完整word版高效液相色谱系统性能验证报告修订版文档格式.docx
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组织验证方案编写;
协调小组成员和部室之间的工作;
对验证过程中的技术、质量负责。
龚源
仪器分析
负责仪器使用、验证工作。
张良
化学分析
胡鹏程
设备管理
负责仪器安装
傅宝樑
计量管理
负责仪器鉴定
2.验证目的>
KSNL<
@
为确保仪器在使用中符合原设计的要求,并达到原拟订的目的,产生可信赖的量测结果,对仪器进行安装验证(IQ)、操作验证(OQ)、及性能验证(PQ)。
当仪器首次安装调试、经过一定周期(一年)或者变更位置时进行该验证。
3.计量器具
验证所用的计量器具是经过校正并在有效期内。
电子天平、容量瓶、温度计。
4.仪器简介
仪器名称:
高效液相色谱仪
本实验室拥有四台高效液相色谱仪,各自配有四元梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。
仪器的生产厂家,型号及设备登记号分别如下(表1):
、
表1:
仪器简介
生产厂家
型号
设备登记号
四元梯度泵
自动进样器
柱温箱
紫外检测器
HP
1100
G1311A
G1313A
G1316A
G1314AVWD
06-05-09-018
06-05-09-10
Agilent
1200
G1329A
G1314BVWD
06-05-09-019
06-05-09-021
G1315BDAD
06-05-09-012
5.安装确认
5.1.参加人员:
5.2.检查清单:
按设备登记号分开列。
5.2.1.设备登记号:
名称
数量
存放处
负责人签收
定购清单
产品授权书
设备卡
1张
QC仪器室()
G1311A型四元梯度泵
1台
G1313A型自动进样器
1个
G1316A型柱温箱
G1314AVWD型检测器
5.2.2.设备登记号:
5.2.3.设备登记号:
G1329A型自动进样器
G1314BVWD型检测器
5.2.4.设备登记号:
G13129A型自动进样器
5.2.5.设备登记号:
G1315BDAD型检测器
5.3.维修服务
单位:
地址:
联系人:
电话:
传真:
5.4.结论:
检查人:
日期:
复核人:
6.操作验证
确认仪器在操作极限内能正常运转。
每过一个周期要对该项进行例行验证。
若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。
6.1.试验项目与限度
表2:
试验项目与限度
设备名称
组件
实验项目
限度
泵A/B
流量控制阀
流速准确度
±
5.0%
流动相比例控制阀
流动相混合比例的准确度
[F(1-F)]10%,F为所测流动相组分所占的体积比。
进样体积控制阀
精密度
RSD应≤1.0%
温度控制器
温度准确性
≤±
3.0℃,波动应在1.0℃内
温度精密性
UV检测器
单色器
波长准确性
3nm
光电管
线性
相关系数不得小于0.999
6.2.试验方法
6.2.1.流量控制阀
①方法:
流量分别设定为0.5ml/min、1.0ml/min、1.5ml/min,用一10ml容量瓶接收流动相,同时计时,各重复3次。
以流出10ml流动相所需时间计算流量。
②结果见(附录2)
6.2.2.流动相比例控制阀
设定流动相A和B比例为1:
1,流速为1.0ml/min。
取两个10ml量筒,分别装入流动相A、B,开始运行,同时计时。
5mim时记录消耗流动相A、B体积,重复三次。
②结果见(附录3)
6.2.3.进样体积控制阀
①方法:
制备一样品溶液(本公司的对照品溶液即可,按相应的方法条件进行试验),设定进样体积为10μl,连续进样6次,计算相对标准偏差(RSD)。
②结果见(附录4)
6.2.4.柱温箱检查
①方法:
温度设为37℃,将一经校正的温度计放入柱温箱,每30min读取温度计及标准面板显示温度一次,共读5次。
②结果见(附录5)
6.2.5.UV检测器波长准确性
a.单色器
已知苯在233.9nm、238.9nm、243.3nm、248.5nm、254.5nm、260.6nm有特征吸收,故配置100mg/ml苯的乙醇溶液运行“Samplescan”程序。
②结果见(附录6)
b.光电管
取咖啡因对照品,配置成浓度分别为0.50μg/ml、0.75μg/ml、1.00μg/ml、1.25μg/ml、1.50μg/ml的一系列标准溶液,进样(色谱条件:
进样体积为10μl,流动相为纯甲醇,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测器波长为272nm,采集时间10min)按浓度和面积计算相关系数。
②结果见(附录7)
7.性能验证
柱子首次使用前应执行柱效验证,用下述方法进行柱效测试,当柱子柱效降低或超长时间使用时也应进行柱效测试。
执行柱效测试包括以下4项内容:
1.平衡色谱柱。
2.准备二氢苊标准品溶液。
3.进样运行。
4.检验柱效。
②操作步骤:
1〉配置流动相:
乙腈:
水(60:
40),设检测波长254nm,柱温37℃,流速1.0ml/min,采集时间250mm柱不低于20min,150mm柱不低于10min。
2〉称取0.05g二氢苊溶于100ml乙腈中,即可。
3〉进样10ul,记录数据,依4)式计算,
4〉
计算
③结果见(附录8)
8.预防性维修
每隔一段时间需对此进行例行性检修,以确保其符合要求。
根据验证结果,确定预防性维修的时间。
9.附录
附件1文件检查记录
附件2流量稳定性检查数据
附件3流动相比例控制阀检查数据
附件4进样体积控制阀检查数据
附件5柱温箱检查数据
附件6波长准确性检查数据
附件7光电管检测记录
附件8柱效检测记录
【附件1】
文件检查记录
YF-SB049PQ-00
高效液相色谱系统性能验证方案
国家颁发的相关文件:
序号
文件名称
文件编号
存放地点
1
中国药典2005版一部
QA
企业颁发的管理或操作文件
上海和黄药业有限公司2009年验证计划
V-2008
惠普1100型高效液相色谱仪操作
SOP-SB018QC-01
QC
惠普1200型高效液相色谱仪操作
SOP-SB035QC-01
结论:
【附件2】
流量稳定性检查数据
设备登记号:
流量/ml·
min-1
第1次/min
第2次/min
第3次/min
平均流速/ml·
偏差/%
0.5
1.0
1.5
设备登记号:
设备登记号:
A、B两泵分别测定,两泵流量稳定性均低于(5%),符合要求。
【附件3】
流动相比例控制阀检查数据
流动相
一次体积ml
二次体积ml
三次体积ml
平均值
允许偏差
实际偏差
A
B
设备登记号:
实际偏差在限度(10%),符合要求。
【附件4】
进样体积控制阀检查数据
2
3
4
5
6
RSD/%
进样体积精密度小于(1.0%),符合要求。
【附件5】
柱温箱检查数据
项目
30min
60min
90min
120min
150min
180min
温度计示数/℃
工作站示数/℃
偏差/℃
温度计示数偏差小于(3)℃,符合规定。
工作面板示数波动小于(1.0)℃。
精密度符合要求。
【附件6】
波长准确性检查数据
规定波长/nm
实测波长/nm
误差/nm
波长误差均小于()nm,符合规定。
【附件7】
光电管检测记录
浓度/μg/ml
0.50
0.75
1.00
1.25
1.50
面积
相关系数
相关系数大于(),符合要求。
【附件8】
柱效检测记录
N
理论塔板数大于(),符合要求。
10.附原始记录
- 配套讲稿:
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