火焰分析方法手册Word格式.docx

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Y

Zr

Nb

Mo

Tc

Ru

Rh

Pd

Ag

Cd

In

Sn

Sb

Te

I

Xe

Cs

Ba

La

Hf

Ta

W

Re

Os

Ir

Pt

Au

Hg

Tl

Pb

Bi

Po

Af

Rn

Fr

Ra

Ac

Ce

Pr

Nd

Pm

Sm

Eu

Gd

Tb

Dy

Ho

Er

Tm

Yb

Lu

Th

Pa

U

Np

Pu

Am

Cm

Bk

Cf

Es

Fm

Md

No

Lw

⏹用鼠标在周期表中单击元素符号查阅相应元素的测试条件。

银（Ag），原子序数：

47

火焰类型：

空气/乙炔（Air/Acetylene）

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度（％）

nmnm所需浓度（mg/L）

328.10.51.5100

338.30.5390

干扰：

在空气－乙炔火焰中未见化学干扰。

火焰发射：

波长328.1nm，狭缝0.2nm，火焰类型：

氧化亚氮－乙炔。

返回元素周期表

铝（Al），原子序数：

13

氧化亚氮/乙炔（N2O/Acetylene）

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度（％）

nmnm所需浓度（mg/L）

309.30.54080

396.20.580100

237.30.52004

257.40.54007

256.80.57004

在氧化亚氮－乙炔火焰中，部分原子被离子化。

为抑制离子化干扰，

可加人硝酸钾或氯化钾，使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L。

（包括空白）

在溶液中加入容易离子化的元素，如钾，可克服其他碱金属元素的干扰。

砷（As），原子序数：

33

氧化亚氮/乙炔（N2O/Acetylene）

193.70.54050

197.21.060100

189.01.02054

测砷时主要干扰来源于燃气及溶液中其他物质所产生的分子干扰。

因最灵敏线（193.7nm和197.2nm）在很短的紫外波段。

返回元素周期表

金（Au），原子序数：

79

空气/乙炔（Air/Acetylene）

242.81.0660

267.61.012100

在空气－乙炔火焰中化学干扰很少。

当采用MIBK萃取样品时，

如样品中含有大量铁、铜、钙，则灵敏度会受到影响。

干扰元素可用萃取法分离除去。

大量贵金属，如铂、钯会影响金的分析。

可在溶液中加入％1的铀作为释放剂来克服此干扰。

用氧化亚氮－乙炔火焰可克服这些干扰，但灵敏度较低。

硼（B），原子序数：

5

氧化亚氮/乙炔（N2O/Acetylene）

249.80.2400100

208.90.280040

当钠与硼的比率很高时，钠会对硼的分析产生干扰。

该干扰可将火焰燃烧比调为中性，即红色锥形火焰高度为

0.5-1cm来克服。

但灵敏度会降低。

波长249.7nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

钡（Ba），原子序数：

56

553.60.510100

350.10.560020

为抑制离子化干扰，可加人硝酸钾或氯化钾，使溶液中钾的最终浓度达2000mg/L（包括空白）。

钡所产生的强发射光线，会使光电倍增管噪声增大，钡的浓度越高该现象越明显。

铍（Be），原子序数：

4

氧化亚氮/乙炔（N2O/Acetylene）

波长狭缝产生0.2Abs灯相对强度（％）

nmnm所需浓度（mg/L）

234.91.00.7100

当钠和硅的含量超过1000mg/L时，铍的吸光度会大大下降。

铝会使铍的吸光度下降25％，为克服此干扰，可在溶液中加入1.5g/L的氟化物。

波长234.9nm,狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

铋（Bi），原子序数：

83

空气/乙炔（Air/Acetylene）

223.10.21015

306.80.540100

227.70.530030

在空气－乙炔火焰中，铋浓度在10000mg/L范围内，未见化学干扰。

波长223.1nm，狭缝0.2nm,火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

因该元素发射特性较差，一般不推荐采用发射法进行分析。

钙（Ca），原子序数：

20

氧化亚氮/乙炔（N2O/Acetylene）

422.70.50.8100

239.90.216010

在空气－乙炔火焰中，有干扰产生，这种干扰可在溶液中

加入释放剂来消除，如5000mg/L的锶或10000mg/L的镧。

通常释放剂应在标样及样品中都加入相同的量，以使基体匹配。

在溶液中加入过量的钠或钾，可抑制离子化干扰，提高吸光度。

通常吸光度可提高5％－10％。

在氧化亚氮－乙炔火焰中，干扰主要来源与钙自身的离子化

干扰。

可在溶液中加入更易离子化的元素来克服，如2000mg/L

至5000mg/L的钾。

波长422.7nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

最大发射强度可在氧化亚氮－乙炔火焰高度1mm处获得。

（指红锥形火焰高度）。

镉（Cd），原子序数：

48

228.80.50.640

326.10.5240100

在空气－乙炔火焰中未见主要化学干扰。

波长326.1nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

由于该元素发射特性较差，一般不推荐采用发射法进行测量。

钴（Co），原子序数：

27

240.70.22.520

304.40.54040

346.60.290100

347.40.220040

391.00.2750019

在空气－乙炔火焰中干扰很少。

当溶液中镊含量超过1500mg/L时，会使灵敏度严重下降，达50％。

该干扰可用稀释的方法将镊浓度降低，并采用氧化亚氮－乙炔火焰。

波长345.4nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

铬（Cr），原子序数：

24

357.90.22.540

429.00.520100

520.80.250020

520.50.2150015

425.40.21285

钴、铁、镊（特别是在高氯酸中），会降低铬的吸光度。

采用贫焰或氧化亚氮火焰可克服该干扰。

无需加离子化抑制剂。

有些人发现在空气－乙炔火焰中，铜、钡、铝、锰、钙

会对该元素的测量产生干扰，这些干扰可调节火焰的燃烧

比来克服。

采用氧化亚氮－乙炔火焰也有助于克服该干扰。

波长425.4nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

铯（Cs），原子序数：

55

852.11.0550

455.50.525100

459.30.240039

常规基体中未见干扰。

波长852.1nm，狭缝0.2nm，火焰类型为空气－乙炔。

为克服二级光谱可能造成的干扰，建议采用滤光片将600nm以下的光线挡住。

铜（Cu），原子序数：

29

324.80.51.5100

327.40.5387

217.90.2153

222.60.2605

244.21.040015

218.20.2153

249.20.520024

空气－乙炔火焰中未见干扰。

但当溶液中Zn/Cu比很高使，吸光度有所下降。

将火焰调整为贫焰或用氧化亚氮－乙炔火焰可消除该干扰。

波长327.4nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

镝（Dy），原子序数：

66

421.20.225100

419.50.26060

419.20.235014

422.50.27008

421.80.2110018

氢氟酸、铝及硅使该元素吸光度降低90％。

同时有钠时，会使该干扰加重。

这种干扰可通过加入稀土元素氧化物，并用稀盐酸消解样品来克服。

镝在氧化亚氮－乙炔火焰中被部分离子化，为克服干扰，可在溶液中（包括空白和标样）加入硝酸钾或氯化钾，使钾的最终浓度达4000mg/L。

波长526.5nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

浓度低于10mg/L时，用火焰发射法较好，但波长要较为准确，以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。

浓度较高时，通常采用吸收法。

铒（Er），原子序数：

68

400.80.525100

389.30.510080

408.80.220010

402.10.2100010

正如其他稀土元素一样，氢氟酸、铝、硅元素会对铒的分析产生严重干扰，尤其时有钠同时存在时。

铒在氧化亚氮－乙炔火焰中被部分离子化，为克服干扰，可在溶液中（包括空白和标样）加入硝酸钾或氯化钾，使钾的最终浓度达4000mg/L。

波长400.8nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

铕（Eu），原子序数：

63

459.41.015100

333.40.5500010

氢氟酸、铝及硅使该元素吸光度下降。

波长459.4nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

铁（Fe），原子序数：

26

248.30.22.515

372.00.225100

386.00.24050

392.00.25002

柠檬酸浓度达200mg/L时，吸光度会下降50％。

该干扰用调节火焰燃烧比的方法不能克服。

用磷酸可减少这种干扰。

同时需要调整燃烧头高度以得到最好灵敏度。

另外，较高浓度的硫化物对铁的分析有一些影响。

采用氧化亚氮－乙炔火焰可消除所有干扰。

波长372.0nm，狭缝0.2nm，火焰类型为空气－乙炔。

返回元素周期表

镓（Ga），原子序数：

31

294.40.530100

287.40.53060

272.00.590010

在空气－乙炔火焰中未见干扰，如有的话，采用氧化亚氮－乙炔可能轻易将干扰消除。

用氧化亚氮－乙炔火焰，使部分镓离子化，可在溶液中加入硝酸钾或氯化钾（2000mg/L）来消除。

对发射法，发射线受Mg403.3nm的干扰，在此情况下可采用417.2nm。

波长403.3nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

钆（Gd），原子序数：

64

368.40.2100060

405.80.21500100

419.10.2450077

钆在氧化亚氮－乙炔火焰中，部分原子被离子化。

当氢氟酸、铁、铝或硅在溶液中的含量在500mg/L使，会使灵敏度严重下降。

波长461.7nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

浓度低于500mg/L时，用火焰发射法较好，但波长要较为准确，以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。

锗（Ge），原子序数：

32

265.21.050100

269.10.525015

303.90.5100050

271.00.512535

未见化学干扰。

波长265.1nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

铪（Hf），原子序数：

72

氧化亚氮/乙炔（N2O/Acetylene）

307.30.250015

368.20.53000100

377.80.5600077

当溶液中含有硫酸、氢氟酸、碱金属、碱土金属元素时，灵敏度要下降。

大多数过渡金属，对该元素也有干扰。

调整火焰燃烧比（贫焰）可克服多数干扰，但在建立分析方法时，应尽量使干扰元素浓度最小。

同时，样品、标样及空白必须进行基体匹配。

波长368.2nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

铪通常用吸收法来测量。

汞（Hg），原子序数：

80

253.70.570100

Hg（I）和Hg（II）在空气－乙炔火焰中所表现出的灵敏度不同，Hg（I）的灵敏度因歧化反应的原因要高一些：

Hg2（2＋）→Hg2（2＋）→Hg（0）

基态汞可较容易地100％原子化。

痕量汞可采用‘冷蒸气技术’，即用氯化亚锡将之还原为原蒸气。

从而用汞齐吸附或形成稳定汞成份。

波长253.7nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

汞通常不采用发射法分析。

钬（Ho），原子序数：

67

410.40.240100

425.40.5300080

412.70.540025

钬在氧化亚氮－乙炔火焰中被部分离子化，为克服干扰，可在溶液中（包括空白和标样）加入硝酸钾或氯化钾，使钾的最终浓度达2000mg/L。

当有氢氟酸、铝或硅时，吸光度会降低。

波长559.0nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

浓度低于25mg/L时，用火焰发射法较好，但波长要较为准确，以便将其他稀土元素发射谱线干扰隔离。

铟（In），原子序数：

49

空气/乙炔（Air/Acetylene）

303.90.515100

271.00.23005

铟在氧化亚氮－乙炔火焰中，大量原子被离子化。

铁、铝、硅、锡及锌在氧化亚氮－乙炔火焰中会对铟的测量产生少量干扰。

可通过基体匹配克服之。

波长451.1nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

铱（Ir），原子序数：

77

208.90.2405

264.00.2150100

254.40.220080

266.50.212080

该元素在空气－乙炔火焰中的化学干扰情况变化极大。

在简单溶液中，吸光度所受影响，与铱和干扰元素浓度之比

有很大关系。

通常，铝、铜、铅、铂、钠和钾会使吸光度

增大，最多可高50％。

钛、锡、镊、铁、和钯则会使吸光度

下降，可达30％。

复杂基体中的干扰情况，如矿粉、矿石等

很难清楚地探明。

幸运的是，一种经验方法，可用来克服主要干扰，虽然其化学

机理未加研究。

经验表明，加入铜－钠混合液（7000mg/LCu,

3000mg/LNa）可十分有效地消除干扰。

这两种元素均用相应的硫酸盐制备而来（即硫酸铜和硫酸钠）；

如用硝酸铜，则要将其浓度加大到2000mg/L.

波长380.0nm，狭缝0.2nm，火焰类型为氧化亚氮－乙炔。

该元素通常用吸收法测量。

返回元素周期表

钾（K），原子序数：

19

766.51.00.4100

769.91.00.880

404.40.51605

钾在空气－乙炔火焰中，被部分离