01 料厂精馏车间精馏岗位作业指导书513Word文档格式.docx
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硅料厂工艺管理制度。
13 术语和定义
TCS粗馏:
从合成送来的TCS经过10-T108提纯,除去低沸点杂质。
TCS精馏:
从10-T108出来的TCS,经一级、二级、三级精馏塔提纯,分别除去轻、重组分杂质,得到高纯TCS。
还原精馏:
还原尾气经尾气回收分离后的氯硅烷,返回罐区90-TK120后,进入还原精馏塔10-T111分离,塔顶得到产品TCS,塔底得到产品STC。
氢化精馏:
氢化尾气经尾气回收分离后的氯硅烷,返回罐区90-TK121后,进入氢化精馏塔10-T112分离,塔顶得到TCS返回到第三级精馏,塔底得到产品STC。
14 质量标准、生产规模、原辅料及能源消耗
原料质量标准
外购TCS质量标准
项目
单位
电子级
三氯氢硅
%W
≥99
硼
ppbw
≤200
磷
≤50
金属
ppmw
≤5
碳
≤140
产品质量标准
4.2.1高纯TCS产品质量
太阳能级
≥99.5%
二氯二氢硅
≤0.1%
四氯化硅
≤0.2%
氯化氢
%W
≤0.02%
磷/砷、锑
<1.5
硼/铝
钙
<5
铁
<10
4.2.2高纯STC产品质量
指标
%
≤0.15
生产规模(包含月、年产量)
精馏车间生产规模
序号
物料
处理量(kg/h)
处理量(吨/月)
处理量(吨/年)
1
合成TCS(FI01301)
3037.35
2186.892
21868.92
2
合成精TCS(FI01713)
2358
1697.8
16977.6
3
合成+氢化TCS(FI02301)
9954
7166.88
71668.8
4
还原氯硅烷分离
28748
20698.56
206985.6
5
氢化氯硅烷分离
39686
28573.92
285739.2
备注:
单位中每月按30天计,每年按300天(约80%在线时间)计。
原辅料及能源消耗(包含月、年原料消耗)
原辅料
规格型号
消耗量(kg/h)
消耗量(吨/月)
消耗量(吨/年)
备注
合成车间粗TCS
TCS>
86.35%
粗TCS主要包括合成TCS和尾气C返回的氯硅烷
外购TCS
99.00%
--
补充合成车间供应不足的TCS用量
还原循环氯硅烷
氢化循环氯硅烷
氮气
0.7MPa、常温、氧含量≤1ppmV(最大)
来自制氮站,用于罐顶密封等
16.5MPa
来自外购氮气钢瓶,用于10-TK104罐顶密封
0.3MPa、常温、氧含量≤1ppmV(最大)
来自制氮站,用于设备管道置换
仪表用空气
0.5-0.7MPa、常温、露点≤-40℃、粉尘≤1µ
m
低温热油
Mobile605(美孚导热油),180℃、0.57MPa
1693802
1219537.44
12195374.4
低温热油系统循环使用
高温热油
Sytherm800(美孚导热油),250℃、0.57MPa
44336.18
31922.0496
319220.496
高温热油系统循环使用
冷油
DowthermJ(美国陶氏化学),-25℃、0.57MPa
865351.6
623053.152
6230531.52
冷油系统循环使用
电耗量(单位)
380V
860.45(kw.h)
619524(kw.h)
6195240(kw.h)
主要用电设备是泵和空冷器电机等
循环冷却水(单位)
0.45MPa、28℃
2.34(m3/h)
1684.8(m3/月)
16848(m3/年)
循环使用(10-P114C/115C/108A/B泵暂无数据未统计)
7℃水
7℃
用于取样柜,物料冷却,循环使用
注:
计算中每月按30天计,每年按300天(约80%在线时间)计。
15 工艺原理
工艺原理简述
精馏原理是根据混合物中各组分的沸点(挥发度)不同,达到提纯及分离的目的。
TCS精馏工艺主要是将TCS逐级分离提纯,最终得到合格的高纯TCS。
工艺流程说明(附简单工艺流程图)
5.2.1氯化精馏塔(10-T108)
从合成车间合成的TCS进入10-TK103,再通过泵10-P118送入10-T108,从塔顶排除含低沸杂质的TCS,通过泵10-P116A/B送入10-TK132A/B或10-TK107;
塔底排除粗TCS(含有高沸物STC、金属杂质等),经取样分析,若硼B含量达到要求,则通过10-P128A/B送入10-TK105,若达不到要求,则送入10-TK132B储罐。
再对10-TK132B储罐物料取样分析,若合格,则送入10-TK105,不合格,则返回10-TK103储罐,重新提纯。
5.2.2TCS精馏段工艺流程
5.2.1.1一级精馏
一级精馏的目的是将TCS和STC分离。
混合氯硅烷储罐(10-TK105)进料来源有以下10个方向,分别是(按现场配管情况列):
1)尾气回收B系统的再生氯硅烷;
2)尾气回收C系统回收的氯硅烷;
3)1#重氯硅烷去除塔溜出液;
4)2#重氯硅烷去除塔溜出液;
5)CDI排放槽90-D124的氯硅烷;
6)罐区排放槽90-D123的氯硅烷;
7)精馏塔区排放槽90-D121的氯硅烷;
8)90-TK130的外购TCS;
9)10-T108釜液出料;
10)90-P120C/D送出的合格TCS。
10-TK105中的氯硅烷,通过1#TCS提纯塔给料泵10-P107送入1#TCS提纯塔(10-T103)进行提纯分离。
塔顶排出含DCS、HCl和IC5的TCS轻组分通过1#TCS提纯塔回流泵10-P109送到二级精馏;
塔底排出含TCS、DS和甲基氯硅烷重组分物质STC等,通过1#TCS提纯塔釜液泵10-P108送到STC中间贮罐(10-TK104)。
5.2.2.2第二级精馏
第二级精馏的目的是将不纯(含有异戊烷、低沸杂质等)的TCS分离提纯出纯度较高的TCS产品。
1)2#、3#提纯塔(10-T104/105)本身是一个塔,因塔身太高故把它分成2#、3#两塔;
2)1#TCS提纯塔塔顶出来的TCS进入到2#、3#TCS提纯塔,从2#TCS提纯塔(10-T104)顶部排除含有DCS、HCl和IC5的TCS,通过2#TCS提纯塔回流泵送到中间TCS贮罐(10-TK103)贮存,与合成料同时送到10-T108提纯使用;
根据实际生产情况及杂质含量,直接排入90-TK132A/B或淋洗系统淋洗。
从3#TCS塔底部排出较纯的TCS,进入到第三级精馏。
5.2.2.3第三级精馏
第三级精馏的作用是在塔底排出STC、MCS和少量TCS等高沸点物质,塔顶得到纯的TCS。
1)4#、5#TCS提纯塔(10-T106/107)本身是一个塔,因塔身太高故把它分成4#、5#两塔;
2)从3#塔底部排出较纯的TCS,与氢化精馏塔顶部出来的TCS一起进入到4#TCS提纯塔给料罐(10-TK102),然后进入4#、5#TCS提纯塔,从4#提纯塔顶部出来的TCS被送到纯TCS储罐(10-TK101),作为吸附床(10-V107/108/109)的进料,从10-TK101出来的TCS液体经汽化器和过热器后变成蒸汽,进入吸附床进行吸附,除去硼、磷等杂质,得到符合半导体级规格的TCS,经冷凝后送到罐区存储,作为还原工序的给料;
从5#塔底部出来的少量TCS、STC和甲基氯硅烷,根据生产情况,可送到:
半固废料储罐;
90-TK132A/B;
精馏废液回收罐10-D113。
3)吸附作用:
主要是用吸附床内部的硅胶去除硼、磷等杂质。
吸附床有3个,串联使用,操作时2用1备。
5.2.3STC提纯工序
STC提纯作用是将沸点低于或高于STC的物质清除,得到纯净的STC后,送入氢化工序。
5.2.3.1进料
1#STC提纯塔(10-T109)的进料由中间STC储罐(10-TK104)供给,10-TK104的进料主要来自1#TCS提纯塔的釜液,流量为383kg/h。
5.2.3.21#STC提纯塔工艺
来自中间STC储罐的STC进入到1#STC提纯塔中,沸点低的物质(如二甲基二氯硅烷)从塔顶排出后,根据实际生产情况可送到有机废料储罐或10-TK103回收使用;
大量的STC和少量的杂质从塔底出来被送到2#STC提纯塔进行下一级提纯。
5.2.3.32#STC提纯塔工艺
进入2#STC提纯塔(10-T110)的STC中含有少量的MCS、DMDCS、重氯硅烷和TCS,经过STC提纯塔2#的分离,高沸点物质(如甲基三氯硅烷)从塔底排出,送到有机废料储罐;
而塔顶出来的STC被送到精STC储罐,和来自还原和氢化精馏塔釜液的STC一起到氢化工序氢化。
5.2.3.4有机废料储罐
来自HCl回收塔的残液、1#和2#STC提纯塔的甲基氯硅烷和一部分的氯硅烷,在有机废料储罐储存送至淋洗系统。
5.2.4氯硅烷分离工序
氯硅烷分离的用途是将尾气回收A、B来的氯硅烷,通过精馏塔将TCS、DCS和STC分离。
5.2.4.1还原精馏塔(10-T111)
从还原炉出来的尾气通过尾气回收A系统处理后,氯硅烷被送到还原氯硅烷储罐90-TK120,然后进入到还原精馏塔进行分离,从塔顶出来的轻组分物质TCS和DCS被送到DCS/TCS储罐90-TK123,用于还原反应,这部分TCS和DCS的量大约有16084kg/h;
从塔底出来的重组分物质是STC被送到精STC储罐,用于氢化反应,这部分STC的量大约有12664kg/h。
5.2.4.2氢化精馏塔(10-T112)
从氢化炉出来的尾气通过尾气回收B系统处理后,氯硅烷被送到氢化氯硅烷储罐90-TK121,然后进入到氢化精馏塔进行分离,从塔顶出来的轻组分物质是含杂质的TCS被送到4#TCS提纯塔给料罐10-TK102,用于下一步精馏提纯,这部分TCS的量比较大,大约有7613kg/h;
从塔底出来的重组分物质是STC被送到精STC储罐90-TK122,用于氢化反应,这部分STC的量也是比较大,大约有32073kg/h。
5.2.5罐区工艺
从吸附床出来的精TCS,先被输送至纯TCS储罐90-TK117A/B/C储存,该储罐有三个,三个罐并列使用,依次轮装,前一个罐装满装下一个罐时,检测满罐中TCS的纯度,当该罐纯度达到要求,就通过泵90-P150将TCS输送到TCS/DCS储罐90-TK123,最后送入还原工序还原。
若罐中TCS纯度不合格,则通过泵90-P117返回4#TCS提纯塔给料罐10-TK102,重新提纯。
还原氯硅烷储罐90-TK120和氢化氯硅烷储罐90-TK121,这两个罐的作用是分别存储从尾气回收A、B返回的氯硅烷,并通过泵分别将氯硅烷输送至还原精馏塔、氢化精馏塔进行分离。
精STC储罐90-TK122,该罐的进料有三股:
第一股是来自STC提纯工序的STC,第二股是来自还原精馏塔釜液产品,第三股是来自氢化精馏塔的釜液产品。
该三股物料同时进入90-TK122中存储后送入氢化工序。
TCS原料储罐90-TK130,用于储存外购TCS原料,并通过泵90-P160A/B送至10-TK105。
精STC储罐90-TK132A/B,A罐主要存储STC物料,B罐主要存储TCS物料,罐90-TK132A/B进料包括以下8项(按现场配管情况列):
1)10-T110(顶)、10-T111(底)、10-T112(底)出来的STC;
2)TCS合成车间合成的TCS;
3)10-T104塔顶采出的TCS;
4)10-T107塔底采出的TCS;
5)10-TK104送出的STC;
6)10-T108塔顶采出的氯硅烷;
7)10-T108塔底采出的氯硅烷(只进B罐);
8)GT氢化的STC(只进A罐)。
出料:
90-TK132A中STC进入氢化,当氢化处理不了,报生产部处理;
90-TK132B中物料经检测合格进入10-TK105,检测不合格进入10-TK103。
5.2.6排放槽工艺
90-D121:
精馏工序排放槽,与精馏塔区任一系统联通。
主要用于残料(或废料)排放及设备管道置换、泄压、倒料及灌泵。
其出料根据物料质量而定,若质量较好,直接进入10-TK105,若物料质量一般,直接排至90-TK132A/B或10-TK108。
90-D123:
罐区工序排放槽,与罐区任一系统联通。
主要用于残料(或废料)排放及设备管道置换、泄压、倒料及灌泵,且与90-D121连通。
其出料根据物料质量而定,若质量较好,直接进入10-TK105,若物料质量一般,直接进入90-TK132A/B或10-TK108。
5.2.7尾气废液回收工艺
精馏塔顶压力尾气,排至氯化氢回收塔10-T113,经其冷凝器10-E125冷凝后,气体排至淋洗系统或尾气C系统,冷凝的氯硅烷液体经塔釜排至精馏废液回收罐10-D113,返回10-T108系统回收使用。
第三级精馏10-T107塔釜因无泵压力较低,此股废液也排至10-D113回收。
10-T109/110塔顶废液经改造后排至10-TK103回收使用。
5.2.8流程图
流程图如下:
10-P140
90-TK120
合成TCS
10-P121A/B
还原/尾气A
10-P120A/B
10-T111
90-P118A/B
90-P121A/B
90-P150A/B
90-P117
不合格TCS
90-TK123
90-TK117A/B/C
10-E138
10-V107/108/109
10-E141
10-P130A/B
10-E142
10-P114A/B
10-E140
10-P123A/B
10-P122A/B
90-P119A/B
10-T112
90-TK121
10-TK101
氢化/尾气B
10-E137
10-P125A/B
10-P139A/B
90-P120A/B
10-P127A/B
10-P126A/B
10-T110
10-T109
10-E136
10-P113A/B
10-T106/107
10-P112A/B
10-P110A/B
10-P108A/B
10-TK104
10-P109A/B
10-TK102
10-T104/105
10-T103
10-P107A/B
10-P128A/B
10-TK105
90-P160A/B
90-TK130
10-TK107
10-P116A/B
10-T108
10-P118A/B
10-TK103
淋洗
90-TK122/TK132A/B
16 主要参数控制
A类参数(车间、生产技术部日常生产重点监控、考核指标)
位号
说明
控制范围
高报警
低报警
高联锁
低联锁
PI01409A
10-T103压力
MPa
0.383±
0.02
0.429
0.032
0.495
PIC01609
10-T104塔顶压力
0.300±
0.317
0.004
0.369
PIC02009
10-T106塔顶压力
0.314±
0.373
0.432
PIC03009
10-T108塔顶压力
0.500±
PIC04109A
10-T111塔顶压力
0.486±
0.517
0.594
6
PIC04309A
10-T112塔顶压力
0.452±
0.485
0.556
B类参数(车间、生产技术部一般监控、考核指标)
TI01408
10-T103塔顶温度
℃
85±
15
PI01307
10-TK105压力
0.04
0.355
0.273
TI01736
10-T105塔釜温度
80±
PI01907
10-TK102压力
0.05
0.507
0.396
PI02307
10-TK101压力
0.4
0.272
PI02809
10-TK103压力
0.33±
0.451
0.21
7
PI03507
10-TK104压力
0.7±
0.1
1.9
8
PIC03609A
10-T109塔顶压力
0.2±
0.24
0.27
9
PIC03809A
10-T110塔顶压力
0.3±
0.365
0.423
10
TI02404
10-E141出口温度
83.31±
100
11
TI02008
10-T106塔顶温度
70±
20
12
TI03006
10-T108塔釜温度
90±
13
TI03606
10-T109塔釜温度
100±
14
TI03808
10-T110塔顶温度
118±
TI04108
10-T111塔顶温度
16
TI04308
10-T112塔顶温度
17
PIC30120
90-TK117A压力
0.25±
18
PIC30125
90-TK117B压力
19
PIC30130
90-TK117C压力
PIC30209
90-TK123压力
0.4±
21
PIC30307
90-TK120压力
22
PIC30407
90-TK121压力
0.45±
23
PIC30509
90-TK122压力
24
PIC30925
90-TK130压力
25
PIC31028
90-TK132A压力
26
PIC31029
90-TK132B压力
C类参数(车间内部管理参数)
LI_01415
10-T103液位
45~70
75
LI_01715
10-T105液位
32~50
53
LI_02103
10-E122液位
53~90
91
30
LI_02107
10-T107液位
34~55
58
LI_03004
10-E124液位
54~70
71
36
LI_03005
10-T108液位
64~93
94
LI_03815
10-T110液位
72
LI_04115
10-T111液位
56~83
83
LI_04315
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