气相色谱法题库及答案Word文档格式.docx

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A．0.2L／minB．0.5L／minC．1.0L／minD．大于1.0L／min

B

2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样完毕后，将采样管加帽密封，于低温处存放不超过，或立即解吸。

A．24hB．48hC．一周D．两周

3．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品被四氯化碳解吸后，解吸液于低温处存放，当氯丁二烯浓度低于mg几时，可稳定一周。

A．10B．20C．50D．100

4．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，样品解吸时，将采样管中吸附剂倒入具塞试管中，加入2.00m1四氯化碳，加塞浸泡min，摇匀，取一定量的解吸液注入色谱分析。

A．20B．30C．60D．90

D

四、问答题

1．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。

用活性炭吸附采样管富集空气中氯丁二烯后，加四氯化碳浸泡解吸，经聚乙二醇己二酸酯-阿匹松L色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。

2．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准曲线的配制方法。

用四氯化碳将标准溶液稀释成以下浓度系列：

0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00mg／L。

另取5ml具塞刻度管8支，每支各加采样用活性炭一定量（与现场采样所用活性炭等量），然后分别加入各种浓度标准溶液2.00m1，稍加振摇，加塞浸泡90min，摇匀。

取2.0μ1进行色谱分析，以峰高对氯丁二烯含量绘制标准曲线。

挥发性卤代烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

1．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，采用固体吸附剂吸附采样后，

用或解吸。

热脱附溶剂

2．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃，进行采样时，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样管（放置方向）进行采样，采集流量0.5L／min。

采样结束后，将采样管两端封闭，在℃冷藏保存。

垂直4

3．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃，当使用FID检测器时，用、或辛烷做内标物。

癸烷正十一烷

4．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，样品解吸后，经色谱柱分离，可用或检测器检测。

电子捕获（ECD）氢火焰离子化（FID）

1．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，样品的预处理方法为：

将采样管中的活性炭的前段和后段分别转移至5m1的容量瓶或2m1的玻璃管中，弃去聚脂泡沫和玻璃毛，准确加入1m1纯化过的二硫化碳，放置20min后进样分析。

正确答案为：

应放置30min后进样分析。

2．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，每次样品分析前后必须进行中间浓度检验，如果样品多于10个，每10个样品进行一次中间浓度检验，如果中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤15％，则样品的分析数据有效。

3．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃，采样器在采样前或采样过程中发现流量有较大波动时，均须进行流量校正。

4．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，应定期测定吸附管前后活性炭的空白。

每使用一批新的采样管时，均应测定吸附管前后活性炭的空白。

1．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，采样结束后，采样管应在6d内解吸完毕，d内分析完毕。

A．30B．10C．7D．6

2．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部％时，应记录样品可能已穿透或可能有损失。

A．5B．10C．15D．20

3．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，活性炭管在以1L／min的流量采集样品时，压降必须小于kPa。

A．2.1B．3.4C．4.2D．4.5

答案，B

4．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃中，每次采样时，每10个样品应做一个平行样，平行样的偏差应％。

A．<

15B．<

20C．≤25D．≤10

C

5．根据《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，每使用一批新的活性炭时，都要进行卤代烃在活性炭的解析效率，每个化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度，每个化合物的解吸效率应％。

A．＞75B．≥80C．≥85D．≥90

简述气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃的方法原理。

环境空气和废气中挥发性卤代烃的采样主要用固体吸阳剂吸附，用热脱附或溶剂解吸，然后用气相色谱分离，用电子捕获检测器（ECD）或氢火焰检测器（FID）检测。

五、计算题

1．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，对一批新活性炭管进行活性炭解吸效率测试，当加入3.07mg／m3某卤代烃标样，解吸后测得实际值为2.91mg／m3，已知活性炭管空白含量为0.01mg／m3，试求该批活性炭管的解吸效率。

[（2.91—0.01）／3.07]×

100％=94.5％

2．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，某样品标准状态下采样体积为20.6L，样品用1.00m1二硫化碳解吸30min后，进样1.0μ1，得到三氯甲烷峰高58.56Hz，而全程序试剂空白三氯甲烷峰高为1.25Hz（进样1.0μ1）。

已知浓度为50.0mg／L的三氯甲烷标准溶液进样1.0μl时，峰高为45.24Hz，该样品中三氯甲烷的浓度为多少?

（58.56－1.25）×

50.0×

1.00／（45.24×

20.6）=3.07（mg／m3）

①环境空气总烃的测定气相色谱法（HJ604-2011）

②固定污染源排气中非甲烷烃的测定气相色谱法（HJ／T38-1999）

③总烃和非甲烷总烃测定方法气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

④非甲烷烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版）

1．根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，样品经过空柱或柱导入检测器，直接进行测定。

①

玻璃微珠阻尼氢火焰离子化

2.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，除烃装置采用做催化剂。

氯化鈀

3．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38-1999）测定非甲烷总烃时，采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过h。

②

12

1．根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，以氮气作为载气，其纯度应达到99.9%。

氮气纯度应达到99.9%。

2．按照《环境空气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷时，以氢火焰离子化检测器。

（）①

3．按照《环境空气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷时，以氮气为载气测定总烃时，总烃的峰包括氧峰，气样中的氧产生负干扰。

在固定色谱条件下一定量的氧的响应值是固定的，因此可以净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。

气样中的氧产生正干扰。

4．根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，除烃空气的总烃含量（含氧峰）应≤0.5ｍｇ／ｍ３（以甲烷计）。

除烃空气的总烃含量（含氧峰）应≤0.4ｍｇ／ｍ３（以甲烷计）。

5．根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，配制标准系列是用纯度为99.99%的氮气将甲烷标准气体逐级稀释。

氮气纯度应达到99.999%。

6．根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，当测定结果小于1mg/m3时，测定结果保留至小数点后三位。

当测定结果小于1mg/m3时，测定结果保留至小数点后两位。

7.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，每分析20个样品需测定标准曲线中间浓度校核点，其测定值与校准曲线对应值的相对偏差应≤20%，否则应重新绘制标准曲线。

（　）

其测定值与校准曲线对应值的相对偏差应≤10%

8.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，对总烃的定义是：

氢火焰检测器所测的碳氢化合物（C1-C10）为总烃，以甲烷计。

氢火焰检测器所测的气态碳氢化合物及其衍生物的总量。

9.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，色谱柱用填充普通玻璃微珠的色谱柱。

应该用硅烷化玻璃微珠。

10.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，样品的采集方法为：

在人的呼吸带高度，用100ml注射器抽取待测环境空气样品，反复置换三次后，抽取100ml样品，用橡皮帽封住针头，送往实验室待测。

11.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，色谱柱的老化过程为：

将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上，另一端不接检测器，用低流速的载气通入，柱升温至100℃老化约24h，然后将色谱柱接入色谱系统，即完成了老化过程。

应升温至200℃老化约24h，将色谱柱接入色谱系统后，还应该待基线走平，才完成了老化过程。

12．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T38-1999）测定非甲烷总烃时，采样用的真空采样瓶或注射器，在使用前必须用3.3mol/L盐酸溶液洗涤，然后用水漂洗干净，干燥后用氮气置换。

（）②

应该用3.3mol/L的磷酸溶液洗涤，而不是盐酸溶液。

13．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38-1999）测定非甲烷总烃时，标准气可用高纯氮气或除烃空气稀释配制，但对于同一个分析步骤中的标准系列，不能既用高纯氮气，又用除烃空气稀释配制。

样品气一般都以空气为基体，故不宜再用高纯氮气进行稀释。

14．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38-1999）测定非甲烷总烃时，借助于四氧化三钴或钯-6201的催化作用，能够除去空气中的氧。

能够除去空气中的烃类物质。

15．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38-1999）测定非甲烷总烃时，样品气体中含有氧气。

因为非甲烷烃的量是总烃减去甲烷的差，可以不考虑氧峰的干扰。

样品气体经甲烷柱，氧峰已与甲烷峰分开，但总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰，故不能相互抵消，应予扣除。

16．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38-1999）测定非甲烷总烃时，在规定的条件下测得的非甲烷烃是于FID检测器有明显响应的、除甲烷外碳氢化合物总量，以甲烷计。

应以碳计。

17．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时，操作过程中应严格控制载气、助燃气及氢气的流量，以保证测定的准确度。

（）③

18．气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，GDX-502色谱柱使用前，应在100℃左右通氮气老化24h。

19．气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，可用柱长为2m、内径4mm、柱内填充60～80目GDX-502担体的不锈钢柱测定甲烷。

20．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷烃时，用100m1注射器抽取现场空气，冲洗注射器3-4次，采气样100m1，密封注射器口，样品应在24h内测定。

样品应在12h内测定。

21．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时，氮气、氢气和压缩空气三种气体均需经硅胶、5A分子筛及活性炭净化处理。

22．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时，样品经定量管、通过六通阀进入色谱仪空柱时，空气峰及其他烃类与甲烷均分开。

应通过六通阀进入GDX-502柱，而不是进入空柱。

23．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，总烃的含量以甲烷计。

24．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，将吸附采样管GDX—102端与空气采样器相连后，采集气样。

（）④

应是吸附采样管TDX-01端与空气采样器相连。

25．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，非甲烷烃的定量是以甲烷计。

是以正戊烷计。

26．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，用GDX-102及TDX-01吸附采样管在常温下采集空气样品，非甲烷烃被吸附采样管吸附，空气中的氧不被吸附而除去。

27．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，使用的色谱柱为长1m、内径4mm的不锈钢柱。

三、选择题

1.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，将样品直接注入气相色谱仪，测定样品中总烃和氧二者的总（以甲烷计），同时用代替样品，可以测得氧的含量（以甲烷计），从二者的总量中扣除氧的含量后即为总烃的含量。

A．除烃空气B．氧气C．洁净空气

A

2.《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ/T38-1999）测定非甲烷总烃时，采用标准曲线法进行定量分析时，每次开机测定样品之前，均要绘制校准曲线，然后每测定5～10个样品插入标准曲线中任一浓度适当的标准样品，其测值与原测值比较，变化应不大于%，否则应重新绘制校准曲线。

A．3B．5C．10D．15

B

3.按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，采集非甲烷烃样品的吸附柱，在℃加热解吸，用氮气将解吸后的非甲烷烃导入气相色谱仪。

A．150B．200C．240D．300

C

4.按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，吸附采样管的加热解吸温度不能超过℃，老化好的吸附采样管要贮存于干燥器中，如发现有玷污，应在℃加热，通氮处理。

A．270，200～230B．300，200～230C．270，240～250D．300，240～250

5.按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，吸附采样管中GDX-102与TDX-01有填充体积比为。

A．3：

1B．3：

2C．2:

1D．2:

3

6.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，单点法计算结果时，已知甲烷标准气体中甲烷的摩尔分数为φ（单位为umol/mol），扣除氧峰后样品的峰面积为S，甲烷标准气体的峰面积为S1。

样品中总烃的质量浓度ρ（以甲烷计，单位为mg/m3）r计算公式为。

A．ρ=φ×

S/S1×

16/22.4B．ρ=φ×

S/S1C．ρ=φ×

S1/S×

16/22.4D．ρ=φ×

S1/S

7.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，采样前，注射器须用磷酸溶液洗涤，然后用水洗净，干燥后备用。

A．3.3mol/LB．4.3mol/LC．5.3mol/LD．2.3mol/L

8.根据《环境空气总烃的测定气相色谱法》（HJ604-2011）测定总烃时，每批样品至少采集10%的平行样，其测定结果的相对偏差≤。

A．5%B．10%C．15%D．20%

9．《环境空气总烃的测定气相色谱法》（GB／T15263-1994）测定总烃时，分离总烃所需填充柱的固定相是目的玻璃微珠。

A．40～60B．60～80C．80～100

10．《环境空气总烃的测定气相色谱法》（GB／T15263—1994）测定总烃时，样品采集后，应

在内分析完毕。

A．4hB．6hC．当天D．两天

11．《环境空气总烃的测定气相色谱法》（GB／T15263—1994）测定总烃时，除烃空气的检验方法是：

取除烃净化空气至柱色谱测定无峰，即认为除烃完全。

A．GDX-502B．钯-6201C．TDX-01D．TDX-102

A

12．《环境空气总烃的测定气相色谱法》（GB／T15263-1994）测定总烃时，测定结果以位有效数字表示。

A．1B．2C．3D．4

13．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38-1999）测定非甲烷总烃时，甲烷柱是长m、内径mmn的不锈钢柱。

A．2，4B．3，4C．3，4D，3，3

14．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38-1999）测定非甲烷总烃时，净化载气和辅助气体的活性炭应用6mol溶液浸渍12h，水洗烘干备用。

A.磷酸B．盐酸C．硫酸

15．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38-1999）测定非甲烷总烃中，用单点比较法进行定量分析时，一个样品连续进样两次，其测定值相对偏差要小

于％。

A.5B．10C．15D．20

16．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38-1999）测定非甲烷总烃时，甲烷柱用60～80目高分子多孔微球载体。

A．GDX—104B．玻璃微珠C．TDX-01D．TDX-102

17．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38—1999）测定非甲烷总烃时，环境温度应保持在℃以上，并尽量使环境温度保持恒定。

A．10B．0C．30D．20

18．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，分离甲烷色谱柱担体为。

19．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，用GDX-102及TDX-01吸附采集的非甲烷烃样品，存放时间不应超过d。

A．10B．12C．15

20．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，采样环境中如有烟尘，应在吸附采样管前加一根前置柱，柱内填充，防止采样时烟尘污染采样管。

A．GDX-102B．TDX-01C．玻璃微珠

21．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，GDX-102在使用前应进行装柱老化，装柱前应用湿润GDX-102，以除去静电。

A．甲醇B．乙醇C．丙酮

22．按照《空气和废气监测分析方法》（第四版）中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，吸附采样管与空气采样器连接后，以L/min的流量采集气样。

A．0.1～0.5B．0.2～1.0C．0.5～1.0D．1.0～1.5

1．简述《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》（HJ／T38-1999）测定非甲烷总烃时，用单点比较法进行定量分析应具备的条件。

标准气浓度的响应值应与被测样品的响应值接近；

标准气与样品气同时进行分析，进样体积相同。

2．简述气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，以氮气为载气测定总烃时，如何消除氧的干扰。

③

（1）用净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。

（2）使用除烃后的净化空气为载气，在稀释以氮气为底气的甲烷标准气时，加入一定体积的纯氧，使配制的标准系列气体中的氧含量与样品中氧含量相近（即与空气中氧含量近），于是标准气和样品气的峰高包括相同的氧峰，可以消除氧峰的于扰。

3．气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时