,可先加热使高分子杂质如卵白质等凝固,滤过,滤液与单糖浆混匀.需要时将浸提液浓缩,加乙醇处置,回收乙醇后的药液与单糖浆混匀;
④药物为含醇的制剂时,当其与单糖浆混合时,易发生浑浊而不容易廓清,可加适量甘油助溶或加适量滑石粉助滤;
⑤药物为干浸膏时,可加少量的甘油或其他适宜的液体稀释后,再与单糖浆混匀;
⑥药物中加人防腐剂、矫味剂、着色剂等附加剂时,应先用适量的水或乙醇溶解后再与糖浆混匀;
⑦药物为中药材时,可根据处方中药材的性质,选用适宜的浸提溶剂和方法,浸出有效成份或有效部位,滤出浸提液,净化,高温浓缩至适宜水平后,加入计算量的单糖浆及其他药物,混匀,即得.为了除去中药水提液中的杂质如卵白质、淀粉、粘液质等,经常使用水提醇沉法纯化,再用上述方法加入计算量的单糖浆或蔗糖制备.
5.糖浆剂中如需加入苯甲酸或山梨酸等防腐剂,其用量一般为0.2%;
对羟基苯甲酸酯类的用量一般为0.05%;
加入适当浓度的乙醇、甘油或其他多元醇亦有一定的防腐作用.如需加其他附加剂,其品种及用量应符合国家或卫生部的有关规定,应不影响制品稳定,并注意防止对检验发生干扰.需要时可添加适量的乙醇、甘油或其他多元醇.含有药材提取物的糖浆,允许有少量轻摇易散的沉淀.
6.煎膏剂一般是先将药材提取浓缩至规定相对密度的清膏”,再加入规定量的炼蜜或炼糖收膏,除另有规定外,加糖量一般不超越清膏量的3倍,加入量过多、蔗糖转化率不适当均可招致煎膏剂呈现“返砂”现象.若需加入药物细粉收膏,应俟清膏冷却后加入,搅拌混匀.煎膏剂应无糖的结晶析出.
7.收膏时应不竭搅拌,防止焦糊.收膏稠度视品种而定,相对密度一般控制在1.40左右.
8.煎膏剂分装时应待煎膏充沛冷却后再装入洁净、干燥的年夜口容器中,然后加盖,切勿热时分装加盖,以免水蒸汽冷凝回流入煎膏中,久贮后发生霉败现象.
烧杯、不锈钢锅、蒸发皿、漏斗、玻棒、电炉、酒精灯、天平、纱布、滤纸、量杯等.
蔗糖、苍耳子、辛夷、野菊花、金银花、茜草、蒸馏水等.
(一)单糖浆
【处方】蔗糖850g蒸馏水加至1000ml
【制法】取蒸馏水450ml,煮沸,加入蔗糖,搅拌溶解后,加热至100℃,沸后趁热用脱脂棉或白布滤过,自滤器添加适量的热蒸馏水,使成1000ml,混匀即得.
【作用与用途】有矫味、助悬作用.经常使用于配制液体药剂的矫味剂或制备含药糖浆,亦可作片剂、丸剂包衣的粘合剂.
【注】1.本品为蔗糖的近饱和的水溶液,为无色或淡黄白色的粘稠液体,含蔗糖85%(g/m1),或64.74%(g/g).25℃时相对密度为1.313.
2.原料蔗糖应选用洁净的无色或白色干燥结晶品.盛装本品的容器和用具洗净后应干热灭菌,以防染菌.
3.本品可用热溶法制备,也可用冷溶法制备,热溶法制得的制品因含转化糖,长期贮存后,色泽易变深,所制备时加热温度不宜过高,时间不宜过长,以防蔗糖焦化与转化,而影响产物质量.以免色泽加深.加热不单能加速蔗糖溶解,尚可杀灭蔗糖中微生物、凝固卵白,使糖浆易于保管.
4.乘热灌装时,应将密塞瓶颠倒放冷后,再恢复直立,以防蒸气冷凝成水珠存于瓶颈,致使糖浆发酵蜕变.本品应密封,在30℃以下避光保管.
(二)鼻渊糖浆
【处方】苍耳子166.4g辛夷31.2g野菊花10.4g金银花10.4g茜草10.4g蒸馏水加至l00ml
【制法】以上5味,取辛夷和野菊花提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;
苍耳子加水煎煮两次,每次0.5h,合并煎液,滤过,滤液静置;
金银花加水于70℃~80℃温浸两次,每次1h,合并浸液,滤过,滤液静置;
合并上述两种廓清药液和辛夷、野菊花的水溶液,浓缩至适量;
另取茜草粉碎成粗粉,按渗漉法制备,用70%乙醇作溶剂,浸渍48h后,缓缓渗漉,俟有效成份完全漉出,收集漉液,回收乙醇,浓缩至适量,静置,取上清液与上述浓缩液合并,静置,滤过,滤液浓缩至适量,加入蔗糖60g和山梨酸0.2g,煮沸溶解,滤过,俟冷,加入上述辛夷和野菊花挥发油,加水至l00ml,搅匀,即得.
【功能与主治】祛风宣肺,清热解毒,通窍止痛.用于鼻塞鼻渊,通气不顺畅,流涕黄浊,嗅觉不灵,头痛,眉棱骨痛.
【用法与用量】口服,一次15ml,一日3次;
小儿酌减.
【注】1.本品为深棕色的粘稠液体;
具芳香气,味甜而苦.相对密度应不低于1.30.
2.采纳双提法提取辛夷和野菊花中的挥发油,药渣与它药共煎,将水溶液,浓缩至适量备用.
(三)金银花糖浆
【处方】金银花75g忍冬藤175g制成1000ml
【制法】取金银花加水蒸馏,收集蒸馏液约100ml.药渣和忍冬藤加水煎煮2次,每次1h,滤过,合并滤液,浓缩至650ml,静置,倾取上清液,加蔗糖650g与适量防腐剂,煮沸使溶解,滤过,放冷,加入上述蒸馏液,混匀,加水使成1000ml,分装,即得.
【功能与主治】清热解毒.用用于发热口渴,咽喉肿痛,热疖疮疡,小儿胎毒.
【用法与用量】口服,一次15~30ml,一日2~4次.
(四)益母草膏
【处方】益母草250g红糖63g
【制法】取益母草洗净切碎,置锅中,加水煎煮2次,每次2h,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度1.21~1.25(80℃)的清膏.称取红糖,加糖量1/2的水及0.1%酒石酸,加热熬炼,不竭搅拌,至呈金黄色时,加入上述清膏,继续浓缩至规定的相对密度,即得.
【功能与主治】活血调经.用于经闭、痛经及产后瘀血腹痛.
【用法与用量】口服,—次l0g,一日1~2次.
【注】1.本品为棕黑色稠厚的半流体;
气微,味苦、甜.
2.本品10g,加水20ml稀释后,相对密度应为1.10~1.12.
3.炼糖时加入0.1%酒石酸的目的是为促使蔗糖的转化,若蔗糖转化率不适当可招致煎膏呈现“返砂”现象.
五、相对密度测定法
除另有规定外,测定温度为20℃.液体药剂的相对密度,一般用比重瓶进行测定;
测定易挥发的液体的相对密度时,可用韦氏比重秤进行测定.
1.比重瓶法测定取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品后,装上温度计,置20℃的水浴中,放置10~20min,插人中心有毛细孔的瓶塞,使过多的液体从塞孔溢出,并用滤纸将瓶塞顶端擦干,然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦干,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算,即得.
W1-W1×
ƒ
供试品相对密度=————————(4-1)
W2-W1×
加入供试品中的水重量
ƒ=—————————————————
供试品重量+加入供试品中的水重量
式中,W1—比重瓶内供试品溶液的重量(g);
W2—比重瓶内水的重量(g).
2.韦氏比重秤法取20℃时水的相对密度为1的韦氏比重秤.
用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置20℃(或各该药品项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20℃(或各该药品项下规定的温度),将悬于秤真个玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度后,再把拭干的玻璃锤浸入供试液中,调节秤臂上游码的数量与位置使平衡,读取数值,即得供试品的相对密度.
如该比重秤系在4℃时水的相对密度为1,则用水校准时游码应悬挂于0.9982处,并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982.
1.糖浆剂发生沉淀的原因及解决的法子?
2.混合法制备糖浆剂的混合方式?
3.制备煎膏剂为何要炼糖?
如何判断收膏的水平?
4.制备煎膏剂的过程中应注意哪些问题?
如何防止煎膏剂呈现“返砂”现象?
5.比力糖浆剂与煎膏剂的异同点.
Ⅲ中药合剂与口服液的制备
1.掌握煎煮法制备中药合剂的方法及把持注意事项.
2.正确进行特殊药材的处置
3.掌握口服液的制备方法及把持注意事项.
4.熟悉口服液容器的处置及灭菌.
1.中药合剂是指药材用水或其他溶剂,采纳适宜的方法提取、纯化、浓缩制成的内服液体制剂.
2.口服液是指合剂单剂量包装的制剂,即将药材用水或其它溶剂采纳适宜方法提取后,经浓缩制成的单剂量内服液体制剂.是在汤剂、中药注射剂基础上发展起来的新剂型.吸收中药注射剂的工艺特点,将汤剂进一步精制、浓缩、灌封、灭菌.口服液服用剂量小、吸收快、质量稳定、携带服用方便、易保管,尤其适合于工业生产,故口服液已成为药物制剂中发展较快的剂型之一.
4.中药合剂(口服液)的制备工艺流程为:
浸提→纯化→浓缩→配液→分装→灭菌等.
煎煮容器、电炉、过滤器具、药瓶、抽滤装置、水浴、易拉盖瓶、胶塞、易拉铝盖、扎盖机等.
药品与资料:
年夜青叶、金银花、陈皮、荆芥、百部、石膏、甘草、尼泊金乙酯、黄芪、防风、白术、蔗糖、乙醇(95%)、蒸馏水等.
(一)小儿上感合剂
【处方】年夜青叶20g金银花20g陈皮10g荆芥10g百部15g石膏20g甘草5g尼泊金乙酯0.025g蔗糖适量
【制法】先将石膏加水煎煮30min,再将银花、百部、年夜青叶、甘草加入一起煎煮20min,最后加入荆芥、陈皮继续煎煮15min,过滤.药渣再煎煮30min,过滤,合并滤液.将滤液浓缩至50ml,加入蔗糖与尼泊金乙酯搅匀即得.
【功能与主治】清热解毒,止咳化痰.用于治疗小儿上呼吸道感染和急性支气管炎.
【用法与用量】口服.3岁以内小儿一次15ml,一天3次.
【注】1.因石膏质地坚硬,有效成份不容易煎出,故应打坏先煎30min,
2.荆芥、陈皮均含挥发油,为防止挥发油损失,应后下.
3.中药合剂可根据需要合理选加防腐剂和矫味剂,经常使用的防腐剂有山梨酸、苯甲酸、尼泊金类等;
经常使用的矫味剂有单糖浆、蜂蜜、甘草甜素和甜叶菊甙等.
4.应在清洁避菌的环境中配制,及时灌装于无菌洁净干燥的容器中.
(二)玉屏风口服液
【处方】黄芪600g防风200g白术(炒)200g蔗糖400g蒸馏水加至1000ml
【制法】以上3味,将防风酌予碎断,提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;
药渣及其余2味,加水煎煮2次,第一次1.5h,第二次1h,合并煎液,过滤,滤液浓缩至适量,放冷,加乙醇使沉淀,放置24h,取上清液并减压回收乙醇,加水搅匀,静置,取上清液滤过,滤液浓缩.另取蔗糖400g制成糖浆,与上述药液合并,再加入挥发油,调整总量至1000ml,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得.
【功能与主治】益气,固表,止汗.用于表虚不固,自汗恶风,面色咣白,或体虚易感风邪者.
【用法与用量】口服,一次10ml,一日3次.
五、思考题
1.口服液与中药合剂有何区别?
2.制备玉屏风口服液应注意什么?
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