BET操作规程Word文件下载.docx
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册
开机:
依次打开电源、氮气,真空泵,仪器。
仪器分为两部分,左侧为脱气站,右侧为分析站。
按下右侧的按钮,待绿灯稳定
打开气体阀门,减压阀不动,真空泵的开关为左侧绿色按钮
仪器开关在左下方
1、选择样品管:
所用样品管直径均为9mm,分为直管和球形管两种。
一般直管用于比表面积较大的物质,球形管用于比表面积较小的物质,或是质量较轻的粉末。
每一个样品管上均有编号,称量前先看清编号。
3、选择样品量:
如果样品是粉末,务必在脱气前,在真空烘箱中烘一段时间。
首先先估测自己样品的比表面,根据比表面来确定称样量,如果只测比表面积(仅吸附曲线),可按1-5m2来称量,如果需要做全分析(吸附-脱附等温线),按15-20m2来称量;
一般:
BET<
1,称样量在1g以上,10<
1000,称样量为0.1-0.5g,BET>
1000,称样量为0.05-0.08g。
4、在电子天平上,先称量空管的质量m0,(管子放入容量瓶中称量),再将样品装入管中(可用漏斗),称量空管+样品的质量m1。
如果是粉末可借助漏斗装样,一共两个漏斗,如上图。
5、进入脱气站,顺时针拧出旋钮,将圆柱体拿出(内有橡胶圈,要一并取出)。
先将装有样品的样品管底端插入加热包中,用包夹固定样品管。
6、确保样品管安装好后,进入仪器的控制面板进行脱气初始化。
3号灯亮,加载完毕
7、脱气站加载,先设定脱气温度,再打开加热包开关。
样品可在不引起结构变化的处理温度下进行脱气(最高280℃)。
这样能加速脱气过程。
在真空下,结合力弱的水(物理吸附水)在相对低温下脱除,结合力强的表面水则在较高温度下脱除。
如果你有热分析仪,特别是热重分析仪,在脱气前,应对部分样品进行热重分析。
合适的脱气温度应该是热重曲线的平坦部分或是重量恒定的区域
脱气温度不能高于相变点,不超过熔点温度的一半;
常规脱气2h(一般,温度高则时间可短些,温度低时间要稍长些)。
注:
脱气时间由自己确定,而非自动。
(详见比表面仪操作第14页)
8、脱气时间到,关闭加热包开关。
9、待面板温度降至60℃一下,进行卸载。
转移样品管,堵上脱气站。
“看实际出现的界面选择是按3还是2,可能只需要选其一种”
10、再次称量样品管+样品的质量m2,并且m2应小于m1。
11、将玻璃棒插入样品管中(减少死体积),装入分析站。
将液氮装入杜瓦瓶(装满),盖上盖子。
放入分析站下边的托盘上。
如下图
使用液氮的原因:
为了使足够气体吸附到固体表面,测量时固体必须冷却,通常冷却到吸附气体的沸点;
通常吸附气体为氮气,因此固体应被冷却到液氮温度(77.35K)。
测完样品后,杜瓦瓶中的液氮不能倒回液氮罐中。
12、样品分析:
打开电脑,打开分析软件。
点击“operation“
点击“startanalysis”
点击“station”
点击“point”
点击“loadstation”
如果要删除点,先选中点,然后点击“del”
如果要自行加入新点,要先选中所加点的类型。
如果只加入一个点,将其输入箭头处,点击右边的“add”
如果要在一个范围内输入几个新点,可在箭头处输入起始点和终点,再输入所加点的个数,则平均分开各点。
选择0.3以下的点,点击“applytoselect”,进行多点bet计算。
选择吸附脱附交接点,做总孔容。
选择脱附点,做孔径分布,得出平均孔径。
数据拷至文本文档,用orign作图,得出吸脱附等温线。
数据做孔径分布图。
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