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KarlFischer费休氏水份测定法费休氏水份测定法主要内容主要内容一、一、KarlFischerKarlFischer滴定基本理论滴定基本理论二、二、KFKF滴定的优越性及其特点滴定的优越性及其特点三三、滴定剂的标定、滴定剂的标定四四、滴定方法、滴定方法五、五、容量法容量法VSVS库仑法库仑法六、滴定参数六、滴定参数七、卡尔费休滴定法常见问题七、卡尔费休滴定法常见问题八、卡氏加热炉技术八、卡氏加热炉技术九九、滴定度滴定度十、水分测定影响因素及注意事项十、水分测定影响因素及注意事项十一、水分测定仪的维护保养十一、水分测定仪的维护保养水分测定的意义水分测定的意义产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
因此,对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
例如:
药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其例如:
药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
所含水分过多会影响其化学特性等。
一、一、KarlFischer滴定基本理论滴定基本理论卡尔费休法简称费休法,是1935年卡尔费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分析方法。
费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法。
虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
KarlFischer1901-1958一、一、KarlFischer滴定基本理论滴定基本理论1.费休氏法化学反应原理费休氏法化学反应原理化学反应化学反应I2+SO2+H2O2HI+SO3吡吡啶啶存存在在时时无无水水吡吡啶啶能能定定量量地地吸吸收收HI和和SO3,生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3一、一、KarlFischer滴定基本理论滴定基本理论亚硫酸吡啶不稳定,能与水发生副反应,消亚硫酸吡啶不稳定,能与水发生副反应,消耗一部分水,因而干扰测定。
如下反应:
耗一部分水,因而干扰测定。
如下反应:
C5H5NSO3+H2OC5H5NHSO4H加入无水甲醇避免了上述副反应的发生。
加入无水甲醇避免了上述副反应的发生。
C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3综上总的反应式综上总的反应式:
C5H5NI2+C5H5NSO2+C5H5N+CH3OH+H2O2C5H5NHI+C5H5NHSO4CH3一、一、KarlFischer滴定基本理论滴定基本理论2.2.费休氏水分测定电化学反应原理费休氏水分测定电化学反应原理永停法原理:
在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电,当反应到达终点时,溶液中存在I2和I-电对,2I-=I2+2e,此时电极上发生电极反应而去极化,溶液导电,电流值突然增大至一设定值并稳定,即为终点。
一、一、KarlFischer滴定基本理论滴定基本理论3.3.卡氏试剂基本组成卡氏试剂基本组成碘I2二氧化硫SO2溶剂甲醇有机碱吡啶(咪唑)一、一、KarlFischer滴定基本理论滴定基本理论4.PH4.PH影响影响一、一、KarlFischer滴定基本理论滴定基本理论4.PH4.PH影响影响从上图中我们可以看出从上图中我们可以看出KF反应速率在反应速率在5.5到到8之间达到最大值之间达到最大值并且其相对稳定,当并且其相对稳定,当PH值超过值超过8.5以后由于副反应的发生反应速以后由于副反应的发生反应速率又会上升。
为什么反应速率会随率又会上升。
为什么反应速率会随PH值的变化而变化呢?
一种对值的变化而变化呢?
一种对PH值和反应速率之间关系的解释是值和反应速率之间关系的解释是,不是二氧化硫本身在水的影不是二氧化硫本身在水的影响下被碘氧化响下被碘氧化,而是二氧化硫先和甲醇生成的而是二氧化硫先和甲醇生成的CH3OSO2-:
2CH3OH+SO2CH3OH2+CH3OSO2-溶液的溶液的PH值越高值越高,就会形成越多的甲基亚硫酸盐就会形成越多的甲基亚硫酸盐,所以反应速度也所以反应速度也就更快就更快.在在PH值为值为5.5到到8的范围内的范围内,所有的二氧化硫都会形成甲基所有的二氧化硫都会形成甲基亚硫酸盐亚硫酸盐:
反应有最大的速率反应有最大的速率.但是由于碘和氢氧化物离子及甲基但是由于碘和氢氧化物离子及甲基离子的副反应离子的副反应,在在PH值为值为8.5时反应速率又会上升时反应速率又会上升;但这样会消耗更但这样会消耗更多的碘而造成滴定结果的波动多的碘而造成滴定结果的波动.一、一、KarlFischer滴定基本理论滴定基本理论5.5.溶剂及副反应溶剂及副反应无水甲醇无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。
一般的有作为样品的溶解剂,适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
但是但是部分酮和醛类样品部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。
如发现反应不不能用甲醇反应。
如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。
当产生副反应时,其实只需要几分钟的反反应这个问题。
当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。
此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更应,却一直进行。
此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
某些酮和醛类化工产品的水分。
PHPH值值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。
此时,续反应,而无终点出现。
此时,PHPH值过高可用缓冲溶液调值过高可用缓冲溶液调节节PHPH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。
但不能用醋酸。
二二、KFKF滴定的优越性及其特点滴定的优越性及其特点1.KF1.KF滴定的优越性滴定的优越性(与其它几种水分测定比较与其它几种水分测定比较)卡氏水分测定法卡氏水分测定法干燥失重(常压、减压)干燥失重(常压、减压)甲苯法(中药)甲苯法(中药)应用广泛(适用于多应用广泛(适用于多种有机物和无机物,种有机物和无机物,还包括遇热易破坏的还包括遇热易破坏的药品药品)烘箱干燥(对热较稳定药品)烘箱干燥(对热较稳定药品)减压干燥(使用对热较不稳定或水减压干燥(使用对热较不稳定或水分较难除尽的)分较难除尽的)含挥发性成分药品含挥发性成分药品适合于适合于ppm级至级至100水含量水含量100100水含量水含量100100水含量水含量检测快速检测快速检测时间长检测时间长检测时间长检测时间长操作简易结果准确操作简易结果准确操作简单,但精密度准确度不够高操作简单,但精密度准确度不够高操作存在甲苯用量大,操作存在甲苯用量大,毒性大毒性大不受地方限制不受地方限制受地方限制受地方限制受地方限制受地方限制二二、KFKF滴定的优越性及其特点滴定的优越性及其特点
(1)
(1)试剂对水的作用灵敏性和专一性高,是较理试剂对水的作用灵敏性和专一性高,是较理想的水分测定方法。
想的水分测定方法。
(2)
(2)适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的供试品的水分测定。
的供试品的水分测定。
(3)(3)费休氏试剂本身可以作为指示剂,也可用永费休氏试剂本身可以作为指示剂,也可用永停滴定法指示终点。
停滴定法指示终点。
2.KF滴定的特点滴定的特点二二、KFKF滴定的优越性及其特点滴定的优越性及其特点(4)(4)属于非水溶液的氧化还原滴定方法,所以具属于非水溶液的氧化还原滴定方法,所以具有与碘可以发生反应的物质不适用本法。
有与碘可以发生反应的物质不适用本法。
(5)(5)受空气湿度的影响较大,因此空气湿度大和受空气湿度的影响较大,因此空气湿度大和阴雨天气不宜进行。
(注意控制温湿度)阴雨天气不宜进行。
(注意控制温湿度)三三.滴定剂的标定滴定剂的标定定量基础:
在定量基础:
在KFKF法测定水分含量过程中,碘与法测定水分含量过程中,碘与水以固定的水以固定的化学计量数化学计量数11:
11进行反应进行反应在进行实验前要先确定滴定剂中在进行实验前要先确定滴定剂中碘的浓度碘的浓度,即,即应对滴定剂进行标定。
应对滴定剂进行标定。
每次滴定前都要进行每次滴定前都要进行标定标定,并且经过一定的时,并且经过一定的时间后,也应进行重新标定。
间后,也应进行重新标定。
只有准确知道我们所使用的只有准确知道我们所使用的KFKF试剂的浓度后,试剂的浓度后,我们才能由消耗滴定剂的体积和称样量求出样我们才能由消耗滴定剂的体积和称样量求出样品的含水量。
品的含水量。
三三.滴定剂的标定滴定剂的标定影响卡尔费休试剂浓度变化的主要有以下几个原因影响卡尔费休试剂浓度变化的主要有以下几个原因:
滴定剂的化学稳定性很低,其中的碘和二氧化硫都是滴定剂的化学稳定性很低,其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质,容易和其它物质发生发应。
很活泼的物质,容易和其它物质发生发应。
滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓度降低,因为其中的甲醇吸水性极强。
度降低,因为其中的甲醇吸水性极强。
因为溶剂中因为溶剂中90%90%的物质为甲醇或乙醇,所以的物质为甲醇或乙醇,所以KFKF试剂中醇试剂中醇的密度对温度的变化很敏感,温度的一点升高将引起的密度对温度的变化很敏感,温度的一点升高将引起试剂浓度的急剧下降,温度生高试剂浓度的急剧下降,温度生高11摄氏度,可以使浓度摄氏度,可以使浓度下降下降0.1%0.1%。
即使装试剂的容器密封程度非常好,试剂中各组分间即使装试剂的容器密封程度非常好,试剂中各组分间仍可能发生反应。
仍可能发生反应。
三三.滴定剂的标定滴定剂的标定二水合酒石酸钠标定二水合酒石酸钠标定其是其是KFKF试剂的滴定一级标准物,在正常条件下,该物质含有试剂的滴定一级标准物,在正常条件下,该物质含有15.66%15.66%的水,很稳定而且不吸水也不失水。
但是二水合酒石酸钠的水,很稳定而且不吸水也不失水。
但是二水合酒石酸钠在甲醇中只能缓慢溶解且溶解度很小,所以使用前应把它研成很在甲醇中只能缓慢溶解且溶解度很小,所以使用前应把它研成很细的粉末,在滴定前应混合细的粉末,在滴定前应混合2233分钟(保证完全溶解),每分钟(保证完全溶解),每40ml40ml甲醇可溶解甲醇可溶解140mg140mg二水合酒石酸钠(室温)。
注意经常更换溶剂二水合酒石酸钠(室温)。
注意经常更换溶剂标准水溶液标定标准水溶液标定精密称定水标准品精密称定水标准品1.01.0到到1.51.5克,用反称量法确定其质量,滴克,用反称量法确定其质量,滴定至终点。
所用水标准品的量一般以消耗定至终点。
所用水标准品的量一般以消耗22到到55毫升卡氏液较合适毫升卡氏液较合适去离子水标定去离子水标定用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操作以获得重复的精确的结果。
由于使用去离子水量非常小(作以获得重复的精确的结果。
由于使用去离子水量非常小(1010ll2020ll),偶然误差较大。
因此推荐酒石酸二钠或水标准来标定),偶然误差较大。
因此推荐酒石酸二钠或水标准来标定滴定液的浓度。
滴定液的浓度。
四四.滴定方法滴定方法直接容量滴定法直接容量滴定法测量范围:
按取样量的大小可以测量测量范围:
按取样量的大小可以测量11毫克到毫克到100%100%范围内的含水范围内的含水量。
量。
根
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