热电锅炉检验中心培训资料汇编.docx
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热电锅炉检验中心培训资料汇编
目录
磷化合物测定时应注意的问题
1、有关水中磷化合物的测定所需注意要点
2、阻垢缓蚀剂中亚磷酸分析含量不合格的原因分析
关于DDS-307型数字式实验室电导率仪的电极选择
锅炉水的分析
1、锅炉水
2、我厂的工艺现状
3、分析项目的意义
4、分析中应注意的问题
S-1302的分析
1、工艺状况
2、分析项目及其主要意义
3、分析中的注意事项
S-1201/S-1203的分析
1、工艺状况的说明
2、项目及意义
3、分析中应注意的问题
有关S-1404抽检项目分析的培训
1、分析项目及意义
2、分析注意事项
化学水水样的分析
1、工艺状况及取样点介绍
2、各取样点分析项目的意义及注意事项
原水、循环水的分析
1、循环水工艺简介
2、循环水分析项目及意义
3、分析注意事项
成品和部分原料分析项目的培训
1、测定石油产品酸值时的注意事项
2、关于产品标准的培训
3、关于成品分析主要项目的分析原理和方法的培训
氰化物分析注意事项
1、蒸馏部分注意事项
2、比色部分注意事项
3、其他注意事项
CN、COD培训内容
1、分析CN时应注意的问题
2、分析COD时应注意的问题
色谱仪器情况和分析介绍
1、岛津GC-03
2、岛津GC-04
3、岛津GC-05
4、岛津GC-06
色谱检测器原理介绍(FPD、TCD)
1、FPD检测器
2、TCD检测器
分流进样方式
固定相相关知识的培训
1、固体固定相
2、液体固定相
色谱检修规程
1、色谱的日常维护
2、大修的主要内容
3、大修步骤
检验中心气相色谱仪岗位仪器操作细则
1、正常开机
2、正常关机
3、意外停电时的应急操作
4、意外停气
附表
磷化合物测定时应注意的问题
1、有关水中磷化合物的测定所需注意要点
1.1在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
1.2过硫酸钾(铵)消解
过滤
硫酸消解过硫酸钾(铵)消解
可溶性聚磷酸盐=可溶性总无机磷酸盐-可溶性正磷酸盐
1.3不能使用颜色变黄的抗坏血酸试剂配制溶液,使用中发现抗坏血酸溶液变黄,应立即更换。
1.4比色皿用后应以稀硝酸浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。
2、阻垢缓蚀剂中亚磷酸分析含量不合格的原因分析
事故现象:
2006年5月质检综合组分析入厂原料阻垢缓蚀剂时发现其亚磷酸含量不合格,这在以往是不曾有的,于是按照流程重新取样分析,仍然不合格,为了进一步验证,取循环水工段上批留样分析仍为不合格,于是判断问题可能出在分析上。
事故原因,技术人员对分析过程进行检查,发现不存在问题,进一步断定问题出在试剂上,其中由于硫代硫酸钠的稳定性较差,经实验断定它没有问题,经过排查,最后判断是作为缓冲溶液的硼氢酸钠实效所至。
事故处理:
由于当时车间定的计划没有到,车间没有新的硼氢酸钠试剂,经技术人员研究,该为缓冲PH值与之相当的标准缓冲试剂(PH)结果分析合格了,分析留样结果也与原来的分析记过相符了。
预防措施:
分析时注意试剂的有效期,车间对分析所用所有试剂进行了汇总,根据使用的具体情况分别确认有效期,有效控制化学试剂的采购计划周期,保证岗位上使用有效期内的试剂,杜绝类似事件的发生。
关于DDS-307型数字式实验室电导率仪的电极选择
1、该仪器的测量范围:
0~105μs/cm,分成16个量程。
对应每个量程电极和电极常数选择的情况如下表:
序号
量程
电导率μs/cm
配套电极
常数开关位置cm-1
量程开关位置
被测介质电导率
1
1
0~0.1
钛合金电极
0.01
Ⅰ
数码数字*0.1
2
0~1
Ⅱ
数码数字*1
2
0~10
Ⅲ
数码数字*10
4
0~100
Ⅳ
数码数字*100
2
5
0~1
DJS-0.1C型光亮电极
0.1
Ⅰ
数码数字*0.1
6
0~10
Ⅱ
数码数字*1
7
0~100
Ⅲ
数码数字*10
8
0~1000
Ⅳ
数码数字*100
3
9
0~10
DJS-1C型光亮电极、DJS-1C型铂黑电极、DJS-1C型铂黑电极
1
Ⅰ
数码数字*0.1
10
0~100
Ⅱ
数码数字*1
11
0~1000
Ⅲ
数码数字*10
12
0~10000
Ⅳ
数码数字*100
4
13
0~100
DJS-10C型铂黑电极
10
Ⅰ
数码数字*0.1
14
0~1000
Ⅱ
数码数字*1
15
0~10000
Ⅲ
数码数字*10
16
0~100000
Ⅳ
数码数字*100
2、电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。
纯水电导率很小,当水中含无机酸、碱或盐时,电导率增加。
电导率的数值常用于间接推测水中离子成分的总浓度。
水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度。
3、电导率的标准单位是S/m(西门子/米),一般实际使用单位为μs/cm。
1mS/m=0.01mS/cm=10μS/cm
4、新蒸馏水的电导率为:
5~2μS/cm,存放一段时间后,由于空气中二氧化碳或氨的溶入,电导率可上升至2~4μS/cm;饮用水的电导率在5~1500μS/cm之间;海水电导率大约为30000μS/cm;清洁河水电导率约为100μS/cm。
电导率随温度变化而变化,温度每升高1℃,电导率约增加2%,通常规定25℃为电导率测定的标准温度。
5、根据被测介质电导率的高低选择不同电极常数的电极,并且测试方法也不同。
当溶液的电导率小于0.1μS/cm时,选用电极常数为0.01cm-1的钛合金电极,且应流动测定;当电导率在1μS/cm与0.1μS/cm之间时,选用0.1cm-1常数的DJS-0.1C型光亮电极,任意状态下测定;当电导率在1μS/cm~100μS/cm时,选用电极常数为1cm-1的DJS-1C型光亮电极,当电导率在100μS/cm~1000μS/cm时,选用电极常数为1cm-1的DJS-1C型铂黑电极,当电导率在1000μS/cm~10000μS/cm时,选用电极常数为1cm-1或10cm-1的DJS-1C型铂黑电极或DJS-10C型铂黑电极;当电导率大于10000μS/cm时,选择电极常数为10cm-1的DJS-10C型铂黑电极。
锅炉水的分析
1、锅炉水
指在锅炉中循环的水。
锅炉水在系统中不断循环,盐分逐渐积累,浓度达到饱和后产生沉淀和积垢。
锅炉水盐含量越高,表面张力越大,因而气泡的膜只有在很薄时才能破裂,这时形成的水滴就缩小,容易被带走的微小水滴就增多,同时由于厚膜气泡难以破裂,形成汽沫层堆积在气包的上部水面上,造成蒸汽溢出障碍。
为了保证废热锅炉正常运行,锅炉水要连续或定时进行排污,并适当向锅炉内加入防垢剂,常加磷酸盐作为防垢剂,与水中的硬度盐作用,生成的松散泥渣随排污水除去。
2、我厂的工艺现状
2.1E-1103:
二次脱盐水加氨调节pH值,进入除氧器进行热力除氧,同时加联胺进行化学除氧,然后进入废热锅炉即E-1103,加入磷酸氢二钠和磷酸三钠调节锅炉水保持一定的磷酸根,其水循环属于给水泵强制循环,其排污一般只进行连续排污。
2.2热电锅炉:
一次脱盐水经过除氧器进行热力除氧,进入锅炉,加入磷酸三钠调节锅炉水保持一定的磷酸根,其水循环属于自然循环,其排污采取连续排污和定期排污两种方式。
3、分析项目的意义
项目
内容及意义
硬度
是指使锅炉结垢的两种主要盐类,既钙盐及镁盐的主要含量。
控制该项指标可以决定加药量,使硬度盐生成的松散泥渣利于除去。
电导率
监测水中总体离子含量的大小。
PO43-
控制一定量的磷酸根,与水中的硬度盐作用,生成松散泥渣随排污水除去。
pH值
锅炉水需要保持一定的酸碱度,当pH值小于7时,水中有较多的氢离子,氢离子是阴极去极化剂,会加速腐蚀。
同时酸性水会将金属氧化层(保护膜)溶解,也会加速腐蚀。
可溶性硅
防止与钙、镁离子等形成坚硬难溶的锅炉垢。
总碱度
(以CaCO3计)
在锅炉中压力及温度的条件下,炉水碱度一般主要以苛性碱存在,碱度过大,对锅炉而言,主要是易产生苛性脆化,同时氢氧根也是阳极去极化剂。
酚酞碱度
(以CaCO3计)
见“总碱度”栏。
悬浮物(SS)
表示悬浮状态的粗分散杂质的含量,常用过滤方法将它过滤干燥而称重,以确定其含量。
铁
主要为了监测废锅盘管是否被腐蚀,同时铁离子含量也影响水质。
氯化物
(1)氯化物的存在会破坏金属表面的保护膜;
(2)氯化物越多,溶液的电导越大,而加剧微电池作用,而其中以氯化镁对腐蚀的影响最大。
4、分析中应注意的问题
pH分析中应注意水样温度对测量结果的影响,所以一般应标出溶液测定时的温度;另外标准缓冲溶液配制和保存都应注意,使其浓度保持不变。
S-1302的分析
1、工艺状况
13单元为酸气脱除单元,即经过水洗脱碳(12单元进行处理)后的粗合成气中除了有效气体H2+CO外还含有一定量的CO2和少量的H2S、COS、CH4和N2,本单元就是要把酸性气体二氧化碳和少量的硫化氢和羰基硫除掉。
本装置采用约20%的MDEA+DEA水溶液脱除酸性气体,DEA、MDEA与酸性气体硫化氢、二氧化碳反应生成溶于水的盐。
吸收了酸气的溶液遇到高温汽提蒸汽后,被吸收的酸性气体从溶液中汽提出来,吸收溶液得到再生,循环使用。
S-1302为再生后的DEA+MDEA贫液(未吸收酸性气体)。
2、分析项目及其主要意义
分析项目
意义
含量
以甲基红为指示剂测定溶液的总碱度,可以了解吸收液中有效氮的含量,指示吸收溶液吸收酸性气体能力的大小。
氨氮
测定吸收溶液中游离氨含量的大小,表明了吸收溶液的分解情况。
铁含量
主要是指示设备的腐蚀情况
密度
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3、分析中的注意事项
铁含量的分析:
3.1样品在电炉上蒸干时,要缓慢加热,避免样品沸腾,引起样品飞溅,造成损失。
3.2随着工艺中DEA+MDEA循环时间的延长,部分DEA+MDEA发生降解,使DEA+MDEA溶液的粘度增大,颜色加深,做样时难以灰化完全,这时要适当延长灰化时间,至灰化后灰份成白色或棕色粉末时,方可继续进行实验。
3.3铂坩埚的使用注意事项:
铂较软,拿取铂坩埚时不能太用力,以免变形及引起凹凸。
不可用玻棒等尖头物件从铂皿中刮出物质;灼烧铂皿时不能与别的金属接触,因铂在高温下能与其他金属生成合金,取下灼热的铂坩埚时,必须用包有铂尖的坩埚钳,冷却至红热以下时才可用镍或不锈钢坩埚钳或镊子夹取;铂皿必须保持清洁光亮,以免有害物质继续与铂作用,经常灼烧的铂皿表面可能由于结晶失去光泽,日久杂质会深入铂金属内部使铂皿变脆而破裂。
可以在几次使用后用研细(通过100筛目即0.14mm筛孔)的潮湿海沙轻轻插亮。
铂皿有斑点可单独用化学纯稀盐酸或稀硝酸处理,切不可将两种酸混合。
若仍无效可用焦硫酸钾熔融处理。
S-1201/S-1203的分析
1、工艺状况的说明
在12单元即炭回收单元,来自11单元炭洗涤塔的炭黑水中未反应的炭通过萃取介质石脑油分离并转移到重油里返回到气化单元。
石脑油萃取炭黑水中未反应的炭,首先是炭黑水和石脑油在静态混合器中混合,然后在层析器(V-1202)中萃取分离。
S-1201炭黑水样品和石脑油样品均为进入静态混合器前的炭黑水和石脑油。
在层析器下部的水基本不含炭黑,但含有灰分,进入水闪蒸分离器以移走溶解气体和微量的石脑油。
水闪蒸分离器中的水部分进行提浓灰
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