药品质量控制中的现代分析方法与技术_精品文档.ppt
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药品质量控制中的现代分药品质量控制中的现代分析方法与技术析方法与技术11、熟悉药物分析中常用的分析技术、熟悉药物分析中常用的分析技术与方法。
与方法。
22、了解现代色谱、光谱与联用技术、了解现代色谱、光谱与联用技术的一般原理及应用。
的一般原理及应用。
33、了解现代药物分析的发展趋势。
、了解现代药物分析的发展趋势。
【大纲要求大纲要求】现现代代分分析析技技术术现代光谱技术现代光谱技术现代色谱技术现代色谱技术现代色谱光谱联用技术现代色谱光谱联用技术UV、FD、IRNIRNMRMSGCHPLCHPCEMDLCGC/MSHPLC/MS/MSHPCE/MS2DLC/MS/MS与药物分析相关的与药物分析相关的期刊杂志期刊杂志了解内容了解内容ClinicalChemistryIF=5.545(美国)(美国)ClinicalChemicaActaIF=2.328(欧洲)(欧洲)AnalyticalLettersIF=0.986(美国)(美国)BritishJournalofClinicalPharmacologyIF=3.825TDMIF=3.032(日本)(日本)InternationalPharmaceuticalAbstractsInternationalPharmaceuticalAbstractsJournalJournalofofPharmacyPharmacyandandPharmacologyPharmacologyJPPJPPIF=1.533(英国)(英国)EuropeanJournalofDrugMetabolismEuropeanJournalofDrugMetabolismandPharmacokineticsandPharmacokineticsIF=0.479TalantaTalantaIF=2.81IF=2.81(英国)(英国)(英国)(英国)JournalofChromatographyBJCBJournalofChromatographyBJCBIF=2.647IF=2.647(荷(荷(荷(荷兰兰)JournalofChromatographyAJCAJournalofChromatographyAJCAIF=3.554IF=3.554(荷(荷(荷(荷兰兰)JournalofPharmaceuticalScienceJPSJournalofPharmaceuticalScienceJPSIF=2.242IF=2.242(美国)(美国)(美国)(美国)ChromatographiaChromatographiaIF=1.171IF=1.171(德国)(德国)(德国)(德国)AnalyticalBiochemistryAnalyticalBiochemistryIF=2.948IF=2.948(美国)(美国)(美国)(美国)AnalystAnalystIF=3.198IF=3.198(英国)(英国)(英国)(英国)AnalyticalChemistryACAnalyticalChemistryACIF=5.646IF=5.646(美国)(美国)(美国)(美国)JournalofChromatographyScienceJCSJournalofChromatographyScienceJCSIF=0.88IF=0.88(美)(美)(美)(美)JournalofPharmaceuticalandBiomedicalAnalysisJPBAJournalofPharmaceuticalandBiomedicalAnalysisJPBAIF=2.038IF=2.038(美国)(美国)(美国)(美国)AnalyticalChemicaActaAnalyticalChemicaActaIF=2.894IF=2.894(美国)(美国)(美国)(美国)药物分析杂志药物分析杂志药物分析杂志药物分析杂志药学学报药学学报药学学报药学学报中国药学杂志中国药学杂志中国药学杂志中国药学杂志色谱色谱色谱色谱分析测试学报分析测试学报分析测试学报分析测试学报中国药科大学学报中国药科大学学报中国药科大学学报中国药科大学学报沈阳药科大学学报沈阳药科大学学报沈阳药科大学学报沈阳药科大学学报UVThermoHitachiShimadzuFisherExcitingwavelengthEmissionwavelengthFluSciequipShimadzuVarian瓦里安瓦里安NuclearmagneticresonancespectrometryNMRS1DNMR2DNMR1HNMR13CNMRHMBC、HMQC、NOESY、COESY、TOSCYBruker11、信号强度与产生该信号的质子成正比、信号强度与产生该信号的质子成正比22、不需要所测定化合物的纯品作为对照、不需要所测定化合物的纯品作为对照33、信号峰较窄,不容易发生峰间的重叠、信号峰较窄,不容易发生峰间的重叠44、反对样品无损,可测定样品中的异构体的含量、反对样品无损,可测定样品中的异构体的含量55、可进行体内药物代谢组学的分析研究、可进行体内药物代谢组学的分析研究特点特点1、化合物的结构测试、化合物的结构测试2、化合物的定量及代谢组学研究、化合物的定量及代谢组学研究用途用途1HNMR结构测试结构测试13CNMRDEPTHMBCHMQCNOESYCOSYaurentiamideacetate11H-NMRSPECTRUMH-NMRSPECTRUM1313C-NMRSPECTRUMC-NMRSPECTRUMC-3C-3C-28C-2811H-H-11HCOSYSPECTRUMHCOSYSPECTRUM6.226.226.106.105.735.735.005.004.924.92TOCSYSPECTRUMTOCSYSPECTRUMHMQCSPECTRUMHMQCSPECTRUMA-1A-1G-1G-1G-1G-1G-1G-1GlcA-1GlcA-1106.4106.4105.3105.3105.5105.5107.9107.995.795.7HMBCSPECTRUMHMBCSPECTRUMAnewapproachtoquantitativeNMR:
FluoroquinolonesanalysisbyevaluatingthechemicalshiftdisplacementsNear-infraredspectrophotometryNIRS近红外光(近红外光(NearInfrared,NIR)是介于)是介于可见光(可见光(VIS)和中红外光()和中红外光(MIR)之间的)之间的电磁波,近红外光谱区的波长范围为电磁波,近红外光谱区的波长范围为7802526nm,习惯上又将近红外区分为,习惯上又将近红外区分为近红外短波(近红外短波(7801100nm)和近红外长)和近红外长波(波(11002526nm)两个区域。
)两个区域。
近红外光谱(近红外光谱(NIRNIR)是介于可见光()是介于可见光(VISVIS)和中红外光)和中红外光(MIRMIR)之间的电磁波,波长范围:
)之间的电磁波,波长范围:
7807802526nm2526nm,习惯上将,习惯上将近红外区分为近红外短波(近红外区分为近红外短波(7807801100nm1100nm)和近红外长波)和近红外长波(110011002526nm2526nm)两个区域。
)两个区域。
近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动分子振动从基态向高能级跃迁时产生的,记录从基态向高能级跃迁时产生的,记录的主要是含氢基团的主要是含氢基团X-HX-H(X=CX=C、NN、OO)振动的倍)振动的倍频和合频吸收。
不同基团(如甲基、亚甲基、频和合频吸收。
不同基团(如甲基、亚甲基、苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有外吸收波长与强度都有明显差别明显差别,NIRNIR光谱具光谱具有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有丰富的结构和组成信息,非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质的测量。
有机物质的组成与性质的测量。
透射光谱法透射光谱法反射光谱法反射光谱法定性分析定性分析定量分析定量分析透射波长:
透射波长:
780-1100nm780-1100nm所测样品为溶液所测样品为溶液反射波长:
反射波长:
1100-2526nm测样品为固体、粉末、乳测样品为固体、粉末、乳/悬浊液悬浊液漫反射方式漫反射方式(积分球积分球),A=log1/R=logR0/R1BuchiBrukerThermoLumex刘梅克斯刘梅克斯近红外光谱定量分析的流程与步骤近红外光谱定量分析的流程与步骤11、反应过程及中药提取物制备工艺的在线控制、反应过程及中药提取物制备工艺的在线控制22、定性分析与鉴别、定性分析与鉴别33、定量分析与质量质量控制、定量分析与质量质量控制44、肌体病变的检测、肌体病变的检测手手性性高高效效液液相相色色谱谱法法药理活性上的相互协同作用药理活性上的相互协同作用药理活性上的没有影响药理活性上的没有影响药理活性上的相互拮抗药理活性上的相互拮抗体内过程中的代谢差异体内过程中的代谢差异ChiralHPLCPre-columnderivationChiralmobilephaseadditivesCMPAChiralsolidphaseCSP目的:
以现代色谱分离技术为基础,引入手性环目的:
以现代色谱分离技术为基础,引入手性环境,使药物对应体间呈现理化特性的差异,从而境,使药物对应体间呈现理化特性的差异,从而实现药物对应体的色谱分离实现药物对应体的色谱分离。
Indirecttechnique:
是药物对应体在进行分离前,先与具有是药物对应体在进行分离前,先与具有高光学程度的手性衍生化试剂(高光学程度的手性衍生化试剂(CDR)反)反应,引入另一手性中心,形成非对应异构应,引入另一手性中心,形成非对应异构体,再进行常规体,再进行常规HPLC分离。
分离。
Chiralderivationreagent,CDRCDR必须是高光学纯度,并且应具有较必须是高光学纯度,并且应具有较好的好的UVorFD,并需要较好的稳定性,并需要较好的稳定性Derivation必须定量完成必须定量完成Activegroup-NH2、-OH、-COOH、-SH和较好的稳定性和较好的稳定性衍生化生成的非对应异构体在分离是应具衍生化生成的非对应异构体在分离是应具有较高的柱效有较高的柱效NGITCDirecttechnique:
是在是在HPLCHPLC系统中引入系统中引入“手性识别器手性识别器”或或手性环境,以形成暂时的非对应异构体复手性环境,以形成暂时的非对应异构体复合物,根据所形成复合物的稳定常数不同合物,根据所形成复合物的稳定常数不同而得以分离。
而得以分离。
手性流动相法手性流动相法手性固定相法手性固定相法ChiralmobilephaseadditivesCMPAChiralsolidphaseCSP手性流动相法手性流动相法环糊精类手性添加剂环糊精类手性添加剂CyclodextrinCD手性离子对试剂手性离子对试剂配基交换型手性添加剂配基交换型手性添加剂在流动相中加入手性添加剂(在流动相中加入手性添加剂(CMPACMPA),使),使其与待测药物形成非对映异构体复合物,根其与待测药物形成非对映异构体复合物,根据复合物的稳定常数不同而分离。
据复合物的稳定常数不同而分离。
ChiralsolidphaseCS
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