葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析_精品文档.ppt
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COMPANYLOGO葡萄糖及葡萄糖注射液的质量葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析分析药物分析实验COMPANYLOGO11实实验验目目的的22实验仪器与试剂实验仪器与试剂33实验内容及注意事项实验内容及注意事项44讨论与思考题讨论与思考题COMPANYLOGO一、实验目的一、实验目的11、了解药品鉴别、检验的目的和意义。
、了解药品鉴别、检验的目的和意义。
22、掌握药品常用的鉴别方法和原理、掌握药品常用的鉴别方法和原理33、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算的方法。
计算的方法。
44、掌握含量测定的方法和原理。
、掌握含量测定的方法和原理。
COMPANYLOGO二、实验仪器与试剂二、实验仪器与试剂v仪器:
可见仪器:
可见紫外分光光度仪、旋光仪、钠氏比紫外分光光度仪、旋光仪、钠氏比色管、滴定管色管、滴定管v试剂:
碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试试剂:
碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂COMPANYLOGOv葡萄糖的质量分析葡萄糖的质量分析v葡萄糖注射液的质量分析葡萄糖注射液的质量分析三、实验内容三、实验内容COMPANYLOGO鉴别试验鉴别试验性性状状杂质检查杂质检查葡萄糖的质量分析葡萄糖的质量分析COMPANYLOGOv性状:
性状:
本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无臭,味甜。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
无臭,味甜。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
v鉴别:
鉴别:
原理:
原理:
在加热的情况下,酒石酸铜与还原糖反在加热的情况下,酒石酸铜与还原糖反应生成红色的氧化亚铜沉淀。
应生成红色的氧化亚铜沉淀。
操作:
操作:
取本品约取本品约0.2g0.2g,加水,加水5ml5ml溶解后,缓缓溶解后,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
铜的红色沉淀。
(一)葡萄糖的质量分析
(一)葡萄糖的质量分析COMPANYLOGOv检查检查(11)酸度酸度取本品取本品2.0g2.0g,加水,加水20ml20ml溶解后,加酚酞指示液溶解后,加酚酞指示液33滴与滴与氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml(0.02mol/L)0.20ml,应显粉红色。
,应显粉红色。
(22)氯化物)氯化物取本品取本品0.6g0.6g,依法检查,与标准氯化钠溶液,依法检查,与标准氯化钠溶液6.0ml6.0ml制制成的对照液比较,不得更浓成的对照液比较,不得更浓(0.01(0.01)。
(33)硫酸盐)硫酸盐取本品取本品2.0g2.0g,依法检查(附录,依法检查(附录BB),与标准硫酸钾),与标准硫酸钾溶液溶液2.0ml2.0ml制成的对照液比较,不得更浓制成的对照液比较,不得更浓(0.01(0.01)。
COMPANYLOGO(44)亚硫酸盐与可溶性淀粉)亚硫酸盐与可溶性淀粉原理:
原理:
换色为碘试液本身的颜色,证明无亚硫酸盐与可溶性换色为碘试液本身的颜色,证明无亚硫酸盐与可溶性淀粉存在。
当有亚硫酸盐与可溶性淀粉存在时,淀粉遇碘淀粉存在。
当有亚硫酸盐与可溶性淀粉存在时,淀粉遇碘遍蓝色,亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应生成碘离子,变遍蓝色,亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应生成碘离子,变为无色。
为无色。
操作:
操作:
取本品取本品1.0g1.0g,加水,加水10ml10ml溶解后,加碘试液溶解后,加碘试液11滴,应即滴,应即显黄色。
显黄色。
COMPANYLOGO(55)蛋白质)蛋白质原理:
原理:
当样品中有蛋白质存在时,加入磺基水杨酸后,在略当样品中有蛋白质存在时,加入磺基水杨酸后,在略低于蛋白质的等电点的低于蛋白质的等电点的pHpH值的条件下,蛋白质带有正电荷值的条件下,蛋白质带有正电荷与带有负电荷的磺基水杨酸根结合,形成不溶性的蛋白质与带有负电荷的磺基水杨酸根结合,形成不溶性的蛋白质盐而沉淀。
盐而沉淀。
操作:
操作:
取本品取本品1.0g1.0g,加水,加水10ml10ml溶解后,加磺基水杨酸溶液溶解后,加磺基水杨酸溶液(1515)3ml3ml,不得发生沉淀。
,不得发生沉淀。
COMPANYLOGO(66)铁盐)铁盐原理:
原理:
铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红色的可溶性铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红色的可溶性的硫氰酸铁配位离子,再与一定量的标准的铁溶液用同法的硫氰酸铁配位离子,再与一定量的标准的铁溶液用同法制备的对照液比较,颜色不得更深。
制备的对照液比较,颜色不得更深。
操作:
操作:
取本品取本品2.0g2.0g,加水,加水20ml20ml溶解后,加硝酸溶解后,加硝酸33滴,缓缓煮滴,缓缓煮沸沸55分钟,放冷,加水稀释使成分钟,放冷,加水稀释使成45ml45ml,加硫氰酸铵溶液,加硫氰酸铵溶液(30100)3ml(30100)3ml,摇匀,如显色,与标准铁溶液,摇匀,如显色,与标准铁溶液2.0ml2.0ml用用同一方法制成的对照液比较,不得更深同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001(0.001)。
COMPANYLOGO鉴别试验鉴别试验含量测定含量测定杂质检查杂质检查葡萄糖注射液的质量分析葡萄糖注射液的质量分析性性状状COMPANYLOGOv性状性状本品为无色或几乎无色的澄明液体;味甜。
本品为无色或几乎无色的澄明液体;味甜。
v鉴别鉴别取本品,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,取本品,缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(二)葡萄糖注射液的质量分析
(二)葡萄糖注射液的质量分析COMPANYLOGOv检查检查5-羟甲基糠醛羟甲基糠醛原理:
原理:
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定,但在高温加热灭菌葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定,但在高温加热灭菌时,葡萄糖易分解产生时,葡萄糖易分解产生5-5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸等副产物。
等副产物。
操作:
操作:
精密量取本品适量(约相当于葡萄糖精密量取本品适量(约相当于葡萄糖0.25g0.25g),置),置25ml25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录(附录AA),在),在284nm284nm的波长处测定,吸收度不得大的波长处测定,吸收度不得大于于0.320.32。
COMPANYLOGOv含量测定含量测定旋光度法旋光度法剩余碘量法剩余碘量法COMPANYLOGO
(1)旋光度法)旋光度法(用(用50%的葡萄糖注射液测定)的葡萄糖注射液测定)原理:
原理:
药用葡萄糖是药用葡萄糖是D-D-葡萄糖,而葡萄糖,而D-D-葡萄糖有葡萄糖有、两种互两种互变异构体,药用葡萄糖是这两种的混合物,两者的比旋度变异构体,药用葡萄糖是这两种的混合物,两者的比旋度相差甚远,而在水溶液中两者逐渐达到互变平衡状态,一相差甚远,而在水溶液中两者逐渐达到互变平衡状态,一般加热、加酸或加弱碱可加速其平衡,上述加入氨液后摇般加热、加酸或加弱碱可加速其平衡,上述加入氨液后摇匀放置就是让其变旋而达到平衡。
匀放置就是让其变旋而达到平衡。
操作操作:
精密量取本品适量(约相当于葡萄糖精密量取本品适量(约相当于葡萄糖5g5g),置),置50ml50ml量瓶中,加氨试液量瓶中,加氨试液0.1ml0.1ml(1010或或1010以下规格的本品可以下规格的本品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置1010分钟,分钟,依法测定旋光度,与依法测定旋光度,与2.08522.0852相乘,即得供试量中含有相乘,即得供试量中含有CC66HH1212OO66.H.H22OO的重量的重量(g)(g)。
COMPANYLOGO旋光管的操作与读数:
旋光管的操作与读数:
计算公式:
计算公式:
(L:
L:
旋光管长度,为旋光管长度,为2dm2dm;CC:
溶液浓度:
溶液浓度g/100mlg/100ml;:
旋光度;:
旋光度;为比旋度;为比旋度;mm质量质量(g)(g))注意事项:
注意事项:
读数、调零、公式单位换算读数、调零、公式单位换算COMPANYLOGO
(2)剩余碘量法)剩余碘量法v原理:
原理:
在供试品中先加入一定量的碘滴定液,待在供试品中先加入一定量的碘滴定液,待II22与待测组分反与待测组分反应完全后,再用应完全后,再用NaNa22SS22OO33滴定液滴定剩余的碘,同时做空白试滴定液滴定剩余的碘,同时做空白试验对照,根据与药物作用的碘的量来计算药物含量的方法。
验对照,根据与药物作用的碘的量来计算药物含量的方法。
1molC6H12O6.H2O1molI22molNa2S2O3COMPANYLOGOv操作操作精密量取本品适量(约相当于葡萄糖精密量取本品适量(约相当于葡萄糖75mg75mg)置碘量瓶)置碘量瓶中,加水稀释至中,加水稀释至5ml5ml,加含碳酸钠,加含碳酸钠14.3%14.3%及碘化钾及碘化钾4.0%4.0%的缓的缓冲溶液冲溶液25ml25ml,再精密加入,再精密加入0.05mol/L0.05mol/L碘滴定液碘滴定液25ml25ml,密塞,密塞,在在2020准确放置准确放置30min30min后,加后,加2mol/L2mol/L盐酸盐酸35ml35ml,并立即用,并立即用0.1mol/L0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时,加入淀粉指硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时,加入淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校示剂,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。
每正。
每1ml1ml碘滴定液(碘滴定液(0.05mol/L0.05mol/L)相当于)相当于9.008mg9.008mg的无水的无水葡萄糖(葡萄糖(CC66HH1212OO66)或相当于)或相当于9.909mg9.909mg的葡萄糖的葡萄糖(CC66HH1212OO66.H.H22OO)。
)。
COMPANYLOGOv计算公式计算公式其中:
其中:
VV00:
空白试验消耗的:
空白试验消耗的NaNa22SS22OO33滴定液的体积滴定液的体积mlml;VV:
样品测定消耗的:
样品测定消耗的NaNa22SS22OO33滴定液的体积滴定液的体积mlml;T=9.909mg(CT=9.909mg(C66HH1212OO66.H.H22O)(1molCO)(1molC66HH1212OO66.H.H22OO1molI1molI22););F:
F:
浓度校正因子浓度校正因子COMPANYLOGOv注意事项:
注意事项:
(11)被滴定样品为葡萄糖,是还原性物质)被滴定样品为葡萄糖,是还原性物质(22)指示剂为淀粉,在近终点时加入)指示剂为淀粉,在近终点时加入(33)终点时颜色由蓝色变为无色。
)终点时颜色由蓝色变为无色。
COMPANYLOGO四、讨论与思考题四、讨论与思考题11、比色比浊操作应遵循的原则是什么?
、比色比浊操作应遵循的原则是什么?
22、葡萄糖旋光度法测定含量时,为什么要加氨试、葡萄糖旋光度法测定含量时,为什么要加氨试液并放置后进行测定?
液并放置后进行测定?
33、写出剩余碘量法测定葡萄糖化学反应过程。
、写出剩余碘量法测定葡萄糖化学反应过程。
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- 关 键 词:
- 葡萄糖 注射液 质量 分析 精品 文档