分析化学仪器分析试题集无答案版 1.docx

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分析化学仪器分析试题集无答案版1

色谱类仪器分析试题

一、填空题

1、按流动相的状态分，色谱法可分为______、______和超临界流体色谱法。

2、气相色谱仪由气路系统、______系统、______系统、______系统、温控系统和数据处理系统组成。

3、______色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。

4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有______及电感耦合等离子型（ICP）。

5、气相色谱分析中等极性组分选用______固定液，组分基本按______顺序流出色谱柱。

6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是______的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的______有机化合物除去。

7、______检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。

8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从______到______的顺序流出。

9、色谱定量分析时，主要计算方法有______法、______法和归一化法和叠加法四种。

10、质谱仪的三个最重要指标是：

质量范围、______和灵敏度。

11、GC/MS的定量方式有______和______。

12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越______，固定相的作用越显著，对组分的分离______。

13、气相色谱法的定性方法主要有______定性和______定性。

14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、______和______。

15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和______因素的控制。

16、色谱峰的半峰宽是______为一半处的峰宽度。

17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用______方式。

18、静态顶空分析方法的依据是______原理，当气液两相达到______后，分析气相样来测定液相样中的组分。

二、单项选择题

1、液-液萃取中，为了选择性的萃取被测组分，以使用______接近于被测组分的溶剂为好。

A.沸点B.熔点C.极性D.密度

2、下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质______.

A.己烷B.二氯甲烷C.乙酸乙酯D.甲醇

3、离子色谱法分析水中F离子或Cl离子时，若水负峰对测定有干扰时，可于100mL水样中加入1mL______来消除干扰。

A.乙腈B.硫酸C.淋洗储备液D.淋洗使用液

4、气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸馏水应用______洗涤，电炉煮沸3~5min，冷却装瓶备用。

A.甲醇B.氯仿C.丙酮D.苯

5、用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部______时，样品应重新采样。

A.10%B.15%C.20%D.25%

6、在气相色谱分析中所使用的溶剂应首先______。

A.提纯B.检验有无干扰物C.不提纯就可使用D.蒸馏处理后使用后

7、在含量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为______。

A.2.5mmB.0.32umC.0.53mmD.1.5mm

8、在标准GB/T17130—1997中，氯仿、四氯化碳这两种卤代烃的分析方法是______。

A.GC-MSB.顶空-GC-ECDC.吹扫捕集-GC-FIDD.溶液萃取-GC-ECD

9、用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为______。

A.TCDB.ECDC.FIDD.FPD

10、用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的检测器为______。

A.TCDB.ECDC.FIDD.FPD

11、在一根1m长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.5mm和1.6mm，测得两峰尖间距为2.48mm，问该柱的分离度为______。

A.1.0B.0.8C.1.6D.0.5

12、FID在使用时，空气和氢气流量之比为______。

A（10~15）:

1B.1:

1C.1:

5D.1:

（10~15）

13、色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为______。

A.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷大

B.色谱柱口径小，柱效高，柱负荷小

C.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷大

D.色谱柱口径小，柱效低，柱负荷小

14、使用TCD检测器，应注意______。

A.先接通桥电流，再通载气

B.先通载气，再通桥电流

C.桥电流的接通与通载气先后循序无要求

15、拟用气相色谱法测定化合物六六六、DDT，选用下列那种检测器较好______。

A.氢火焰离子化检测器B.电子捕获检测器

C.火焰光度检测器D.热导检测器

16、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是______。

A.环己烷、乙腈、四氢呋喃B.乙腈、四氢呋喃、环己烷

C.环己烷、四氢呋喃、乙腈D.四氢呋喃、乙腈、环己烷

17、下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是______。

A.正己烷、正己醇、苯B.正己烷、苯、正己醇

C.正己醇、苯、正己烷D.正己醇、正己烷、苯

18、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是______。

A.灵敏度B.分离度C.不纯度D.保留时间

19、用气相色谱分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为______。

A.TCDB.ECDC.FPDD.FID

20、色谱检测器的“线性范围”是指______。

A.标准曲线呈直线的范围

B.检测器呈线性时，最大和最小进样量之比

C.检测器呈线性时，最大和最小进样量之差

D.最小进样量和最大进样量之比

21、气相色谱法中，当分离度为______时，一般作为相邻两峰完全分离的标志。

A.1B.1.2C.1.5D.2

22、离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是______。

A.F-，Cl-，Br-，I-B.I-，Br-，Cl-，F-

C.F-，Cl-，I-，Br-D.Cl-，I-，Br-，F-

23、在硅胶柱上，以甲苯为流动相时，某溶质的保留时间为28min，选用______流动相时，可减少该溶质的保留时间。

A.CCl4B.苯C.CHCl3D.正己烷

24、《水和废水监测分析方法》（第四版）规定：

水中有机磷农药的测定方法要求水样冰箱低温保存一般不超过______天。

A.3B.1C.2D.7

25、使用毛细色谱柱时，当柱箱升到设定最高温度时，该温度下柱流量要大于______mL/min.

A.0.4B.0.3C.0.2D.0.1

三、多项选择题

1、一个完整的气相色谱分析方法，通常包括______。

A.样品处理及进样方法B.分离方法

C.检测方法D.数据处理方法

2、水样中挥发性有机物的提取方法主要有______。

A.吹脱捕集法B.顶空法C.液液萃取法、

D.固相微萃取E.离子交换法

3、从环境水样中富集半挥发性物质的方法主要有______。

A.吹脱捕集法B.顶空法C.液液萃取

D.固相萃取E.固相微萃取

4、气相色谱分析条件的选择包括______。

A.气化温度B.色谱柱及柱温C.检测器D.载气种类和流量

5、气相色谱分析样品时，下列哪些原因可能引起色谱峰出现拖尾峰现象______。

A.柱温过高B.柱温过低C.进样口受到污染D.载气流速过高

6、测定环境中下列有机污染物考虑使用ECD作为首选检测器的是______。

A.氯仿B.苯C.溴仿D.五氯苯

7、在气相色谱分析中，可使被测物保留时间缩短的操作是______。

A.增大流动相分子量B.色谱柱温度升高

C.增大柱压力D.减少固定相的量

E.增加塔板数

8、在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是______。

A.分辨率B.塔板高度C.塔板数D.保留时间E.分离度

9、反相色谱法中常用的溶剂有______。

A.乙腈B.甲醇C.环己烷D.正己烷E.水

10、色谱分析时分配系数随______变化。

A.柱温B.柱压C.柱中两相体积D.固定相

11、氮磷检测器（NPD）时热离子发射检测器（TED）中的一种，对含氮、磷有机化合物具有很高的灵敏度，下列物质中考虑选用NPD为环境痕量分析中的首选检测器的是______。

A.甲苯B.硝基苯C.甲基对磷硫D.乙醇

12、在使用ECD时，不应将______作为溶剂使用。

A.正己烷B.四氯化碳C.石油醚D.氯仿

13、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的有______。

A.FIDB.ECDC.TCDD.FPD

14、以下四种常用的气相色谱检测器中，属于质量型检测器的有______。

A.FIDB.ECDC.TCDD.FPD

15、气相色谱仪的组成有______。

A.气路系统B.进样系统C.分离系统D.温控系统E.检测和记录系统

16、采用热导池检测器时，通常情况下可使用的载气为______。

A.空气B.氢气C.氦气D.氮气E.氧气

17、填充柱色谱分析中填充柱填充的质量直接影响柱效，为保证获得最佳的填充密度，一般可以采用______等方法。

A.加压法B.机械填充法C.手工填充法D.减压法

18、下列色谱检测器中，破坏性检测器是______。

A.FIDB.NPDC.PIDD.FPD

19、考察毛细管色谱柱主要包括______等内容。

A.热稳定性B.柱压力C.柱活性D.分离能力

20、气相色谱用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素主要有______。

A.针头在进样器中的位置B.插入速度

C.停针时间D.拔出的速度

21、MS真空泄露时，会有______等空气特征峰的出现。

A.16B.32C.28D.44

22、气相色谱法分析有机氯农药，对色谱系统进行降解检验一般采用______。

A.狄氏剂B.异狄氏剂C.pp’-DDED.pp’-DDT

23、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有______。

A.离子电荷B.离子半径C.淋洗液流速D.树脂种类

24、以下哪些情况会影响气相色谱定量的准确性______。

A.进样的重复性B.分流时是否有歧视效应

C.样品气化完全否

25、在挥发性卤代烃监测中，水样保存加入的保存剂可以为______。

A.硝酸B.硼氢化钠C.硫酸锰D.抗坏血酸

四、判断题

1、氢气因为可燃烧，不能作为气相色谱仪的载气。

（）

2、分离度表示两个组分在所在色谱柱和色谱条件下分离的好坏。

（）

3、在气相色谱分析中，钢瓶的减压阀可通用。

（）

4、增大载气流速，塔板高度降低，减小待测物的保留时间。

（）

5、毛细管柱样品容量小可能降低FID线性范围的上限。

（）

6、FID对永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物以及硫化氢等不产生信号或信号很弱。

（）

7、ECD只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，电负性越强，检测灵敏度越高。

（）

8、在火焰光度检测器上有机硫、磷的检测限比碳氢化合物高约一万倍，因此可以排除大量的溶剂峰和碳氢化合物的干扰，非常有利于痕量有机硫、磷化合物的分析。

（）

9、气相色谱检测器中，凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。

（）

10、浓度型检测器，组分峰面积随