JJF黔13《铜含量铁含量分析仪校准规范》Word文件下载.docx
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7校准结果表达…………………………………………………………………(4)
8复校时间间隔…………………………………………………………………(5)
附录A校准用试剂和溶液配制方法……………………‥……………………(6)
附录B测量结果的不确定度评定示例…………………………………………(8)
附录C校准原始记录格式…………………………………‥………………(11)
附录D校准证书内页格…………………………………………………………(12)
引言
本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规程编写规则》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1001-2001《通用计量术语及定义》进行修订。
与JJF(黔)13-2011相比,除编辑性修改外,本规范主要变化如下:
---修改了规范名称,修改为铜含量、铁含量分析仪校准规范;
---删除了硅酸根、磷酸根分析仪的相关信息;
---修改了引用文件中的内容;
---修改了概述中的内容;
---修改了重复性的计算公式;
---修改了校准结果表达及其内容;
---修改了附录A的内容;
---修改了附录B的内容;
---修改了校准原始记录格式(见附录C)。
---修改了校准证书内页格式(见附录D);
本规范历次版本发布情况为:
---JJF(黔)13-2011。
1范围
本规范适用于测量范围(0~200)µ
g/L铜含量分析仪、铁含量分析仪的校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件:
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6903锅炉用水和冷却水分析方法通则
GB/T14427-2017锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定中部分内容
DL/T502.14-2006火力发电厂水汽分析方法第14部分铜的测定
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3概述
铜含量、铁含量分析仪(以下简称仪器)是指铜含量分析仪、铁含量分析仪两种仪器。
该类仪器是利用朗伯-比尔定律原理进行测量。
仪器显示为被测溶液浓度值,根据朗伯-比尔定律:
当一束单色平行光通过有色的溶液时,一部分光能被溶液吸收,若液层厚度不变,光能被吸收的程度(吸光度值Abs)与溶液中有色物的浓度成正比。
朗伯-比尔定律如公式
(1)。
(1)
式中:
;
该类仪器是由光源、单色器、样品室、检测器、信号处理和显示与存储系统组成。
4计量特性
铜含量、铁含量分析仪技术指标见表1。
表1铜含量、铁含量分析仪技术指标
计量性能
技术指标
铜含量分析仪
铁含量分析仪
示值误差
±
2%FS
重复性
≤1%
≤1.5%
稳定性
≤1.5%FS/4h
注:
以上技术指标不用于合格性判定,仅供参考。
5校准条件
5.1环境条件
1
5.1.1环境温度:
(10~40)℃。
5.1.2湿度:
≤85%RH。
5.1.3供电电源:
AC(220±
22)V、(50±
1)Hz。
5.2校准用标准物质及其它设备
5.2.1标准物质
5.2.1.1应为有证标准物质。
5.2.1.2铜单元素溶液标准物质:
浓度c为100µ
g/mL,相对扩展不确定度
Urel≤0.8%,k=2。
5.2.1.3铁单元素溶液标准物质:
5.2.2玻璃量具
应符合A级。
5.2.3秒表
分度值为0.01s。
6校准项目和校准方法
6.1校准项目
校准项目一览表见表1。
表1校准项目一览表
序号
校准项目
2
3
6.2校准方法
6.2.1校准前准备
外观及功能性检查:
a)仪器应附有制造厂的使用说明书,应标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、仪器制造序列号及制造年月;
b)仪器外观应整洁、无明显损伤,文字和标记应清晰可见;
c)仪器各部件调节正常,紧固部位无松动,开关动作到位;
d)仪器开机经预热直至正常工作后,各指示器应正常工作,有数字显示器的应显示清晰。
6.2.2示值误差
6.2.1先对仪器进行预热,达到稳定状态,然后按规定的方法或选择0%和满量程的80%两点对被检仪器进行参数设置、空白校正、曲线校正。
6.2.2根据被检仪器的测量范围,分别选取满量程的20%,40%,60%。
用3个点的标准溶液分别进行3次测量,3次测量值的平均值为测量结果,按式
(2)计算仪器3个测量点的示值误差。
(2)
—示值误差,%;
—三次测量值的平均值,µ
g/L;
—配制标准溶液的浓度值,µ
—仪器满量程,µ
g/L。
6.3重复性
仪器预热稳定后,在正常的工作条件下,对满量程的60%浓度点进行7次测量,按式(3)计算重复性。
(3)
—相对标准偏差即重复性,%;
—第j次测量值,µ
—7次测量值的平均值,µ
6.4稳定性
仪器预热稳定后,先用空白溶液进行校正,后用满量程的60%的标准溶液进行测量,示值稳定后读数,每隔1h进行上述步骤测量,重复测量4次,分别记录数据,按式(4)计算,取最大值为稳定性。
(4)
—稳定性,%;
—每隔1h被校仪器的测量值,µ
—第1次被校仪器的测量值,µ
7校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映,校准证书应至少包括以下信息:
a)标题:
“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点;
d)校准证书的唯一性编号、每页页码及总页数的标识;
e)客户送样单位的名称和地址;
f)被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;
g)校准的日期(必要时应有接受日期);
h)校准单位校准专用章;
i)校准所依据的技术规范的名称及代号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性(名称、型号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期);
k)校准时环境的温度、湿度;
l)校准结果及测量不确定度;
m)对校准规范的偏离的说明(若有);
n)校准证书签发人的签名(校准人、核验人、批准人);
o)校准结果仅对被校仪器本次测量的有效声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
校准原始记录格式见附录C,校准证书内页格式见附录D。
8复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的。
因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
建议复校时间间隔不超过1年。
附录A
校准用试剂和溶液配制方法
A.1铜
A.1.1试剂与材料
A.1.1.1试剂水:
电导率(25℃)≤0.1μS/cm,吸光度(254nm,1cm光程)≤0.001,可溶性硅(以SiO2计)<0.01mg/L。
A.1.1.2柠檬酸氢二胺溶液(200g/L):
称取柠檬酸氢二胺100g溶于约400mL水中,加氨水(1+1),调节pH至8.5,加水至500mL。
A.1.1.3氨水(1+1):
优级纯。
A.1.1.4硝酸(1+1):
A.1.1.5双环己酮草酰二腙溶液(1g/L):
称取双环己酮草酰二腙0.5g,加乙醇50mL,在水浴中加热至溶解;
有不溶解物时,过滤,加水至500mL。
A.1.2配置方法
A.1.2.1取100mL水样,放入200mL的锥形瓶中,加入1mL浓盐酸,加热浓缩至约30mL。
A.1.2.2往水样中加入加柠檬酸氢二胺溶液5mL,摇匀。
A.1.2.3加入双环己酮草酰二腙溶液5mL,滴加氨水调节pH至8.5~9.2(可使用百里酚蓝pH为8.0~9.6或甲酚红紫pH为7.4~9.0的pH试纸检验)。
(溶液温度高,显色不稳定)
A.1.2.4冷却后,移入50mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,放置约5min后即可用于测量。
A.2铁
A.2.1试剂与材料
A.2.1.1水:
电导率(25℃)≤0.1mS/m,吸光度(254nm,1cm光程)≤0.001,可溶性硅(以SiO2计)≤0.01mg/L。
A.2.1.2盐酸:
A.2.1.3硝酸:
A.2.1.4硫酸:
A.2.1.5氨水:
A.2.1.6正丁醇:
A.2.1.7乙醇(95%)。
A.2.1.8盐酸溶液:
1+1。
A.2.1.9盐酸溶液:
1+9。
A.2.1.10氨水溶液:
A.2.1.114,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液:
称取0.4175g4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液(C24H16N2)溶于500mL乙醇(95%)中,摇匀,置于棕色瓶中,避光保存。
A.2.1.12盐酸羟胺溶液:
100g/L。
盐酸羟胺溶液应提纯后使用。
提纯方法:
取100mL盐酸羟胺溶液,使用酸度计用氨水溶液或盐酸溶液(1+9)调节至pH至3.5,转移至分液漏斗,加入6mL4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液,混匀后,放置1min,然后加入正丁醇20mL,振荡1min,静置分层,移出水层,并弃去醇层,再加入3mL4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液和20mL正丁醇重复萃取,静置20min,弃去醇层。
A.2.2配置方法
A.2.2.1取50mL试样于150mL分液漏斗中,加入2mL盐酸羟胺溶液,摇匀,静置5min,再加入3mL4,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液,振摇30s。
然后一面摇动,一面滴加氨水溶液至呈现混浊状态,再滴加盐酸溶液(1+9)至溶液刚好透明为止。
此时溶液pH值为3.5,停留1min。
A.2.2.2加15mL正丁醇溶液,剧烈振摇1min,然后至少停留15min使之完全分离,弃去水层,将醇层转移至25mL容量瓶中,用10mL乙醇冲洗分液漏斗内表面(旋转冲洗)并收集于该容量瓶中,混匀后即可用于测量。
附录B
测量结果的不确定度评定示例
B.1配制标准溶液的不确定度评定
B.1.1测量模型
由配制标准溶液的方法,测量模型如公式(B.1)
(B.1)
—母液的浓度;
—稀释后溶液浓度;
—需取母液的体积;
—稀释所需的体积;
公式(B.1)改写为公式
(2)。
(B.2)
B.1.2铜或铁标准溶液120
的不确定度
B.1.2.1选用有证的
=100
铜或铁单元素溶液标准物质,其质量浓度值的相对扩展不确定度为0.8%,k=2,计算其相对标准不确定度分量为:
u1=0.8%/2=0.004
B.1.2.2配工作液10
,用10mL分度吸管取母液10mL,定溶于容量瓶100mL中,计算稀释后溶液浓度,则:
10mLA级分度吸管的相对不确定度uv1=
=0.0029,100mLA级容量瓶的相对不确定度uv2=
=0.00046。
B.1.2.3配制120
的标准溶液500mL,即用10mLA级分度吸管取6mL工作液定溶于500mLA级容量瓶中,计算母液的浓度,则:
500mLA级容量瓶的相对不确定度u500mL=
=0.00029,10mLA级分度吸管的相对不确定度u10mL=
=0.0029,则:
u3=
=
,
取包含因子k=2,120
标准溶液的相对扩展不确定度为:
Urel=0.006×
2=1.2%(k=2)
B.2铜含量、铁含量分析仪示值误差测量结果的不确定度评定
B.2.1测量模型
测量模型如公式(B.3)。
(B.3)
—3次测量值的平均值,µ
B.2.2不确定度计算
B.2.2.1校准点选取
选取校准点为被检仪器满量程60%,即浓度C为120µ
B.2.2.2标准不确度分量
a)标准溶液120µ
g/L引入的标准不确定度分量u1
根据配制标准溶液的不确定度评定,得120µ
g/L铜或铁含量标准溶液的相对扩展不确定度为1.2%,k=2,故:
u1=1.2%/2=0.6%。
b)被检仪器测量重复性引入的标准不确定度分量u2
被检仪器对标称值为120µ
g/L的标准溶液重复测量7次,测量结果(单位:
µ
g/L)为:
118.6、117.6、117.2、118.6、117.4、117.4、117.2。
测量结果的平均值
和单次测量的实验标准差s为:
=117.71,s=0.62µ
g/L
实际测量,3次测量平均值作为最终结果,故:
u2=
B.2.2.3合成相对标准不确定度uc
各分量标准不确定度互不相关,则合成相对标准不确定度:
uc=
=0.7%
B.2.2.5扩展不确定度
取包含因子k=2,示值误差测量结果的相对扩展不确定度为:
Urel=1.4%(k=2)
附录C
校准原始记录格式
No.
受检单位制造商
仪器名称型号规格
出厂编号温度℃湿度%RH
标准器名称标准器型号规格
标准器号扩展不确定度
测量范围标准器有效期至:
年月日
依据技术文件:
一、外观及功能性检查
二、示值误差(量程范围:
)
标液标称值Cs(µ
g/L)
测量值Ci(µ
平均值
(µ
(%FS)
规范要求
三、重复性
测量值Cj(µ
平均值(µ
相对标准偏差RSD(%)
规范要求(%)
4
5
6
7
四、稳定性
标液标称值
Cs(µ
测量值Cti(µ
/R×
100%
(%FS/4h)
规范要求(%FS/4h)
C0
C1
C2
C3
C4
测量结果不确定度:
校准员:
核验员:
校准日期:
年月日
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附录D
校准证书内页格式
证书编号XXXXXX-XXXX
校准机构授权说明:
校准环境条件及地点:
温度
℃
地点
相对湿度
%
其它
校准所依据的技术文件(代号、名称):
校准所使用的主要测量标准:
名称
测量范围
不确定度/
准确度等级/最大允许误差
证书编号
有效期至
证书编号XXXXXX-XXXX
校准结果
一、外观及功能性检查
二、示值误差
溶液标称值(µ
实测值(µ
示值误差(%FS)
规范要求
三、重复性
重复性(%)
稳定性(%FS/4h)
测量结果的不确定度:
以下空白
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