脉络通省稿.ppt
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研究脉络通颗粒中大孔吸附研究脉络通颗粒中大孔吸附树脂残留量测定的新方法树脂残留量测定的新方法求求求求索索索索进进进进取取取取护护护护佑佑佑佑众众众众生生生生质量检测中心质量检测中心脉络通颗粒是我公司脉络通颗粒是我公司独家生产的中药保护品种独家生产的中药保护品种之一,该方为纯中药制剂之一,该方为纯中药制剂。
生产工艺采用了大孔吸。
生产工艺采用了大孔吸附树脂分离纯化技术,这附树脂分离纯化技术,这一技术的应用虽增强了该一技术的应用虽增强了该产品的治疗效果,但也可产品的治疗效果,但也可能对人体健康产生危害。
能对人体健康产生危害。
本次本次QC活动就紧紧围绕活动就紧紧围绕“研究脉络通颗粒中大孔吸研究脉络通颗粒中大孔吸附树脂残留量测定的新方附树脂残留量测定的新方法法”展开研究工作展开研究工作。
小组概况小组概况小组成员简介小组成员简介序序号号姓名姓名性别性别受教育情况受教育情况职务职务组内分工组内分工1石晶萍石晶萍女女本科、工程师本科、工程师QC主管主管组长、技术指导组长、技术指导2解加扬解加扬男男硕士研究生硕士研究生质管部长质管部长工作协调、技术指导工作协调、技术指导3赵沈娟赵沈娟女女本科、质量工程师本科、质量工程师标准研究员标准研究员副组长、方案实施,副组长、方案实施,资料整理资料整理4武美蓉武美蓉女女本科本科标准研究员标准研究员方案实施,论文发表方案实施,论文发表5李雪兰李雪兰女女大专、质量工程师大专、质量工程师仪器分析员仪器分析员方案实施方案实施6马军马军男男大专大专GMP提升员提升员方案实施方案实施7祖若玉祖若玉女女本科本科仪器分析员仪器分析员方案实施方案实施8李明李明男男硕士研究生硕士研究生标准研究员标准研究员方案实施方案实施活活动动过过程程DCPA研究脉络通颗粒中研究脉络通颗粒中研究脉络通颗粒中研究脉络通颗粒中大孔吸附树脂残留大孔吸附树脂残留大孔吸附树脂残留大孔吸附树脂残留量测定的新方法量测定的新方法量测定的新方法量测定的新方法护佑护佑护佑护佑QCQC小组小组小组小组5.5.按对策按对策按对策按对策表实施表实施表实施表实施D6.确认确认效果效果C7.7.巩固措施巩固措施巩固措施巩固措施8.8.总结与今总结与今总结与今总结与今后打算后打算后打算后打算A目录目录1.1.1.1.确定课题确定课题确定课题确定课题2.2.2.2.设定目标设定目标设定目标设定目标3.3.3.3.提出方案并提出方案并提出方案并提出方案并确定最佳方案确定最佳方案确定最佳方案确定最佳方案4.4.4.4.制定对策表制定对策表制定对策表制定对策表P裂解产物裂解产物裂解产物裂解产物对人体可能产生的危害对人体可能产生的危害对人体可能产生的危害对人体可能产生的危害正己烷正己烷抑制中枢神经、刺激皮肤粘膜。
致多发性周围神经病变。
抑制中枢神经、刺激皮肤粘膜。
致多发性周围神经病变。
苯苯强烈的致癌物质,强烈的致癌物质,破坏人体的循环系统和造血机能,导致破坏人体的循环系统和造血机能,导致白血病。
白血病。
甲苯甲苯刺激皮肤和粘膜,麻醉中枢神经系统。
刺激皮肤和粘膜,麻醉中枢神经系统。
二甲苯二甲苯刺激眼,麻醉中枢神经系统。
刺激眼,麻醉中枢神经系统。
苯乙烯苯乙烯刺激和麻醉眼、上呼吸道粘膜。
引起阻塞性肺部病变。
刺激和麻醉眼、上呼吸道粘膜。
引起阻塞性肺部病变。
二乙基苯二乙基苯刺激眼、粘膜、上呼吸道和皮肤。
刺激眼、粘膜、上呼吸道和皮肤。
注:
甲苯、二乙基苯:
包括邻、间、对三种注:
甲苯、二乙基苯:
包括邻、间、对三种P-1确定课题确定课题理由一理由一苯乙烯骨架型裂解产物成分复杂,苯乙烯骨架型裂解产物成分复杂,超标的成分超标的成分会影响药品质量,危害人体的健康。
会影响药品质量,危害人体的健康。
P-1确定课题确定课题理由三理由三国家国家“大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求”中仅规定了苯乙烯骨架型树脂裂解产物种类和限度,中仅规定了苯乙烯骨架型树脂裂解产物种类和限度,但没有规定检测方法,且文献也较少有报导。
须采用但没有规定检测方法,且文献也较少有报导。
须采用有效、可靠的方法进行检验。
有效、可靠的方法进行检验。
理由二理由二为了使该产品载入为了使该产品载入中国药典中国药典、走向国际、走向国际市场,增加该产品的大孔吸附树脂裂解产物市场,增加该产品的大孔吸附树脂裂解产物检测势在必行。
检测势在必行。
P-1确定课题确定课题有效有效可靠可靠裂解裂解产物产物检测检测方法方法的目的目标值标值裂解产物峰的分离度裂解产物峰的分离度R3.0重复性试验的重复性试验的RSD5.0%准确度准确度(方法的回收率方法的回收率)80%110%P-2确定目标确定目标顶空进样示意图顶空进样示意图1.术语解释术语解释P-3提出方案并确定最佳方案提出方案并确定最佳方案高灵敏度地分析挥发成分高灵敏度地分析挥发成分不挥发成分不导入不挥发成分不导入GC,GC的污的污染降至最小限度,便于维护染降至最小限度,便于维护。
高沸点成分不导入气相色高沸点成分不导入气相色谱仪谱仪(GC)(GC),分析时间缩短,分析时间缩短22顶顶顶顶空空空空进进进进样样样样法法法法优优优优点点点点P-3提出方案并确定最佳方案提出方案并确定最佳方案3.提出方案提出方案思路思路:
头脑风暴法头脑风暴法溶液直溶液直接进样接进样GCGC法法P-3提出方案并确定最佳方案提出方案并确定最佳方案溶液直溶液直接进样接进样GCGC法法静态顶静态顶空空GCGC法法动态顶动态顶空空GCGC法法4.方案的分析与评估方案的分析与评估序序号号方案方案内容内容分析分析评估人评估人评评估估综合综合得分得分有有效效性性(40)难难易易度度(30)经经济济性性(30)1溶液直接溶液直接进样进样GC法法适合低沸点、组适合低沸点、组分少、挥发性成分少、挥发性成少的溶液型少的溶液型供试品供试品石晶萍石晶萍16192156解加扬解加扬172218赵沈娟赵沈娟131519武美蓉武美蓉141822李雪兰李雪兰162115马马军军152520祖若玉祖若玉182025李李明明1920204.方案的分析与评估方案的分析与评估序序号号方案方案内容内容分析分析评估人评估人评评估估综合综合得分得分有有效效性性(40)难难易易度度(30)经经济济性性(30)2静态顶静态顶空空GC法法A.液体或固体样品于液体或固体样品于顶空瓶中,使其中的顶空瓶中,使其中的挥发性成分逸出,在挥发性成分逸出,在达到气达到气-液或气液或气-固平固平衡后采集蒸汽相进行衡后采集蒸汽相进行气相色谱分析气相色谱分析B.可用于沸点、极性可用于沸点、极性相差大、多组分分析相差大、多组分分析石晶萍石晶萍37292790解加扬解加扬332827赵沈娟赵沈娟352830武美蓉武美蓉332728李雪兰李雪兰352625马马军军313129祖若玉祖若玉372524李李明明3930264.方案的分析与评估方案的分析与评估序序号号方案方案内容内容原理分析原理分析评估评估人人评评估估综合综合得分得分有有效效性性(40)难难易易度度(30)经经济济性性(30)3动态顶动态顶空空GC法法A.惰性气体(惰性气体(N2)吹)吹扫出组分,并被吸附扫出组分,并被吸附剂吸附,加热,被测剂吸附,加热,被测组分脱附,载气将脱组分脱附,载气将脱附的样品气体带入气附的样品气体带入气相色谱仪中进行分析。
相色谱仪中进行分析。
B.仪器需改造仪器需改造,增加增加检测成本。
检测成本。
石晶萍石晶萍24271769解加扬解加扬262916赵沈娟赵沈娟252518武美蓉武美蓉252617李雪兰李雪兰272715马马军军262517祖若玉祖若玉242819李李明明2329175.5.确定方案的采用顺序确定方案的采用顺序2静态顶空静态顶空GC法法3动态顶空动态顶空GC法法1溶液直接进样溶液直接进样GC法法NoNo问题点问题点对策对策目标目标措施措施负责人负责人完成时间完成时间11色谱条件色谱条件查阅资料,查阅资料,联系实际联系实际,总总结近几年的结近几年的工作经验工作经验确定检测所用的确定检测所用的色谱柱、流速、色谱柱、流速、柱温、处理方法柱温、处理方法等基本色谱条件等基本色谱条件专人负责专人负责,集体讨论集体讨论赵沈娟赵沈娟武美蓉武美蓉07.1107.1122单因素试验单因素试验对比试验对比试验确定分离效果好确定分离效果好的柱温、性质稳的柱温、性质稳定的平衡温度及定的平衡温度及气液平衡达到稳气液平衡达到稳态的最佳平衡时态的最佳平衡时间间选择各因素选择各因素的若干个水的若干个水平进行测试平进行测试,选择最佳选择最佳值值马马军军祖若玉祖若玉07.1107.1133条件组合试条件组合试验验正交试验正交试验在在单单因因素素试试验验的的基基础础上上寻寻找找优优化化组合组合选用选用44因素因素33水平正交表水平正交表,综合评价综合评价李李明明李雪兰李雪兰07.1207.12P-4制定对策表制定对策表NoNo问题点问题点对策对策目标目标措施措施负责人负责人完成时完成时间间4系统系统适用适用性性系统适系统适用性试用性试验验分离度分离度R3.0对照品溶液连续进对照品溶液连续进样至少样至少6次,考查次,考查R值值赵沈娟赵沈娟李雪兰李雪兰07.125方法方法学考学考察察精密度精密度试验试验对照品峰对照品峰面积的相面积的相对标准偏对标准偏差差RSD5.0同一供试品至少连同一供试品至少连续进样续进样5次,考查次,考查色谱峰面积的相对色谱峰面积的相对标准偏差(标准偏差(RSD)祖若玉祖若玉武美蓉武美蓉078.01P-4制定对策表制定对策表NoNo问题点问题点对策对策目标目标措施措施负责人负责人完成完成时间时间6方法方法学考学考察察重复性重复性试验试验供试品各裂供试品各裂解物结果的解物结果的RSD均均5.0同一批号的供试品同一同一批号的供试品同一人同一仪器平行操作人同一仪器平行操作6份,考查裂解产物测定份,考查裂解产物测定结果的结果的RSD李李明明马马军军08.017确定线确定线性范围性范围及方程及方程相相关关系系数数R不不小小于于0.990配制配制6个系列浓度对照个系列浓度对照品溶液,选择适当的曲品溶液,选择适当的曲线拟和类型进行确定线拟和类型进行确定马马军军赵沈娟赵沈娟08.028准确度准确度加加样样加加收收率率应应为为80%110%已知检测结果的供试品已知检测结果的供试品加入适量的对照品溶液加入适量的对照品溶液平行操作平行操作6份,考查方份,考查方法回收率法回收率马马军军赵沈娟赵沈娟08.02P-4制定对策表制定对策表P-4制定对策表制定对策表按药典及按药典及ICH等规等规定试验定试验确定基确定基本色谱本色谱条件条件色谱柱色谱柱单因素试验单因素试验条件组合试验条件组合试验柱温柱温A平衡温度平衡温度B平衡时间平衡时间C准确度准确度Y%分离度分离度R%柱温模式柱温模式查阅资料、结查阅资料、结合经验确定合经验确定研研究究脉脉络络通通颗颗粒粒中中大大孔孔吸吸附附树树脂脂残残留留量量测测定定的的新新方方法法确定影响确定影响色谱分离色谱分离效果及检效果及检测量的参测量的参数及组合数及组合系统适用性(分离度系统适用性(分离度R)方法学验证(精密度、线性、方法学验证(精密度、线性、重复性、回收率稳定性)重复性、回收率稳定性)护佑护佑护佑护佑QCQC小组小组小组小组6.确认确认效果效果C7.7.巩固措施巩固措施巩固措施巩固措施8.8.总结与今总结与今总结与今总结与今后打算后打算后打算后打算A目录目录1.1.1.1.确定课题确定课题确定课题确定课题2.2.2.2.设定目标设定目标设定目标设定目标3.3.3.3.提出方案并提出方案并提出方案并提出方案并确定最佳方案确定最佳方案确定最佳方案确定最佳方案4.4.4.4.制定对策表制定对策表制定对策表制定对策表P5.5.按对策按对策按对策按对策表实施表实施表实施表实施D“大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求大孔吸附树脂分离纯化中药提取液的技术要求”“药品注册
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