云南首届技工杯技能大赛Word文档下载推荐.docx
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7
有机分析知识
8
环境保护基础知识
2.化学分析操作考核方案
本项目为个人独立操作项目,要求各参赛队所有选手在规定时间内独立完成。
(1)考核内容
EDTA标准溶液的标定和镍盐中镍含量的测定。
考核点与权重分布,见下表。
化学分析操作技能考核点分布表
考核点
考核权重
基准物及试样的称量
9%
定量转移并定容
5%
移取溶液
托盘天平使用
0.5%
滴定操作
4.5%
滴定终点
4%
空白试验
1%
读数
2%
9
原始数据记录
文明操作
11
数据记录及处理
6%
12
标定结果
30%
13
测定结果
总计
100%
3.仪器分析操作考核方案
采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。
考核点与权重分布,见下表:
仪器分析操作技能考核点分布表
仪器准备
溶液的制备
7%
比色皿的使用
3%
分光光度计的操作
原始记录
结束工作
定性测定
8%
定量测定
36%
34%
(2)特别说明
①在寻找与未知样相同图谱标准试剂时,所提供的标准试剂的吸收曲线均需一一做出,否则扣分;
②竞赛时给出的标准试剂及未知样在不同场次或不同组别间可能不一样,浓度也可能不同;
③所提供的未知样浓度范围事先已标明;
④要求试样平行测定三次。
4、竞赛使用仪器设备
使用指定设备:
紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2,称量使用精度为0.1mg的电子天平。
5、竞赛试题(公开试题)
化学分析方案
(一)EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
称取1.5g于850±
50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用少量水润湿,加入20mLHCl(20%)溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液),加75mL水,用氨水溶液(10%)调至溶液pH至7~8,加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T(5g/L),用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次,同时做空白。
2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA),单位mol/L。
注:
[M(ZnO)=81.39g/mo1]。
计算公式
(二)镍盐试样中镍含量的测定
称取镍盐液体样品xg,精确至0.0001g,加水70mL,加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸铵指示剂,摇匀,用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。
平行测定3次。
2.计算镍的质量分数w(Ni),以g/kg表示。
[M(Ni)=58.69g/mo1]。
计算式:
①所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。
②所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
③记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。
④滴定消耗溶液体积若>
50mL以50mL计算。
仪器分析方案
紫外-可见分光光度法测定未知物
(一)仪器
1.紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2);
配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);
2.容量瓶:
100mL15个;
3.吸量管:
10mL5支;
4.烧杯:
100mL5个;
(二)试剂
1.标准溶液:
任选三种标准试剂溶液(水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠)
2.未知液:
三种标准溶液中的任何一种。
(三)实验操作
1.吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。
2.未知物的定性分析
将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。
根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
190~210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。
(绘制标准曲线必须是七个点,七个点分布要合理)。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。
然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4.未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数,并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。
根据待测溶液的吸光度,确定未知样品的浓度。
未知样平行测定3次。
(四)结果处理
根据未知溶液的稀释倍数,求出未知物的含量。
计算公式:
——原始未知溶液浓度,μg/mL;
——查出的未知溶液浓度,μg/mL;
——未知溶液的稀释倍数。
5、评分细则
(1)化学分析操作考核评分细则
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
一
基准物
的
称量
(8分)
称量操作
1.检查天平水平
每错一项扣0.5分,扣完为止
2.清扫天平
3.敲样动作正确
称量范围
1.在规定量±
5%~±
10%内
每错一个扣1分,扣完为止
2.称量范围最多不超过±
10%
每错一个扣2分,扣完为止
1.复原天平
2.放回凳子
二
试液配制
(5分)
容量瓶洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净,扣0.5分
容量瓶试漏
正确试漏
不试漏,扣0.5分
定量转移
转移动作规范
每错一项扣1分,扣完为止
洗涤小烧杯
定容
1.三分之二处水平摇动
1、3项错扣0.5分,2项错扣1分,扣完为止
2.准确稀释至刻线
3.摇匀动作正确
三
移
取
溶
液
(6分)
移液管洗涤
洗涤干净
移液管润洗
润洗方法正确
每错一项扣1分,扣完为止。
从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分
润洗次数不少于3次
吸溶液
1.不吸空
每错一次扣1分,扣完为止
2.不重吸
调刻线
1.调刻线前擦干外壁
2.调节液面操作熟练
放溶液
1.5
1.移液管竖直
2.移液管尖靠壁
3.放液后停留约15秒
四
托盘天平使用(0.5分)
称量操作规范
操作不规范扣0.5分,扣完为止
五
滴
定
操
作
(4.5分)
滴定管的洗涤
洗涤不干净,扣0.5分
滴定管的试漏
滴定管的润洗
润洗方法不正确扣1分
调零点
调零点正确
不正确,扣0.5分
1.滴定速度适当
2.终点控制熟练
六
(4分)
标定终点
纯蓝色
终点判断正确
测定终点
蓝紫色
七
(2分)
读数
2
读数正确
八
原始数据记录(3分)
1.原始数据记录不用其他纸张记录
2.原始数据及时记录
3.正确进行滴定管体积校正(现场裁判应核对校正体积校正值)
九
(1分)
物品摆放
仪器洗涤
“三废”处理
1.仪器摆放整齐
2.废纸/废液不乱扔乱倒
3.结束后清洗仪器
十
重大失误(本项最多扣10分)
基准物的称量
称量失败,每重称一次倒扣2分。
溶液配制失误,重新配制的,每次倒扣5分
重新滴定,每次倒扣5分
篡改(如伪造、凑数据等)测量数据的,总分以零分计。
十一
总时间
(0分)
210min
按时收卷,不得延时。
特别说明
打坏仪器照价赔偿。
考核
十二
1.规范改正数据
每错一个扣0.5分,扣完为止
2.不缺项
计算
计算过程及结果正确。
(由于第一次错误影响到其他不再扣分)。
有效数字保留
有效数字位数保留正确或修约正确
(30分)
精密度
15
相对极差≤0.10%
扣0分
0.10%<
相对极差≤0.20%
扣3分
0.20%<
相对极差≤0.30%
扣6分
0.30%<
相对极差≤0.40%
扣9分
0.40%<
相对极差≤0.50%
扣12分
相对极差>
0.50%
扣15分
准确度
∣相对误差∣≤0.10%
∣相对误差∣≤0.20%
∣相对误差∣≤0.30%
∣相对误差∣≤0.40%
∣相对误差∣≤0.50%
∣相对误差∣>
十四
(2)仪器分析操作考核评分细则
考核记录
仪器的准备(2分)
玻璃仪器的洗涤
洗净
未洗净,扣1分,最多扣1分。
未洗净
检查仪器
进行
未进行,扣1分,最多扣1分。
未进行
溶液的制备(7分)
吸量管润洗
吸量管未润洗或用量明显较多扣1分
容量瓶稀释至刻度
准确
溶液稀释体积不准确,且未重新配制,扣1分/个,最多扣5分。
不准确
比色皿的使用(3分)
比色皿操作
正确
手触及比色皿透光面扣0.5分,测定时,溶液过少或过多,扣0.5分(2/3~4/5)。
不正确
比色皿配套性检验
测定后,比色皿洗净,控干保存
比色皿未清洗或未倒空,扣1分,最多扣1分。
仪器的使用(3分)
参比溶液的正确使用
参比溶液选择错误,扣1分,最多扣1分。
测量数据保存和打印
不保存每次扣1分,最多扣2分。
原始数据记录(5分)
完整、规范
原始数据不及时记录每次扣0.5分;
项目不齐全、空项扣0.5分/项;
最多扣2分,更改数值经裁判员认可,擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.
欠完整、不规范
是否使用法定计量单位
是
没有使用法定计量单位,扣1分,最多扣1分。
否
报告(完整、明确、清晰)
规范
不规范,扣2分,最多扣2分;
无报告、虚假报告者取消比赛资格。
不规范
文明操作结束工作
关闭电源、填写仪器使用记录
未进行,每一项扣0.5分,最多扣1分
台面整理、废物和废液处理
重大失误
玻璃仪器
损坏
每次倒扣2分
UV1800光度计
每次倒扣20分并赔偿相关损失
试液重配制
试液每重配制一次倒扣3分,开始吸光度测量后不允许重配制溶液。
重新测定
由于仪器本身的原因造成数据丢失,重新测定不扣分;
其它情况每重新测定一次倒扣3分。
210分钟完成
比赛不延时,到规定时间终止比赛。
序号
定性测定(8分)
扫描波长范围选择
未在规定的范围内扣2分,最多扣2分。
光谱比对方法及结果
结果不正确扣3分,最多扣3分。
光谱扫描、绘制吸收曲线
吸收曲线一个不正确扣1分,最多扣4分。
定量测定(34分)
测量波长的选择
最大波长选择不正确扣1分,最多扣1分。
正确配制标准系列溶液(7个点)
标准系列溶液个数不足7个,扣3分。
七个点分布要合理
合理
不合理,扣3分。
不合理
标准系列溶液的吸光度
大部分的吸光度在0.2-0.8之间(≥4个点),否则扣3分。
试液吸光度处于工作曲线范围内
吸光度超出工作曲线范围,扣4分,不允许重做。
工作曲线线性
20
1档
相关系数≥0.999995
2档
0.999995>相关系数≥0.99999
3档
0.99999>相关系数≥0.99995
4档
0.99995>相关系数≥0.9999
5档
0.9999>相关系数≥0.9995
16
6档
相关系数<0.9995
测定结果(34分)
图上标注项目齐全
全
每缺1项,扣0.5分,最多扣1分;
在图上标注考生相关信息的,取消比赛资格
不全
计算公式正确
公式不正确扣1分,最多扣1分。
计算正确
计算不正确扣1分,最多扣1分
有效数字
有效数字保留不正确扣1分,最多扣1分
A值相差为0.001
A值相差=0.002
A值相差=0.003
A值相差=0.004
A值相差=0.005
A值相差>
0.005
│RE│≤0.25%
0.25%<│RE│≤0.5%
0.5%<│RE│≤0.75%
0.75%<│RE│≤1%
│RE│>1%
五、竞赛流程
赛程安排2-3天,赛前报到1天,裁判培训1天。
具体流程为:
报到、裁判会议、现场培训;
领队会议、选手熟悉现场;
竞赛开幕式;
项目竞赛;
技术点评与成绩公布(闭幕式)。
各参赛队的竞赛顺序由赛前抽签决定。
竞赛流程安排如下:
日期
时间
工作内容
地点
第一天
14:
00前
参赛队、裁判等报到,安排住宿、发放参赛证
行政楼一楼大厅
00~16:
裁判员会议,竞赛分项目培训;
领队会议及抽签,选手熟悉竞赛场地。
化工楼5-3-10
行政楼
各竞赛场地
16:
30-17:
竞赛开幕式(全体人员)
待定
19:
10~19:
理论考试检录
5栋教学楼
20~20:
理论考试
第二天
8:
00-8:
检录
10~11:
40
化学分析操作考试
(学校单号选手)
仪器分析操作考试
(学校双号选手)
13:
50~14:
00
检录
00~17:
第三天
8:
00~12:
裁判员阅卷、成绩汇总
5栋教学楼机房
30-15:
竞赛技术点评及闭幕式(全人体员)
具体竞赛时间看参赛队和人数最终确定。
六、竞赛规则
1.竞赛使用的仪器部分,除紫外可见光谱仪外,其他玻璃量具和器皿可以自带,也可以使用现场准备的仪器设备。
各参赛队选手可以根据竞赛需要自由选择使用。
2.竞赛技能操作过程中不充许用计算器;
完成技能操作后,结果计算时选手可用自带不具有工程计算功能的计算器。
3.参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地,自行决定工作程序和时间安排,化学分析竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。
4.参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。
5.竞赛分场次进行,参赛选手的在各场次的赛位采取抽签的方式确定。
6.竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放,同时段参加竞赛的参赛选手采用相同的竞赛试题。
7.每支参赛队由2名选手组成,每名选手都必须参加化学分析和仪器分析实际操作考核内容。
选手参赛报名时确定单双号,开幕式抽签确定单号或双号选手操作考核时间。
8.化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间各为3.5小时,竞赛过程中,选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。
9.竞赛过程中,参赛选手须严格遵守操作规程,保证设备及人身安全,并接受裁判员的监督和警示;
确因设备故障导致选手中断竞赛,由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定;
确因设备终止竞赛,由竞赛裁判长决定选手重做。
10.在竞赛过程中,参赛选手由于操作失导致设备不能正常工作,或造成安全事故不能进行竞赛的,将被终止竞赛。
11.在竞赛过程中,各参赛选手限定在自己的工作区域内完成竞赛任务。
12.若参赛选手欲提前结束竞赛,应向裁判员举手示意,竞赛终止时间由裁判员记录,参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。
13.裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩,阅卷裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度通过计算机计算和真值组给出的结果给出成绩。
14.竞赛结束后,参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始状态,经裁判员确认后方可离开赛场。
15.裁判员在各场次的赛位通过采取抽签随机的方式确定,且不充许参本赛队裁判员裁判本队学生。
16.裁判员由参赛学校选派。
每个队选派2名裁判员。
或骋请外单位裁判员。
裁判人员评判各竞赛项目时应具备的能力要求具体见下表:
赛项评判对裁判人员的具体要求
裁判类型
专业技术方向
知识能力要求
专业技术职务(职业资格等级)要求
人数
裁判长及裁判
分析与检验及相关专业
1.具有良好的职业道德和心理素质,责任心强;
2.从事赛项所涉及专业(职业)相关工作15年以上,且具备深厚的专业理论知识和很高的实践技能水平
3.熟悉职业教育和大赛工作,具有丰富的省级以上和全国性行业技能大赛执裁经验;
4.有较强的组织协调能力和临场应变能力
具有与本赛项所涉专业相关的副高及以上技
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